СПОСОБ ОТБОРА ПРОБ РАСПЛАВА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1995 года по МПК G01N1/10 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при контроле производственных процессов в металлургии и в научных исследованиях для отбора проб жидкого металла, шлака и других расплавов.

Широко известны способы отбора проб расплава металлической ванны, заключающиеся в погружении в расплав приспособлений - пробниц, заполнении их и извлечении из расплава с последующим охлаждением, извлечении проб для анализа из состава (ГОСТ 7561-81). Для повышения точности определений пробницы в виде тиглей, ампул и т.п. размещают на заданных уровнях приспособлений и снабжают крышками, расплавляющимися заглушками и т.д., причем герметизируют их до погружения в расплав, а разгерметизацию производят перед забором проб.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ отбора проб жидкого металла с использованием устройства с приемником проб, размещенными на разных уровнях на штанге (см. описание а.с. 385192 СССР, кл. G 01 N 1/10). При осуществлении процесса отбора проб производят герметизацию каждой из изолированных друг от друга полостей приемников проб крышками, закрепленными на штоке соответственно уровню размещения приемников проб, и погружение устройства в расплав. После полного погружения устройства производят разгерметизацию полостей путем смещения крышек по направляющей штанги, упирающейся в днище сталеплавильной емкости, и заполнение приемников. Повторная герметизация приемников проб крышками выполняется при извлечении устройства из расплава под действием собственной массы штока и пружин.

Описанный способ, как и указанные способы, не позволяет получить достоверные пробы, так как герметизация полостей приемников проб с помощью средств (крышек), попадающих при погружении устройства в зону расплава, не предотвращает нарушения герметичности в процессе погружения, поскольку вследствие давления слоя расплава на штангу крышки могут приоткрываться и расплав попадает в приемники с разных уровней ванны по высоте. Контролировать и тем более регулировать начало взятия пробы в этом случае невозможно. То же самое происходит и при повторной герметизации, надежность которой еще более недостоверна, так как не исключена возможность коробления и перекосов герметизирующих средств под влиянием высокой температуры и агрессивной среды расплавов.

Целью изобретения является повышение достоверности проб, обеспечение регулирования процесса отбора проб во времени, а также расширение контролируемых параметров.

Цель достигается тем, что в известном способе отбор проб расплава с различных уровней ванны, включающий герметизацию систем, производят в процессе погружения устройства в расплав за счет создания избыточного по отношению к внешнему давлению расширяющегося при нагреве газа в объемах изолированных систем, а после достижения равновесия давления внутри и снаружи систем на заданных уровня производят отбор проб на разном расстоянии от центра ванны расплава с каждого уровня путем создания разницы давления посредством последовательной разгерметизации внутренних объемов изолированных систем с помощью средств, размещенных вне зоны расплава, причем время начала отбора проб определяют по срабатыванию предохранительного клапана, включенного в одну из систем и рассчитанного на внешнее давление, соответствующее глубине ванны на уровне отбора проб этой системой.

Цель достигается также тем, что в известном устройстве для отбора проб расплава с различных уровней ванны, включающем корпус с приемниками проб расплава, размещенными в разных по объему изолиpованных друг от друга полостях корпуса на разных уровнях по его высоте, и средства герметизации полостей, согласно изобретению полости для размещения приемников проб выполнены в изолированных системах в нижней части вертикальных каналов ниже уровня их пересечения с горизонтальными каналами, в которые вставлены корундовые трубки, средства герметизации систем выполнены автономными и размещены за пределами погружаемой в расплав части устройства, а одна из систем снабжена предохранительным клапаном.

Кроме того, цель достигается тем, что средства герметизации систем выполнены в виде надетых на каждый вертикальных канал в его верхней части шлангов, соединенных с запорными механизмами.

Цель достигается также и тем, что количество вертикальных и сообщающихся с каждым из горизонтальных каналов выбрано в пределах 3-5 штук, а корундовые трубки, вставленные в горизонтальные каналы каждой изолированной системы, выполнены различной длины, но равными между собой по объему.

Способ и устройство связаны между собой единым техническим замыслом и отвечают требованию единства изобретения.

Выполнение операции герметизации изолированных систем с полостями для размещения приемников проб в процессе погружения устройства в расплав за счет создания в объемах этих систем избыточного по отношению к внешнему давлению позволяет производить герметизацию лишь верхних концов вертикальных каналов, размещенных вне зоны расплава, оставляя открытыми концы горизонтальных каналов и замыкая из выходящим расширяющимся газом в процессе погружения в расплав, тем самым герметизируя системы практически автоматически. Исключение необходимости закрытия отверстий крышками при полной гарантии непопадания расплава в приемники проб вплоть до разгерметизации любой из систем в нужное оператору время повышает достоверность пробы, взятой на заданном уровне, предотвращая возникновение конвекционных потоков, возникающих при открытии крышек в известных устройствах, и попадание в пробы посторонних веществ, являющихся продуктами реакции материала крышек с расплавом. Это дополнительно обеспечивает чистоту и достоверность проб.

