СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСООБРАЗУЮЩЕГО ИОНИТА Российский патент 1995 года по МПК C08G12/34 C08J5/20 

Изобретение относится к способам получения комплексообразующих ионитов, используемых в гидрометаллургии и аналитической химии для концентрирования и извлечения благородных металлов, в частности к способу получения анионитов с азотсодержащими функциональными группами циклического строения, в том числе группы пиразола и его производных.

Цель изобретения - упрощение процесса получения, повышение сорбционной емкости и кинетических свойств ионита.

П р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой и термометром, вносят 66 мл 3(5)-метилпиразола, 50 мл HCl, 29 г параформа и раствор, состоящий из 75 мл анилина, 80 мл конц.HCl и 250 мл Н₂О. Смесь при перемешивании нагревают на кипящей водяной бане (95^оС) в течение 30 мин до образования геля и его затвердевания. Полимер выгружают, помещают в сушильный шкаф и выдерживают 5 ч при 140^оС. Затем полимер промывают спиртом, водой до рН 1 и высушивают до постоянной массы при 105^оС.

Содержание азота в сорбенте N = =17,4%. Набухаемость - 160% (Н₂О), 310% (6 м HCl). Время установления равновесия при сорбции - 30 мин. Содержание в растворе солей меди (II), железа (III) до 50 г/л и никеля до 100 г/л, практически не влияет на степень извлечения благородных металлов. Сорбционная емкость в статических условиях по платине при содержании в растворе С_о = 120 мг/л составляет 83 мг/г (1 м HCl), в присутствии 12,0 г/л меди (I) - 82,4 мг/л (1 м HCl).

П р и м е р 2. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой и термометром вносят 133 мл 3(5)-метилпиразола, 100 мл конц.HCl, 58 г параформа и раствор, состоящий из 145 г м-фенилендиамина солянокислого в 1200 мл Н₂О, перемешивают, смесь нагревают до 100^оС и прибавляют 72,6 г параформа. Образуется полимер черного цвета. Полимер выгружают и выдерживают в сушильном шкафу в течение 4 ч при 140^оС. Сухой полимер промывают спиртом и водой до рН 1 и сушат при 105^оС до постоянной массы.

Содержание азота в готовом полимере N = 18,7%.

Набухаемость - 140% (Н₂О), 180% (3 м HCl).

Время установления равновесия при сорбции - 10 мин. Содержание в растворе солей меди (II), железа (III) до 50 г/л, никеля, кобальта - до 200 г/л практически не влияет на степень извлечения благородных металлов.

Сорбционная емкость в статических условиях по платине при С_о = 120 мг/л составляет 91,2 мг/л, в присутствии 12,0 г/л меди (II) - 95,6 мг/г (1 м HCl).

П р и м е р 3. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой и термометром, вносят 124 мл 3(5)-метилпиразола, 67,5 г параформа и 105 мл 18 н H₂SO₄ и раствор, состоящий из 79,5 г м-фенилдиамина, 180 мл 18 н H₂SO₄ и 200 мл Н₂О. Смесь нагревают до 100^оС и прибавляют 67,5 г параформа. Образовавшийся полимер черного цвета помещают в сушильный шкаф и выдерживают в течение 5 ч при 140^оС. Сухой полимер промывают спиртом и водой до рН 1 и сушат при 105^оС до постоянной массы.

Содержание азота в готовом полимере составляет N = 19,3%.

Набухаемость - 160% (Н₂О) и 240% (3 м HCl).

Время установления равновесия при сорбции - 10 мин. Содержание в растворе солей меди (II), железа (III) до 50 г/л и никеля (II), кобальта (II) - до 200 г/л не влияет на степень извлечения благородных металлов.

Сорбционная емкость в статических условиях по платине при С_о = 120 мг/л составляет 93,8 мг/л и 91,2 мг/г в присутствии 12,0 г/л меди (II) (1 м HCl).

П р и м е р 4. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой и термометром, вносят 124 мл 3(5)-метилпиразола, 150 мл 34%-ного раствора формальдегида и 210 мл конц. уксусной кислоты и раствор, состоящий из 121 г м-фенилендиамина, 138,5 мл уксусной кислоты и 300 мл воды. Раствор перемешивают при нагревании до образования полимера черного цвета, который выгружают и выдерживают в сушильном шкафу в течение 2 ч при 100-105^оС. Затем полимер промывают спиртом и водой до рН 6-7 и сушат при 105^оС до постоянной массы.

Содержание азота в готовом полимере составляет N = 20,6%.

Набухаемость - 160% (Н₂О); 260% (3 м HCl).

Время установления равновесия при сорбции - 10 мин. Содержание в растворе солей меди (II), железа (III) в растворе до 50 г/л и никеля (II), кобальта (II) до 200 г/л не влияет на степень сорбции благородных металлов.

Сорбционная емкость в статических условиях по платине при С_о = 120 мг/л составляет 102 мг/г и 100 мг/г в присутствии 12 г/л меди (II) (1 м HCl).

Способ извлечения металлов платиновой группы из технологических растворов приведен в примере 5.

П р и м е р 5. 3 кг измельченного сорбента, полученного по примеру 2, помещают в сорбционную электрохимическую установку и пропускают промышленный раствор ванн анодного растворения 4 м по H₂SO₄, содержащий ≈ 50 мг/л платиновых металлов, 200 г/л солей меди (II), железа (III), никеля (II) и других элементов, со скоростью 30 л/ч в течение 3 сут. Результаты испытаний приведены в табл.1.

В табл.1 представлены результаты сорбционно-электрохимического извлечения платиновых металлов из промышленного раствора с использованием сорбента, полученного по предлагаемому способу (пример 2).

Как видно из табл.1, комплексообразующий ионит, полученный по предлагаемому способу, может быть эффективно использован в гидрометаллургии для извлечения металлов платиновой группы из сложных растворов.

В табл. 2 приведены сравнительные данные известного способа получения комплексообразующего ионита и предлагаемого.

Изобретение относится к способам получения комплексообразующих ионитов, используемых в гидрометаллургии и аналитической химии для концентрирования и извлечения металлов платиновой группы и золота. Изобретение позволяет упростить процесс получения, повысить сорбционную емкость ионита и улучшить кинетические свойства за счет конденсации ароматического амина, 3(5)-метилпиразола и формальдегида при 95 - 100° С в присутствии минеральной или органической кислоты. 2 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСООБРАЗУЮЩЕГО ИОНИТА путем конденсации смеси ароматического амина и формальдегида при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения сорбционной емкости и кинетических свойств, в смесь добавляют 3(5)-метилпиразол, в качестве ароматического амина используют анилин или м-фенилендиамин и конденсацию проводят при 95 - 100^oС в присутствии минеральной или органической кислоты.