УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ОБЪЕМНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СВЕРХПРОВОДЯЩИХ ВКЛЮЧЕНИЙ В ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ СВЕРХПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ Российский патент 1995 года по МПК G01N27/22 

Изобретение относится к области измерения электрофизических свойств материалов и может быть использовано для определения объемной доли сверхпроводящих включений в высокотемпературных сверхпроводниках (ВТСП).

Известна конструкция вибрационного магнитометра, используемого для определения объемной концентрации сверхпроводящих гранул в ВТСП керамике, который содержит намагничивающее устройство, вибрационный преобразователь, усилитель и регистрирующий прибор [1] Недостатком магнитометра является невысокая точность определения объемной доли гранул в керамиках с высокой токонесущей способностью, у которых сверхпроводимость межгранульных контактов (слабых связей) разрушается в поле, превышающем первое критическое поле для гранул. В результате искомая величина будет завышена, если слабые связи не разрушены, и занижена, если связи разрушены, но гранулы перешли из мейсснеровского в смешанное состояние.

Наиболее близким аналогом является устройство для измерения магнитной восприимчивости, с помощью которого определяют объемную концентрацию сверхпроводящей фазы, содержащее мост взаимной индукции, к первичной обмотке которого подключен генератор переменного тока, а вторичные обмотки моста присоединены к входу синхронного усилителя, у которого выходы синфазного и квадратурного сигналов связаны с регистрирующим прибором [2]
Однако известное устройство не обеспечивает точность определения объемной концентрации сверхпроводящих включений, поскольку между искомой величиной и синфазным сигналом (по величине которого определяют концентрацию) нет линейной зависимости, как это предполагается в прототипе. Другая причина невысокой точности измерения данным устройством связана с наличием слабых связей и увеличением вследствие этого объема экранирования, т.е. завышением искомой величины.

Техническим результатом изобретения является повышение точности измерения объемной концентрации сверхпроводящих включений.

Технический результат достигается тем, что устройство для измерения концентрации сверхпроводящих включений в ВТСП материалах, содержащее мост взаимной индуктивности, подключенный входом к генератору переменного тока, а выходом к синхронному усилителю, второй вход которого связан с выходом опорного сигнала генератора, и индикатор концентрации, снабжено блоком функционального преобразователя, содержащим программу нелинейной зависимости выходного сигнала усилителя от концентрации, соленоидом с регулируемым источником постоянного тока, в соленоид помещен мост взаимной индуктивности, вход блока функционального преобразователя соединен с выходом синфазного сигнала синхронного усилителя, а выход с индикатором концентрации.

Высокотемпературный сверхпроводник, например ВТСП керамика, представляет собой материал, где сверхпроводящие включения (гранулы) связаны между собой слабыми сверхпроводящими контактами, что препятствует определению действительного объема гранул (объем, фиксируемый при наличии слабых связей, больше искомого объема сверхпроводящих включений). Магнитное поле соленоида постоянного тока подавляет слабые связи, что позволяет "изолировать" гранулы на время измерений, не разрушая керамику механически.

Напряжение на синфазном выходе синхронного усилителя U^I=k_y˙Δε где Δε изменение ЭДС индукции в измерительной катушке моста при внесении в нее образца, k_y коэффициент усиления. Известно, что Δε нелинейно зависит от концентрации С сверхпроводящих включений в образце. Такой же вид имеет зависимость U^I(C)
U^I= U_k^I[1-(1-C)^3/2] (1) где U_k^I калибровочная постоянная (напряжение на выходе усилителя при 100% объемной концентрации сверхпроводника в образце, т. е. при С 1). Функциональный преобразователь, в память которого заносится программа нелинейной зависимости U^I(C), преобразует синфазный сигнал в величину концентрации в соответствии с выражением (1) и тем самым обеспечивает более высокую точность измерения концентрации сверхпроводящих включений.

На фиг.1 представлена блок-схема устройства для измерения объемной концентрации сверхпроводящих включений в ВТСП материалах; на фиг.2 и 3 приведены примеры выполнения схемы моста взаимной индуктивности и функциональной схемы блока функционального преобразователя.

Устройство для измерения концентрации сверхпроводящих включений в ВТСП материалах содержит последовательно соединенные генератор переменного тока 1, мост взаимной индуктивности 2, синхронный усилитель 3, подключенный синфазным выходом к блоку функционального преобразования 4, и индикатор концентрации 5. Второй вход усилителя соединен с выходом опорного сигнала генератора. Кроме того, устройство содержит соленоид 6, подключенный к регулируемому источнику постоянного тока 7, в соленоид помещен мост взаимной индуктивности.

Устройство работает следующим образом.

Мост взаимной индуктивности 2, запитанный от генератора 1, сбалансирован так, что в отсутствие сверхпроводящих включений в образце, вносимом в измерительную катушку моста, напряжение на выходе моста отсутствует и индикатор 5 показывает нулевую концентрацию. При наличии сверхпроводящих включений происходит разбаланс моста. Сигнал разбаланса подается на синхронный усилитель 3, на второй вход которого подается опорный сигнал с генератора 1. Выходной синфазный сигнал усилителя поступает на вход функционального преобразователя 4, содержащего программу преобразования синфазного сигнала в концентрацию в соответствии с формулой (1). С выхода преобразователя сигнал поступает на индикатор концентрации 5. Соленоид 6 запитывают от регулируемого источника постоянного тока, увеличивая ток в соленоиде до такого значения, при котором показания индикатора 5 перестают меняться в зависимости от тока (сигнал разбаланса моста выходит на насыщение), после чего отсчитывают концентрацию по индикатору. Таким образом, заявляемое устройство позволяет измерять концентрацию сверхпроводящих включений в отсутствие сверхпроводящих контактов между включениями и с учетом нелинейной зависимости индуктивного отклика образца от концентрации сверхпроводящих включений.

Прибор для измерения объемной концентрации сверхпроводящих включений, изготовленный в лаборатории, был выполнен в виде электронного блока (Э.Б.) и низкотемпературной вставки, соединенной с помощью гибкого кабеля с Э.Б. Электронный блок запитывается от сети 220 В и содержит генератор синусоидальных колебаний (выполненный по стандартной схеме), питающий мост током 1 мА с частотой 1000 Гц, синхронный усилитель, функциональный преобразователь и индикатор концентрации, состоящий из двух цифровых индикаторов серии АЛС 324-1Б. Низкотемпературная вставка содержит соленоид и мост взаимной индуктивности, помещенный в полость соленоида, который прикреплен на конце вставки, погружаемом в криогенную жидкость (азот или гелий).

Мост взаимной индуктивности (фиг.2) содержит измерительную катушку 8, в которую помещают образец 9, и компенсирующую катушку 10. Катушки имеют по две взаимосвязанные обмотки с коэффициентом связи, близким к единице (длина каждой катушки 22 мм, средний диаметр 6,7 мм, диаметр полости 5 мм, число витков в одной обмотке 270). Первичные обмотки катушек соединяются последовательно и подключаются к генератору, а вторичные обмотки соединяются встречно и подключаются ко входу синхронного усилителя.

Соленоид, намотанный медным проводом диаметром 0,14 мм, имеет длину 110 мм, диаметр полости 15 мм, число витков 5000, электросопротивление при температуре жидкого азота 10 Ом. Соленоид запитывают от регулируемого источника постоянного тока, например Б5-47, при этом в полости соленоида на центральном участке длиной 50 мм (там где располагаются катушки) создается равномерное магнитное поле. Постоянная соленоида на этом участке 0,4 Э/мА. Для внесения образца в измерительную катушку соленоид снимается со вставки.

Функциональный преобразователь (фиг. 3) содержит аналого-цифровой преобразователь 11 (например, АЦП серии 111ЗПВ1), выход которого соединен с адресной шиной постоянного запоминающего устройства 12 (например, ПЗУ серии 556РТ5), а шина данных ПЗУ соединена с усилителем-дешифратором 13 (например, УД серии 514ИД2). Аналоговый синфазный сигнал, поступающий на вход АЦП, преобразуется в двоичный код и поступает в ПЗУ, в котором хранится таблица преобразования синфазного сигнала в концентрацию, записанная в двоичном коде. С выхода ПЗУ сигнал поступает в УД, который обеспечивает питание цифровых индикаторов.

Таблица, заносимая в ПЗУ, составляется следующим образом.

