КОМПОЗИЦИЯ, ЧУВСТВИТЕЛЬНАЯ К ИК-ЛАЗЕРНОМУ ИЗЛУЧЕНИЮ Российский патент 1995 года по МПК G03C1/72 

Изобретение относится к композициям, чувствительным к ИК лазернонму излучению, и может быть использовано для регистрации оптической информации, а также для целей маркирования изделий радиоэлектроники, оптической, часовой промышленности.

Известна композиция, включающая эпоксидный компаунд и оксихлорид висмута (1).

Недостатком данной композиции является вуалеобразование при воздействии излучения видимой области спектра, а также высокая величина плотности потока ИК-излучения (6 Дж/см²), необходимая для получения контрастного изображения. Помимо этого для получения изображений с оптической плотностью D 1,0 необходимо достаточно высокое содержание в композиции оксихлорида висмута (20-30 мас.), что приводит к существенному увеличению стоимости композиции.

Цель изобретения увеличение чувствительности композиции к ИК-лазерному излучению.

Поставленную цель достигают за счет того, что композиция, чувствительная к ИК-лазерному излучению, включающая эпоксидный компаунд и оксигалогенид висмута, дополнительно содержит триоксид сурьмы при следующем соотношении компонентов, мас. ч. Эпоксидный компаунд 100 Оксихлорид висмута 12,0-3,5 Триоксид сурьмы 6,0-28
Согласно изобретению в качестве эпоксидных компаундов использовались различные составы компаундов, применяемые для герметизации различных электротехнических изделий (обволакивающие тиксотропные, порошковые, заливочные). Получение компаундов осуществляют по ОСТ 11.028.006-74. Компаунды эпоксидные, разрешенные к применению в изделиях электронной промышленности. В качестве полимерного связующего по изобретению используют эпоксидиановые смолы: ЭД-20, ЭД-5, ЭД-7 (ГОСТ 10587-76), являющиеся продуктами конденсации эпихлоргидрина с дифенилпропаном в щелочной среде.

Смола ЭА эпоксианилиновая (ТУ 6-02-914-81) продукт конденсации анилина и эпихлоргидрина в щелочной среде, мол.м. 200, содержание эпоксигрупп 30%
В качестве отвердителя используют полиэтиленполиамин (ТУ 6-02-594-80), диэтилентриамин (ТУ 6-02-916-81), гекса- метилендиамин (СТУ 12-10242-63), УП-0632 (ТУ 6-09-15-222-76), УП-575 (ВТУ N 181-5-66), УП-583 (ВТУ N 182-5-66).

Концентрацию компонентов смеси наполнителей варьируют таким образом, чтобы суммарное количество наполнителей, включающее цветоформирующие добавки, обеспечивало сохранение технологических свойств компаунда.

П р и м е р 1. Композицию, чувствительную к ИК-излучению, получают следующим образом: 2 мас. ч. оксихлорида висмута (ТУ 6-09-02-161-74) и 10 мас. ч. триоксида сурьмы (ТУ 6-09-3267-76) перемешивают и добавляют к 100 мас. ч. эпоксидного обволакивающего тиксотропного компаунда следующего состава, мас.ч.

Эпоксидиановая смола марки ЭД-20 100
Эпоксианилиновая смола марки ЭА 100 Трикрезилфосфат 46
Смесь наполнителей с пигментом 73-124 Полиэтиленполамин 16-20 Диэтилентриамин 16-20.

Смесь наполнителей с пигментом готовят смешиванием предварительно высушенных до постоянной массы следующих компонентов, мас.ч. тальк (ТУ 21-25-159-75) 65; слюда (ТУ 21-25-23-75) 35; сажа белая (ТУ 6-18-184-74) 15; диоксид титана (ГОСТ 9808-75) 1; цинковые белила (ГОСТ 202-76) 3; пигмент зеленый фталоцианиновый (ТУ 6-14-408-76) 0,1.

Композицию перемешивают, наносят на подложку, выдерживают в течение 4 ч при комнатной температуре, затем проводят термоотверждение в течение 2 ч при 120^оС.

Оценку чувствительности к ИК лазерному излучению проводят по оптической плотности почернения, полученного в результате воздействия ИК-излучения неодимового лазера с λ 1,06 мкм с плотностью энергии 0,4 и 0,6 Дж/см² и длительностью импульса 4^.10^-8 с. В результате воздействия одного импульса излучения происходит окрашивание слоя в черный цвет. Оптическая плотность окрашивания в результате воздействия одного импульса представлена в таблице.

П р и м е р ы 2-10. Композиция по примеру 1, но иное содержание цветоформирующих добавок (оксихлорида висмута и триоксида сурьмы). Свойства композиции представлены в таблице.

П р и м е р 11 (сравнительный). Композиция по примеру 6, но не содержит триоксида сурьмы. Как показали опыты, использование композиции нецелесообразно, так как для формирования контрастной маркировки необходимо воздействие 3-мя импульсами ИК-излучения с λ= 1,06 мкм и плотностью энергии 0,6 Дж/см².

П р и м е р 12 (сравнительный). Композиция по примеру 1, но не содержит оксихлорида висмута. Использование композиции нецелесообразно, так как при воздействии 1 импульса ИК-излучения с плотностью энергии 0,6 Дж/см² оптическая плотность окраски составляет 0,45.

П р и м е р 13. Композицию по примеру 1, но в качестве эпоксидного компаунда используют порошковый компаунд следующего состава, мас.ч.

Эпоксидиановая смола марки ЭД-7П 100
Отвердитель УП 0632 (ТУ 6-09-15-222-76) 2,2-2,4 Смесь наполнителей 50-52
Смесь наполнителей включает следующие компоненты, мас.ч. тетрабромдифенилпропан (ТУ 6-09-3906-77) 7; гидроокись алюминия (ГОСТ 11841-76) 40; диоксид титана (ГОСТ 9808-75) 1,0; пигмент фталоцианиновый зеленый (ТУ 6-14-408-76) 0,1.

На 100 мас.ч. указанного компаунда вводят 3,5 мас.ч. оксихлорида висмута и 20 мас.ч. триоксида сурьмы. На гидравлическом прессе при удельном давлении 28-30 МПа при 25^оС из порошковой композиции отпрессовывают таблетку. Оценку чувствительности к ИК-излучению проводят аналогично примеру 1. Данные представлены в таблице.

П р и м е р ы 14-17. Аналогично примеру 13, но иное соотношение BiOCl и Sb₂O₃. Данные приведены в таблице.

П р и м е р 18. Композиция по примеру 1, но в качестве эпоксидного компаунда используют заливочный компаунд следующего состава, мас.ч.

Эпоксидиановая смола марки ЭД-20 100
Смесь наполнителей с пигментом 10,1 Полиэтиленполиамин 8-10
Смесь наполнителей с пигментом готовится предварительно путем смешения следующих компонентов, мас. тальк 3; слюда 7; пигмент зеленый фталоцианиновый 0,1.

К 100 мас.ч. компаунда указанного состава добавляют 3 мас.ч. оксихлорида висмута и 12 мас.ч. триоксида сурьмы, тщательно перемешивают до получения однородного состава, вакуумируют, заливают в подогретые формы, а затем отверждают по следующему режиму: при комнатной температуре 6 ч, при 120^о 4 ч. Свойства композиции представлены в таблице.

П р и м е р 19. Композиция по примеру 18, но иное содержание BoOCl и Sb₂O₃. Свойства композиции приведены в таблице.

П р и м е р 20. Композиция по примеру 1, но в качестве эпоксидного компаунда используют компаунд УП-584 (СТУ N 118-5-66) следующего состава, мас. ч.

Эпоксидиановая смола марки ЭД-5 100
Эпоксианилиновая смола марки ЭА 50
Совол (СТУ 12-10-192-62) 50
Кварц вибропомола (ГОСТ 9077-59) 100
Модифицированный
амин УП-575 (ВТУ N 181-5-66) 26
Модифицированный
амин УП-583 (ВТУ N 182-5-66) 18,5
К 100 мас. ч. компаунда добавляют 2,0 мас.ч. оксихлорида висмута и 25 мас. ч. триоксида сурьмы, перемешивают и наносят на подложку. Отверждение проводят по следующему режиму: выдержка при комнатной температуре 24 ч, при 100^оС 4 ч.

П р и м е р 21. Композиция по примеру 1, но в качестве эпоксидного компаунда используют компаунд К-115 (СТУ 30-14148-63) следующего состава, мас. ч.

Эпоксидиановая смола марки ЭД-5 100 Полиэфир МГФ-9 (ТУ МХП N БУ-17-56) 20 Полиэтиленполиамин 10
На 100 мас.ч. указанного компаунда добавляют 1,90 мас.ч. BiOCl и 27 мас. ч. Sb₂O₃. Отверждение проводят по следующему режиму: при комнатной температуре 24 ч, при 120^оС 3 ч. Свойства композиции представлены в таблице.

П р и м е р 22. Композиция по примеру 1, но в качестве эпоксидного компаунда используют заливочный компаунд ЭЗК-12 (см. Справочник по пластическим массам. / Под ред. Гарбара М.И. Катаева В.М. Акутина М.С. т. 11, М. Химия, 1969, с.97) следующего состава, мас.ч.

Эпоксидиановая смола марки ЭД-5 100 Гексаметилендиамин 10 Стирол 10 Диоксид титана 100.

К 100 мас.ч. указанного компаунда добавляют 1,3 мас.ч. BiOCl и 19 мас.ч. Sb₂O₃. Отверждение проводят аналогично примеру 1. Свойства композиции приведены в таблице.

П р и м е р 23 (по прототипу). Светочувствительную композицию готовят на основе эпоксидного компаунда УП-584 (ВТУ N 18-5-66). На 100 мас.ч. компаунда при перемешивании вводят 5 мас.ч. оксихлорида висмута. Отверждение и испытание композиции проводят аналогично примеру 20. Свойства приведены в таблице.

Как следует из данных таблицы, окраска слоя после воздействия ИК-излучения имеет низкую величину D. Опыты показали, что при плотности энергии 0,6 Дж/см² контрастная маркировка достигается только при воздействии 3 импульсов, что снижает производительность процесса маркирования.

Использование: для регистрации оптической информации, а также для целей маркирования изделий радиоэлектроники, оптической, часовой промышленности. Сущность изобретения: композиция включает, (мас.ч.): эпоксидный компаунд 100; оксихлорид висмута 1,0-3,5; ; триоксид сурьмы 6,0-2,8, что позволяет увеличить чувствительность к ИК-лазерному излучению. 1 табл.

КОМПОЗИЦИЯ, ЧУВСТВИТЕЛЬНАЯ К ИК-ЛАЗЕРНОМУ ИЗЛУЧЕНИЮ, включающая эпоксидный компаунд и оксихлорид висмута, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит триоксид сурьмы при следующем соотношении компонентов, мас.ч.

Эпоксидный компаунд 100
Оксихлорид висмута 1,0 3,5
Триоксид сурьмы 6,0 28