Заполнение приемников проб через боковые каналы с вставленными в них корундовыми трубками различной длины, но одинакового в пределах каждой системы объема, обеспечивает одновременное заполнение приемников проб с одного уровня, установленных в полости системы по числу горизонтальных каналов, исключая их переливы и смешивание при разгерметизации этой системы, что также направлено на повышение достоверности проб, взятых не только с одного уровня, но и на различном удалении от центра ванны расплава, что позволяет расширить контролируемые параметры, например получить полную картину ликвационных процессов по сечению металлической ванны и на ее различных глубинах. При этом равновесие давления внутри и снаружи систем обеспечивает ламинарность потока, исключая перемешивание металла в момент взятия проб.

Снабдив одну из систем предохранительным клапаном, рассчитанным на внешнее давление, соответствующее уровню отбора проб в ней, можно составить зависимость выравнивания давлений внутри и снаружи других систем во времени, и принять срабатывание этого клапана за сигнал о возможности начала отбора проб по заданной программе. Такой прием исключает ошибки, связанные с нарушением условия установления равновесия давлений внутри и снаружи систем на всех заданных уровнях отбора проб, что могло бы создать столкновение потоков выходящего из системы газа и входящего в нее металла, нарушив плавность забора проб, а следовательно, снизив их достоверность. Осуществлению операций при выполнении способа с заданными параметрами и в определенном в ПТР порядке способствует конструктивное решение устройства. В частности, выполнение полостей для размещения приемников проб ниже уровня пересечения образующих изолированные системы вертикальных и горизонтальных каналов локализует места приема проб, обеспечивает заданную глубину их отбора, отвечающую определенному наружному давлению расплава на этом уровне, позволяет обеспечивать автоматическую герметизацию систем за счет превышения их внутреннего давления над наружным при погружении устройства в расплав с последующим выравниванием этих давлений.

При этом выбор количества вертикальных каналов, как определяющих количество уровней взятия проб, а также сообщающихся с каждым из вертикальных горизонтальных каналов, определяющих количество проб, взятых на одном уровне, но на различном расстоянии от приемника, т.е. характеризующих качественное изменение состава расплава по сечению ванны, в пределах 3-5 штук обоснован оптимальностью условий для получения достоверной характеристики расплава. При меньшем трех количестве каналов не будут охвачены основные зоны ванны (головная, средняя и донная), а также центральная, средняя и периферийные зоны по сечению, а количество каналов более 5-ти будет загромождать устройство, не повышая достоверности исследований расплава и не расширяя дополнительно число контролируемых параметров.

Выполнение средств управления герметизацией систем автономными и размещенными вне зоны расплава в совокупности со всеми другими признаками ПТР исключают стихийность процесса отбора проб, дает возможность управлять этим процессом во времени, производя его по заданной программе, что кроме технологичности процесса позволяет устранить такие причины, как конвекционные потоки при погружении самого устройства в расплав, влияющие на достоверность проб.

Способ осуществляется следующим образом.

Разрабатывают программу взятия проб - определяют места забора проб по глубине и сечению ванны расплава, что обусловливает количество изолированных систем устройства, количество и уровни размещения горизонтальных каналов, а также длины корундовых трубок, вставляемых в каналы.

Затем определяют внутренние диаметры трубок из расчета равенства их объемов в пределах каждой изолированной системы, исходя при этом из соображений, что трубки должны обеспечивать прохождение в них капиллярных процессов. В зависимости от значений поверхностного натяжения сталей при температурах металлургических процессов оптимальные величины диаметров трубок находятся в диапазоне 2,0-10,00 мм. Трубки с диаметром менее 2,0 мм могут забиться и не полностью очистится при продувке, а при диаметре более 10 мм может произойти преждевременное поступление металла в трубку в силу снижения максимального давления пузырьков газа при пробулькивании его через расплав.

Производят расчет внешнего давления Р_hi, соответствующего каждому уровню забора проб hi и подбирают предохранительный клапан для i-ой системы.

Собирают установку и производят герметизацию верхних концов горизонтальных каналов всех системы запорными устройствами, кроме снабженной предохранительным клапаном.

Затем погружают устройство в расплав и тем самым герметизируют изолированные системы, т.к. поступление металла в каналы предотвращено избыточным давлением расширяющегося при нагревании газа в системах по отношению к внешнему. Открытые концы трубок при этом служат и для удаления расширяющегося газа из замкнутых для поступления металла систем.