Принимается, что верхнее предельное напряжение АЦП (для серии 1113ПВ1 это 5,12В) соответствует концентрации сверхпроводящих включений С˙100 99% и рассчитываются по формуле (1) значения U^I при изменении концентрации от 0 до 99% через 1% Данные расчета U^I 0.5,12 и соответствующие им концентрации С˙100 00; 0,1.99 записываются в двоичном коде и заносятся стандартным путем в ПЗУ.

Концентрация сверхпроводящих включений измерялась на образцах из ВТСП керамики и порошка состава YBaCuO и BiPbSrCаCuO. Керамические образцы и ампулы с порошком имели форму цилиндров и прямоугольных брусков длиной 25-30 мм и сечением, позволяющим помещать образцы в полость измерительной катушки.

Прибор калибруется по образцу с известной концентрацией сверхпроводящих включений, например образцу из порошка ниобия. Эталонный образец с объемной концентрацией Nb, например, 50% имеющий такие же размеры, что и тестируемые образцы из ВТСП материала, помещали в измерительную катушку на вставке, опускали вставку в жидкий гелий и регулировали коэффициент усиления синхронного усилителя таким образом, чтобы на цифровом индикаторе установилась цифра 50. Включение соленоида при этом не требовалось, поскольку сверхпроводящие связи между зернами Nb при данной концентрации отсутствовали. Измерения на эталонах с другой концентрацией (6; 18; 27 и 37%) дали результаты, совпадающие с указанными номиналами в пределах 1-2% т.е. достаточна однократная калибровка по любому эталону.

Тестирование ВТСП керамики на содержание сверхпроводящих включений проводят следующим образом.

Образец помещают в измерительную катушку, надевают на вставку соленоид и опускают вставку, например, в жидкий азот. Включают электронный блок и питание соленоида. Следят за показаниями цифрового индикатора, увеличивая ток соленоида от нуля до некоторой величины, при которой показания перестают зависеть от тока (или зависят слабо), после чего делают отсчет концентрации. Значения тока соленоида, при которых происходит насыщение концентрации, составляли для керамики указанного состава от 50 мА (керамика, имеющая слабые контакты и небольшой критический ток) до 1 А (керамика с повышенной токонесущей способностью. Для ВТСП порошков показания цифрового индикатора слабо зависят от тока соленоида (контакты между гранулами отсутствуют), т.е. измерения можно проводить, не включая соленоид.

Использование предлагаемого устройства позволяет повысить точность измерения объемной концентрации сверхпроводящих включений путем исключения погрешности известного устройства, связанной с использованием линейной зависимости синфазного сигнала от концентрации (т.е. зависимости вида U^I/U_k^I=C). Например, при отношении синфазного сигнала к калибровочной постоянной равном 0,5 величина устраняемой погрешности ΔC=C_л-C_н (где С_л и С_н концентрации, определенные при линейной и нелинейной зависимости от синфазного сигнала) составляет 35% от действительной концентрации С_н. Заявляемое устройство обеспечивает повышение точности также за счет разрушения слабых связей, экранирующих пустоты, объем которых в ВТСП керамиках может даже превышать искомый объем сверхпроводящих включений.

Использование: измерение электрофизических свойств сверхпроводящих материалов. Сущность изобретения: устройство содержит мост взаимной индуктивности, подключенный входом к генератору переменного тока, а выходом к синхронному усилителю, второй вход которого связан с выходом опорного сигнала генератора, блок функционального преобразования, содержащий программу нелинейной зависимости выходного сигнала усилителя от концентрации. Устройство содержит также соленоид, в который помещен мост взаимной индуктивности, регулируемый источник постоянного тока, подключенный к соленоиду. Вход блока функционального преобразования соединен с выходом синфазного сигнала синхронного усилителя, а выход - с индикатором концентрации. 3 ил.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ОБЪЕМНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СВЕРХПРОВОДЯЩИХ ВКЛЮЧЕНИЙ В ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ СВЕРХПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ, содержащее мост взаимной индуктивности, подключенный входом к генератору переменного тока, а выходом к синхронному усилителю, второй вход которого связан с выходом опорного сигнала генератора, и индикатор концентрации, отличающееся тем, что оно снабжено блоком функционального преобразования, содержащим программу нелинейной зависимости выходного сигнала усилителя от концентрации, соленоидом с регулируемым источником постоянного тока, в соленоид помещен мост взаимной индуктивности, вход блока функционального преобразования соединен с выходом синфазного сигнала синхронного усилителя, а выход с индикатором концентрации.