СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ В ВЫСОКОЭФФЕКТИВНЫХ МИКРОТОНКИХ СОРБЦИОННЫХ СЛОЯХ Российский патент 1995 года по МПК G01N30/94 

Изобретение относится к хроматографии и может быть использовано для разделения смесей веществ в высокоэффективной микротонкослойной хроматографии.

Известен способ разделения веществ в тонких сорбционных слоях методами тонкослойной хроматографии путем элюирования потоком летучей подвижной фазы в разделительной камере [1]
Недостатком этого способа является его малая пригодность для разделения веществ в высокоэффективных микротонких слояx.

Известен также способ разделения веществ в высокоэффективных микротонких сорбционных слоях путем элюирования потоком летучей подвижной фазы в разделительной камере [2]
Недостатком данного способа разделения веществ в высокоэффективных микротонких сорбционных слоях толщиной от 1 до 20 мкм и с диаметрами зерен сорбента менее 2 мкм является малая длина пробега фронта подвижной фазы, которая в зависимости от структуры слоя, его толщины и условий разделения колеблется в пределах от 7 до 35 мм. На практике для разделения используют сорбционные слои, длина которых примерно в 1,5 раза меньше длины пробега фронта подвижной фазы. При работе на длинах, близких к длине пробега фронта подвижной фазы, за счет испарения со слоя скорость движения фронта подвижной фазы уменьшается и приближается к нулю, а все разделяемые вещества перемещаются в область фронта. Эффективность разделения в этом случае также стремится к нулю. При малых же длинах разделения вследствие конечного размера хроматографических зон, а также снижения числа теоретических тарелок при сокращении путем разделения эффективность разделения снижается.

Задачей изобретения является увеличение длины пробега фронта подвижной фазы.

Для этого в способе разделения веществ в высокоэффективных микротонких сорбционных слоях путем элюирования потоком летучей подвижной фазы в разделительной камере элюирование осуществляют под избыточным давлением, которое создают введением в газовую атмосферу разделительной камеры инертного по отношению к разделяемым веществам и подвижной фазе газа.

Создание избыточного давления газовой атмосферы в разделительной камере затрудняет испарение подвижной фазы с поверхности смоченной части сорбционного слоя, подавляет активное выкипание подвижной фазы из области ее фронта и повышает капиллярное давление в каналах слоя. Все три указанных фактора увеличивают предельную длину пробега подвижной фазы в высокоэффективных микротонких сорбционных слоях. Применение инертного по отношению к разделяемым веществам и подвижной фазе газа для создания избыточного давления газовой атмосферы разделительной камеры необходимо для защиты разделяемых веществ и растворителей, образующих подвижную фазу, от химического взаимодействия с ним. Максимальное капиллярное разрежение в самых тонких каналах слоя равно 4˙10⁷˙σ (Н/м²), где σ- коэффициент поверхностного натяжения подвижной фазы в области ее фронта. Чтобы полностью подавить кипение подвижной фазы в области ее фронта в самых тонких капиллярах давление газовой атмосферы камеры должно превосходить сумму капиллярного давления и давления насыщенного пара Р_нп подвижной фазы в области ее фронта. Дальнейшее повышение давления газовой атмосферы в разделительной камере сохраняет значение длины пробега подвижной фазы на максимальном уровне.

Способ осуществляют в разделительных камерах с предварительно ненасыщенной атмосферой.

П р и м е р. Процесс элюирования (пропитки слоя подвижной фазой под действием капиллярных сил) осуществляли в разделительной камере со стеклянным фонарем для визуального контроля движения фронта подвижной фазы. Сорбционные слои приготавливали из силикагеля "Биохром" с размером частиц, оседающих в воде в интервале 18-24 ч, на гипсовой связке. В качестве подвижной фазы использовали бензол. Элюировали хроматографическую пластинку с толщиной сорбционного слоя 6 мкм при 20^оС. Измеряли предельную длину пробега фронта подвижной фазы L. Давление газовой атмосферы в разделительной камере устанавливали на требуемом уровне подачей азота. Избыточному давлению газовой атмосферы (P), Н/м²˙10^-5 0,0; 1,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0; 10,7 и 12,0 соответствует длина пробега фронта подвижной фазы L, мм, 20; 25; 35; 43; 55; 61; 63 и 63.

Как следует из экспериментальных данных, длина пробега фронта подвижной фазы практически линейно возрастает с ростом давления газовой атмосферы камеры, достигая своего максимального значения при абсолютном давлении газовой атмосферы Р 4˙10⁷˙σ+ Р_нп. При давлениях, больших указанного значения, испарение сохраняется с зеркала смоченной части сорбционного слоя и определяет конечную длину продвижения фронта подвижной фазы.

Предлагаемый способ разделения веществ по сравнению с известными позволяет осуществлять разделения в высокоэффективных микротонких сорбционных слоях на стандартных дистанциях давления, принятых в ВЭТСХ.

Использование: для разделения смесей веществ в высокоэффективной микротонкослойной хроматографии. Сущность изобретения: с целью увеличения длины пробега фронта подвижной фазы при разделении веществ в высокоэффективном микротонком сорбционном слое их элюируют под избыточным давлением. Для этого вводят в газовую атмосферу разделительной камеры инертный по отношению к разделяемым веществам и подвижной фазе газ. 1 табл.

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ В ВЫСОКОЭФФЕКТИВНЫХ МИКРОТОНКИХ СОРБЦИОННЫХ СЛОЯХ путем элюирования потоком летучей подвижной фазы в разделительной камере в условиях контакта сорбционного слоя с атмосферой разделительной камеры, отличающийся тем, что элюирование осуществляют под избыточным давлением, которое создают введением в атмосферу разделительной камеры инертного по отношению к разделяемым веществам и подвижной фазе газа.