При достижении заданной глубины, а следовательно, и внешнего давления, на которое рассчитан предохранительный клапан, снабженная им система разгерметизируется, после чего производят ее повторную герметизацию с помощью запирающего устройства, а затем последовательно, по заданной программе, производят кратковременную разгерметизацию и повторную герметизацию каждой системы, после чего устройство извлекают из расплава, охлаждают, извлекают из него пробы и подвергают их химическому и металлографическому анализу.

На фиг.1 показано устройство для отбора проб расплава, поперечный разрез; на фиг.2 - то же, продольный разрез.

Устройство для отбора проб расплава с различных уровней ванны содержит корпус 1 с полостями 2 для размещения приемников проб 3.

Полости 2 выполнены в изолированных друг от друга системах, образованных сообщающимися между собой вертикальными 4 и горизонтальными 5 каналами, и размещены ниже уровней пересечения этих каналов.

Число изолированных систем в корпусе 1 - 3-5 штук, по числу вертикальных каналов 4, а каждый из вертикальных каналов 4 сообщается с 3-5 горизонтальными каналами 5, размещенными на уровнях h₁, h₂, ...h_i(i = =3-5) взятия проб. В приведенном на фиг.1 и фиг.2 примере устройство содержит три вертикальных канала 4, каждый из которых сообшается с тремя горизонтальными каналами 5. В горизонтальные каналы 5 вставлены корундовые трубки 6, различные по длине (l₁, l₂,...l_i), но равные по объему в пределах каждой изолированной системы. Устройство снабжено автономными средствами герметизации, выполненными в виде надетых на каждый вертикальный канал 4 шлангов 7, соединенных с запорными механизмами 8. Одно из средств герметизации снабжено предохранительным клапаном 9.

Пример осуществления способа с применением устройства для отбора проб расплава с различных уровней ванны.

Поставленная задача исследовать характер изменения химического состава в объеме расплава стали, перед запланированной операцией продувки аргоном в металлургической емкости 10 с внутренним диаметром 1, 2 м, высотой 1,5 м при уровне ее заполнения жидким металлом Н = 1,2 м.

Программой исследований предусмотрели отбор проб на уровнях металлической ванны h₁ = 0,2 м, h₂ = 0,6 м, h₃ = 1,0 м и на каждом уровне на расстоянии от центра емкости 10, равном 0,15, 0,35, 0,55 м.

Рассчитали длины корундовых трубок 6 с учетом смещения полостей 2 от центра устройства: l₁ = 0,2 м, l₂ = 0,3 м, l₃ = 0,5 м.

Приняв диаметр наиболее длинной трубки равным d₃ = 3 мм, диаметры других трубок рассчитали исходя из условия равенства объемов трубок
(V= V= = = V= 0,000004 м²
откуда
d_i = :d₂ = 4 мм
d₁=5 мм.

Вставили трубку в каждую из систем таким образом, чтобы длины их чередовались по высоте расплава (фиг.2), обеспечивая равномерность распределения по объему ванны точек забора проб.

Определили наружное давление на одном из уровней взятия проб -h₃ по формуле P_h3 + P_at + h₃˙ρ˙q = 98066 + 1 м ˙7000 кг/м²˙ 9,81 м/с² = 166740 н/м² (ρ- плотность расплава, q - нормальное ускорение силы тяжести) и, отрегулировав газовый клапан 9 на это давление, включили его в систему отбора проб с уровня h₃.

Закрыли задвижки 8 и погрузили устройство в расплав. После выравнивания давлений внутри и снаружи систем, о чем сигнализировало срабатывание клапана 9, последовательно открывая задвижки 8, производили кратковременную (на 3-5 с) разгерметизацию систем и забор металла в приемники 3 каждой системы, после чего устройство извлекали из расплава и после охлаждения отобранные пробы подвергли химическому анализу.

Способ технологичен, позволяет за короткое время и, используя одно устройство, получить сразу как минимум 9 проб из точек, равномерно распределенных по объему исследуемого расплава, анализ которых дает полную картину состояния металла по определяемому параметру, при этом достоверность проб значительно повышена по сравнению с прототипами как способа, так и устройства, поскольку исключено как перемешивание металла в момент забора проб, так и затекание металла с различных глубин ванны.

