СЭНДВИЧ-КАМЕРА ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ В МИКРОТОНКОМ СОРБЦИОННОМ СЛОЕ Российский патент 1995 года по МПК G01N30/90 

Изобретение относится к области хроматографии и может быть использовано для разделения смесей веществ в высокоэффективной микротонкослойной хроматографии.

Известна сэндвич-камера с малым объемом парофазовой части камеры, содержащая аналитическую хроматографическую пластинку и покровную пластинку, края которой с трех сторон приподняты. Для насыщения атмосферы камеры используют покрывающую покровную пластинку со слоем сорбента, смоченного соответствующими растворителями [1]
Недостатком известной камеры для разделения веществ в микротонком сорбционном слое является большая емкость парогазовой атмосферы камеры, приводящая к эффекту непрерывного разделения. В этом случае относительные перемещения веществ окажутся завышенными и хроматографические зоны могут оказаться смытыми в область фронта подвижной фазы. При насыщении парогазовой атмосферы камеры помещенной в нее покрывающей покровной пластинкой со слоем сорбента, смоченного соответствующими растворителями, пары этих компонентов под влиянием различия их плотностей разделяются по высоте камеры, что приводит к неоднородному насыщению камеры и к предварительной загрузке аналитического слоя хроматографической пластинки растворителем через парогазовую фазу.

Известна сэндвич-камера для разделения веществ в микротонком сорбционном слое, содержащая две аналитические хроматографические пластинки с идентичными по составу и структуре сорбционными слоями, расположенными параллельно друг другу, уплотняющую прокладку, установленную между ними по периферии пластинок с трех сторон, и лоток для подвижной фазы, в котором установлены пластинки [2]
В процессе разделения обе пластинки принимают участие в насыщении парогазовой атмосферы камеры. В результате количество испаренной с каждой хроматографической пластинки подвижной фазы уменьшается вдвое и эффект непрерывного разделения уменьшается. Распределение состава парогазовой атмосферы по высоте сэндвич-камеры не изменяется по сравнению с разделением веществ только на одной пластинке с покровным стеклом.

Недостатком известной сэндвич-камеры для разделения веществ в микротонком сорбционном слое является относительно большая емкость парофазовой части. Одновременное смачивание двух идентичных хроматографических пластинок, содержащих частицы микронных размеров и упакованных в слои толщиной в десятки микрон, не обеспечивает эффективного насыщения парогазового объема сэндвич-камеры. Уменьшение же объема парофазовой части камеры сближением стенок ограничено возникновением капиллярного эффекта между хроматографическими пластинками. В результате также наблюдается эффект непрерывного разделения. Для хроматографических слоев толщиной от 5 до 25 мкм из микрозерен сорбента предельная длина продвижения фронта подвижной фазы составляет приблизительно от 5 до 40-45 мм. При длине пути разделения, близком к предельному, за счет испарения подвижной фазы со слоя сорбента скорость движения ее фронта уменьшается и приближается к нулю, а все разделяемые вещества перемещаются в область фронта подвижной фазы.

Задачей изобретения является ослабление эффекта непрерывного разделения и сокращение времени разделения веществ в сэндвич-камере.

Поставленная задача решается тем, что в известной сэндвич-камере для разделения веществ в микротонком сорбционном слое, содержащей две хроматографические пластинки, расположенные параллельно друг другу, покрытие идентичными по составу и структуре слоями сорбента, одна из которых предназначена для анализа, а другая является вспомогательной, уплотняющую прокладку, установленную между ними по периферии пластинок с трех сторон, и литок для подвижной фазы, в котором установлены пластинки, сорбционный слой вспомогательной пластинки имеет толщину, обеспечивающую отношения объема парофазовой части камеры к объеме сорбционного слоя вспомогательной пластинки равное от 30 до 5.

На фиг. 1 показана схема предлагаемой сэндвич-камеры; на фиг. 2 зависимости значений R_f и времени разделения в функции отношения объема V_п парофазовой части камеры к объему V_с сорбционного слоя вспомогательной пластинки.

Сэндвич-камера содержит аналитическую 1 и вспомогательную 2 хроматографические пластинки с идентичными по составу и структуре слоями сорбента, расположенными параллельно друг другу, уплотняющую прокладку 3, установленную между хроматографическими пластинками по их периферии с трех сторон, и лоток 4 для подвижной фазы, в котором установлены пластинки.

Работает устройство следующим образом. При погружении нижних кромок хроматографических пластинок 1 и 2 в подвижную фазу, заполняющую лоток 4, сорбционные слои пластинок начинают заполняться под действием капиллярных сил подвижной фазой. Одновременное смачивание двух сорбционных слоев приводит к насыщению атмосферы камеры парами подвижной фазы, которая испаряется в основном с более толстого вспомогательного слоя, имеющего меньшее гидравлическое сопротивление вследствие большего поперечного сечения и, соответственно, больший поток подвижной фазы. Фронт подвижной фазы в микротонком слое аналитической пластинки 1 перемещается вслед за фронтом в слое вспомогательной хроматографической пластинки 2 с небольшим отставанием, что приводит к уменьшению времени разделения и к ускорению анализа. При использовании многокомпонентных фаз расслоение их на компоненты в микротонком слое аналогично их распределению во вспомогательном слое, т.е. сорбционный слой вспомогательной хроматографической пластинки 2 формирует парогазовую атмосферу для аналитической хроматографической пластинки 1, предотвращая испарение подвижной фазы с нее, ускоряя тем самым процесс разделения и устраняя эффект непрерывного разделения.

На фиг. 2, а показаны зависимости значения R_f для модельной смеси из 5 судановых красителей в функции отношения объем V_п парофазовой части камеры к объему V_с вспомогательного сорбционного слоя. На фиг. 2.б показана зависимость времени разделения в функции отношения объема V_п парофазовой части камеры к объему V_с вспомогательного сорбционного слоя.

Для приготовления сорбционных слоев использовали силикагель "БИОХРОМ" с размерами частиц, оседающих в воде в интервале 12-24 ч, на гипсовой связке. Вещества элюировали бензолом. На фиг. 2,а вещества: судан оранжевый СО; судан R; судан синий G; судан черный B; судан фиолетовый BR. Толщина сорбционного слоя аналитической хроматографической пластинки 25 мкм при длине разделения 40 мм. Толщину сорбционного слоя вспомогательной хроматографической пластинки изменяли. Расстояние между слоями хроматографических пластинок поддерживали равным 2 мм.

В приведенном примере отношение объемов V_п/V_с 5 является предельным, так как дальнейшее уменьшение его практически не изменяет эффективности и времени разделения, но приводит к повышенному расходу сорбента. С другой стороны, отношения объемов V_п/V_с, большие 30, обеспечивают лишь незначительную эффективность работы предлагаемой сэндвич-камеры. Оптимальное в данном примере отношение объемов V_п/V_с равно 20 и получено при толщине вспомогательного слоя 100 мкм, так как этим параметрам соответствуют максимальные значения коэффициентов разделительной способности для всех веществ.

Сэндвич-камера для разделения веществ в микротонком сорбционном слое по сравнению с известными позволяет ускорить процесс разделения и оптимизировать качество разделения выбором параметров сорбционного слоя вспомогательной хроматографической пластинки, которая используется многократно.

Использование: для разделения смесей веществ в высокоэффективной микротонкослойной хроматографии. Сущность изобретения: в известной сэндвич-камере для разделения веществ в микротонком сорбционном слое размещены две хроматографические пластинки, покрытые идентичными по составу и структуре слоями сорбента и расположенные параллельно друг другу. Между ними имеется уплотняющая прокладка, установленная по периферии пластинок с трех сторон, причем пластинки помещены в лоток для подвижной фазы. Сорбционный слой вспомогательной пластинки имеет толщину, обеспечивающую отношение объема парофазовой части камеры к объему сорбционного слоя вспомогательной пластинки, равное от 30 до 5. 2 ил.

СЭНДВИЧ-КАМЕРА ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ В МИКРОТОНКОМ СОРБЦИОННОМ СЛОЕ, содержащая две хроматографические пластинки, покрытые идентичными по составу и структуре слоями сорбента, одна из которых предназначена для анализа, а другая вспомогательная, расположенные параллельно одна другой, уплотняющую прокладку, установленную между ними по периферии пластинок с трех сторон, и лоток для подвижной фазы, в котором установлены пластинки, отличающаяся тем, что слой сорбента вспомогательной пластинки выполнен толщиной, при которой значение отношения объема парофазовой части камеры к объему этого слоя находится в пределах 30 5.