Устройство для определения скорости растворения твердых веществ в металлургических расплавах Советский патент 1985 года по МПК G01N13/00 

Изобретение относится к исследо ванию физико-химических свойств-ве ществ, в частности, к изучению явлений массопереноса в системе твердое тело - жидкость и может быть использовано при изучении скорости растворения твердых вещес в металлургических расплавах для интенсификации технологических процессов в металлургии, химической промьшшенности, а также при разработке стойких к растворению материалов. Известно устройство для определения скорости растворения твердых веществ в металлургических расплавах, содержащее нагревательную печь с тиглем для растворителя и графитовой крошки, предназначенной для создания восстановитель ной атмосферы и предотврс щения окисления расплава, и закрепленные на печи механизм вращения образца с электродвигателем и редуктором, соединенным со шпинделем для вращения образца, и механизм вертикального перемещения образца. В ис ходном состоянии образец закреплен на нижнем конце шпинделя и помещен над печью. При работе устройства включают нагрев и по выходе на зад ний температурный режим шпиндель приводят во вращение, а образец опускают в расплав, покрытый графи товой крошкой. В расплаве образец вращают заданное время, а затем поднимают и по убьши массы образц определяют скорость растворения. Вследствии легкого доступа к расп ву данное устройство позволяет пр изводить последовательное раствор ние нескольких образцов в одном и том же расплаве, что дает возможность достичь высокой производительности Я. Однако результаты, полученные помощью этого устройства, нельзя считать достаточно надежными, так как они определены при неконтроли руемом изменении химического сост образца и расплава, происходящем счет их науглероживания, вследств наличия графитовой крошки на поверхности расплава. Известно устройство для опреде ния скорости растворения твердых веществ в металлургических распла вах, содержащее нагревательную печь, механизмы вращения и вертикального перемещения образца, систему заполнения печи инертным газом, предназначенную для предотвращения окисления образца и расплава при нагреве. Образец помещают внутрь печи над тиглем, а печь герметизируют с помощью уплотнения, охватьшающего шпиндель. Печь заполняют инертным газом и включают нагрев. По выходе на заданный температурный режим образец опускают в расплав и вращают в нем заданное время. Далее образец вьгоодят из расплава, охлаждают печь и извлекают образец и тигель с растворителем. Скорость растворения определяют по убыли массы образца. Использование инертной атмосферы позволяет уменьшить неконтролируемое.изменение хими.ческого состава образца и расплава и тем самым повысить точность эксперимента 21. Однако исследование быстрорастворимых материалов с помощью этого устройства сопряжено с непроизводительными потерями времени, которые обусловлены длительностью нагрева и охлаждения печи, в общей сложности, составляющими несколько часов, в то время, как длительность растворения составляет минуты. Практически за смену удается получить одну экспериментальную точку. Кроме того, большие разрьшы по времени между экспериментами приводят к потере точности вследствии неконтролируемого изменения химического состава растворителя при его повторном использовании для растворения следую- . щих образцов. Наиболее близким по технической сущности к Предлагаемому является устройство для определения скорости растворения твердых веществ в металлургических расплавах, содержащее герметичную прогреваемуто рабочую камеру, в которой размещен тигль для исследуемого расплава, съемную систему ввода образца, вьтолненную с возможностью герметичного присоединения к верхней части рабочей камеры, систему заполнения камеры инертным газом и приспособление для отбора проб из тигля. Система ввода образца обеспечивает помещение образца в камеру, взаимное перемещение образца и тигля и вращение об3

раяца. Особенностью данного устройства является наличие механизма для отбора пг)об из расплава во время опыта без разгерметизации камеры. Пробоотборный механизм размещен внутри камеры и содержит барабан с шестью отверстиями по окружности для размещения в них сменных капиллярных пробоотборников. В исходном состоянии тигль с растворителем и оразец, закрепленный на нижнем конце шпинделя системы ввода, помещают внутрь камеры. Производят заполнени рабочего пространства камеры инертным газом и включают нагрев печи. По выхбде на заданный режим, тигль с расплавом с помощью механизма вертикального перемещения надвигают во вращающийся образец. Не прекращая вращения образца через заданные интервалы времени отбирают промежуточные пробы, поочередно погружая пробоотборники в расплав . Пробоотборник перед погружением в расплав предварительно вьщерживают над ним в течении 1015 мин для прогрева до температуры расплава. По окончании растворения тигль с расплавом опускают, печь охлаждают и извлекают пробы, предназначенные для определения концентрации растворившегося в расплаве вещества, а при необходимости и образец для .измерения уменьшения его массы и определения скорости растворения. С помощью этого устройства при растворении медленнорастворимого образца за один опыт можно получить до шести экспериментальных точек Сз.

Однако в ряде случаев данное устройство не обеспечивает высокую производительность и определение скорости растворения в связи с невозможностью замены образцов во время опыта. Так, при исследовании быстрорастворимых образцов данное устройство обеспечивает отбор только одной качественной пробы. В условиях непрерывного растворения образца отбор второй и последующих проб привел бы к погрешности при определении параметров массопереноса в связи с большой глубиной растворения образца и нарушением при этом условий равнодоступности растворяющейся поверхности.Поэтому

59164

за один.опыт удается получить только одну экспериментальную точку. Цель изобретения - повышение экспрессности определения и расиги5 рение функциональных возможностей устройства путем уменьшения времени, необходимого для ввода об- резца и отбора проб и обеспечения одновременного измерения убыли

to массы образца и изменения состава расплава.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для определения скорости растворения твердых 5 веществ в металлургических расплавах, содержащем герметичную прогреваемую рабочую камеру, в которой размещен тигль для исследуемого расплава, съемную систему ввода 20 образца, выполненную с возможностью герметичного присоединения к верхней части рабочей камеры, систему заполнения камеры инертным газом и приспособление для отбора проб из 25 тигля, система ввода образца состыкована с рабочей камерой через дополнительную герметичную камеру, отделеннуто от рабочей камеры герметизирующей подвижной заслонкой и соединенную с системой заполнения камеры инертным газом, а приспособление для отбора проб из тигля выполнено съемным в виде полой трубки, снабженной системой создания в ней разрежения, и установленной с возможностью герметичного присоединения к дополнительной камере вместо системы ввода образца, а также с возможностью перемещения ее внутрь камеры.

На фиг.1 приведена схема устройства, исходное положение, на фиг.2 - то же, рабочее положение; на фиг.З - то же, момент отбора пробы.

Устройство содержит герметичную прогреваемую рабочую камеру 1 с нагревателем (печь) с тиглем 2 для

расплава и герметично присоединенную к камере дополнительную камеру 3, съемную систему ввода образца, выполненную в виде механизмов 4 и 5 вертикального перемещения и .вращения образца 6 со шпинделем 7 для крепления образца, пробоотборник 8 и систему 9 заполнения камер инертньм газбм.

Камера 3 предназначена для сохранения инертной атмосферы в камере 1 при смене образцов и отборе проб. Камера включает корпус 10 с вмонтированной в него герметичной плоской заслонкой 11 с отверстием, помещенной между двумя уплотнительными шайбами 12, подшипник 13 с гайкой 14 и штуцеры 15 для подачи инертного газа.

Для отбора проб из расплава используют пробоотборник 8, которьй содержит съемную керамическую трубку 16, соединенную с резиновой грушей 17 для создания необходимого для всасывания пробы разреже.1ия,и уплотнительную прокладку 18. С помощью указанного пробоотборника можно отбирать неограниченное количество проб из расплава. В исходном положении образец 6 помещен над камерой 1, в которой находится тигл 2 с расплавом, заслонка 11 закрыта.

Устройство работает следующим образом.

С помощью системы 9 произвЬдят заполнение камеры 1 инертным газом и включают нагрев. По выходе печи на заданньй режим образец 6 вводят в верхнкяо часть камеры 3, затягивают подшипник 13 гайкой 1А и производят промывку камеры инертным

газом. Далее перемещают задвижку 11 и через имеющееся в ней отверстие опускают образец 6 внутрь камеры. С помощью механизма 5 включают вращение и опускаютобразец в тигль 2 с расплавом. По истечении заданного времени растворения образец извлекают из печи в обратном порядке. При отборе проб уплотнительную

прокладку 18 помещают вместо подшипника 13, производят промывку инертным газом камеры 3 и пробоотборника 8, который вводят в расплав через камеру 3. Вьгеод пробоотборника осуществляется в обратном порядке.

Использование предлагаемого устройства позволяет резко уменьшить время, необходимое для определения

скоростей растворения, за счет устранения необходимости разгерметизации и, следовательно, охлаждения рабочей камеры. Кроме того, возможность одновременного измерения потери массы образца и изменения состава расплава за счет растворения существенно расширяет функциональные возможности устройства и в конечном итоге обеспечивает получение

более достоверной информации о скоростях растворения за короткие сроки.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКОРОСТИ РАСТВОРЕНИЯ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ В МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ РАСПЛАВАХ, содержащее герметичную прогреваемую рабочую камеру, в которой размещен тигль для-исследуемого расплава, съемную систему ввода образца, выполненную с возможностью герметичного присоединения к верхней части рабочей камеры, систему заполнения камеры инертньм газом и приспособление для отбора проб из тигля, о тличающееся тем, что, с целыо повышения экспрессности определения и расширения функциональных возможностей устройства, система ввода образца состыкована с рабочей камерой через дополнительную герметичную камеру, отделенную от рабочей камеры герметизирующей подвижной (Л С заслонкой и соединенную с системой заполнения камеры инертньм rascw, а приспособление для отбора проб из тигля выполнено съемньм в виде полой трубки, снабженной системой создания в ней разрежения, и установленной с возможностью герметичного ел ел присоединения к дополнительной камере вместо системы ввода образца, а fO Од также с возможностью перемещения ее внутрь камеры.