Наряду с осуществлением способа с применением устройства по ПТР - опыты 1-3 выполнены в аналогичных условиях отбора проб в заданных местах ванны по а. с. 385192 - опыты 4-6, и с использованием устройства по а.с. 252371 - опыты 7-9 (по прототипам способа и устройства). Результаты исследований приведены в таблице, из которой видно, что задание ограничивает время проведения необходимого контроля химического состава стали перед ее продувкой аргоном, что сделало практически неприемлемым применение известного способа и устройства, поскольку за то время, за которое с помощью одного устройства было получено 9 проб из всех характерных зон металлической ванны с применением ПТР и получена прямая картина распределения химических элементов по объему ванны по результатам экспресс-анализа, в металлические емкости невозможно, тем более одному оператору, опустить необходимых для заданных целей три устройства и произвести отбор проб. При этом определить точное место взятия проб относительно расстояния от центра невозможно, исключить перемешивание металла при последовательном трехкратном погружении и извлечении устройств, а также при открывании (а.с. N 385192) или всплывании крышек (а. с. N 252371) не удалось. Получить и использовать при процессе продувки аргоном результаты анализа проб в течение заданного времени тоже не представилось возможным.

Кроме того, в случае применения устройства по а.с. N 252371 наблюдалось некоторое повышение в пробах содержания углерода, что связано с загрязнением металла продуктами сгорания крышек.

Исследование было повторено трижды использованием одной стали. Обобщение результатов, кроме технологичности ПТР, показало явное повышение достоверности проб, полученных при его использовании: отклонение от средних значений содержания углерода в пробах не превысило 3,3%, марганца - 1,9%, кислорода - 4,0%, кремния - 5%, серы - 7,7%, фосфора - 9,1%, в то время как при использовании известных решений эти значения в 2,5-8,0 раз выше, они составили соответственно 16,1, 8,1, 33,0, 21,0, 28,5 и 30,0% при использовании решения по а.с. N 385192 и 8,2, 11,4, 20,7, 12,0, 31,3 и 30,0% - при использовании решения по а.с. N 252371.

Достоверность проб, полученных при отборе проб в процессе опытов 1-3 с использованием ПТР, подтверждается отчетливо прослеживающейся характерной доля металлических ванн ликвацией элементов, особенно видной при сравнении усредненных по трем опытам значений концентраций каждого из элементов в зависимости от места отбора проб. В опытах 4-6 и особенно в опытах 7-9 в условиях полной неуправляемости временем начала отбора проб эта тенденция не выражена, поскольку непредсказуемые по направлению локальные конвекционные потоки искажают процесс естественного распределения химических элементов в объеме ванны.

Способ и устройство по ПТР может быть использовано для быстрого и точного определения состояния расплава на различных стадиях его передела по широкому спектру параметров, таких, например, как концентрационная зависимость входящих в расплав элементов от режима плавки, ликвационные процессы, распределение элементов по объему, степень их усвоения, качество перемешивания при продувке и т.д.

При необходимости можно осуществить контpоль изменения какого-либо параметра во времени, производя отбор проб с заданных уровней через определенные промежутки времени, не извлекая устройство из расплава и не вводя его вновь, т.е. не вызывая тем самым перемешивания (дополнительного), нарушающего стабильность изучаемой системы. Это обеспечивает достоверность проб и гарантирует отражение в результатах анализа проб истинного состояния расплава в определенном периоде его передела, что имеет большое значение как в период исследовательских работ, так и контроле промышленных процессов.

Использование: контроль производственных процессов в металлургии и в научных исследованиях при отборе проб жидкого металла, шлака и других расплавов. Сущность изобретения: способ отбора проб расплава с различных уровней ванны включает герметизацию изолированных друг от друга систем устройства с приемниками проб, размещенными на различных уровнях, погружение устройства в расплав, разгерметизацию, заполнение приемников, повторную герметизацию систем и извлечения из расплава, при этом герметизацию систем производят в процессе погружения устройства в расплав за счет создания избыточного давления, а после достижения равновесия давления производят отбор проб на разном расстоянии от центра ванны расплава с каждого уровня путем создания разницы давления посредством последовательной разгерметизации внутренних объемов изолированных систем с помощью средств, размещенных вне зоны расплава. Время начала отбора проб определяют по срабатыванию предохранительного клапана, включенного в одну из систем и рассчитанного на внешнее давление, соответствующее глубине ванны на уровне отбора проб этой системой. Сущность изобретения: устройство для отбора проб расплава содержит корпус с приемниками проб расплава, средства герметизации полостей, при этом, полости для размещения приемников проб выполнены в изолированных системах в нижней части вертикальных каналов ниже уровня их пересечения с горизонтальными каналами, в которые вставлены корундовые трубки, средства герметизации систем выполнены автономными и размещены за пределами погружаемой в расплав части устройства, а одна из систем снабжена предохранительным клапаном. 2 с. и 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

СПОСОБ ОТБОРА ПРОБ РАСПЛАВА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ.