СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСВЕТЛЯЮЩЕГО ПОКРЫТИЯ Российский патент 1995 года по МПК C03C17/22 

Изобретение относится к технологическим процессам, а именно к изготовлению просветляющих покрытий оптических элементов.

Известны способы получения просветляющих покрытий, заключающиеся в нанесении на оптическую деталь чередующихся слоев с высоким и низким коэффициентами преломления (авт. св. СССР NN 449893, 793956, кл. C 03 C 17/22; патенты США NN 3556646, 3674291, кл. 350-286).

Недостатком данных способов является малая лучевая прочность просветляющего покрытия, связанная с влиянием качества обработки поверхности оптической детали, поглощением излучения поверхностным нарушенным слоем оптической детали, нагревом просветляющего покрытия и его разрушением.

Известны способы получения просветляющих покрытий, заключающиеся в нанесении на оптическую деталь адгезионного слоя вещества с низким коэффициентом преломления и просветляющего покрытия из чередующихся слоев веществ с высоким и низким коэффициентами преломления (авт. св. СССР NN 966640, 1083144, кл. G 02 B 1/10; N 708916, кл. H 01 S 3/08).

Недостатком данных способов получения просветляющих покрытий является малая лучевая прочность просветляющего покрытия, связанная с влиянием качества обработки поверхностного слоя, поглощения излучения поверхностным нарушенным слоем оптической детали, выделением в нем большого количества тепла, нагревом адгезионного слоя и просветляющего покрытия и его разрушением. Также причиной низкой лучевой прочности являются поглощающие примеси в слоях просветляющего покрытия и адгезионном слое из-за примесей и включений в материале, из которого производится нанесение слоев электронно-лучевым способом, а также наличие примесей SiO в слоях двуокиси кремния из-за термического разложения напыляемой двуокиси кремния.

По технической сущности наиболее близким к заявляемому способу является способ получения просветляющего покрытия, заключающийся в последовательном нанесении на оптическую деталь адгезионного слоя двуокиси кремния с оптической толщиной λ /2 и просветляющего покрытия из чередующихся слоев двуокиси кремния и одного из окислов металлов с более высоким коэффициентом преломления, чем у двуокиси кремния, таких как TiO, Zr₂O и т. д. методом электронно-лучевого напыления [1]
Недостатком данного способа является относительно низкая лучевая прочность получаемого просветляющего покрытия, связанная с низкой поверхностной лучевой прочностью материала оптической детали, которая в большой мере зависит от качества обработки поверхности оптической детали, внедренных в материал элемента остатков абразивных материалов, насыщения поверхностного трещиноватого слоя влагой, которые вызывают поглощение светового излучения в поверхностном слое, его нагрев и выход из строя просветляющего покрытия.

Лучевая прочность также снижена наличием поглощающих примесей в двуокиси кремния чередующихся слоев покрытия. Поглощающие примеси в слоях появляются из-за термического разложения двуокиси кварца до SiO, а также из-за наличия примесей в двуокиси кварца, из которого производится нанесение слоев двуокиси кремния.

Изобретение направлено на повышение лучевой прочности просветляющего покрытия.

Достигается это тем, что в способе получения просветляющего покрытия, заключающемся в последовательном нанесении на оптическую деталь адгезионного слоя двуокиси кремния с оптической толщиной λ /2 и просветляющего покрытия из чередующихся слоев двуокиси кремния и вещества с большим, чем у двуокиси кремния, коэффициентом преломления методом электронно-лучевого напыления, до нанесения слоев кварц, изготовленный методом парофазного синтеза, обрабатывают излучением с плотностью, составляющей от 0,7 до 0,9 от объемной лучевой прочности кварца, перед нанесением покрытия на адгезионный слой наносят на него слой двуокиси кремния с оптической толщиной 2-3 λ, но кратной λ/2, причем напыление всех слоев двуокиси кремния производят из предварительно обработанного кварца в атмосфере кислорода с давлением от 5˙10^-5 до 5˙10^-4 торр, очищенного от частиц с диаметром, большим чем 0,1 λ, где λ рабочая длина волны просветляющего покрытия.

Фиг. 1 и 2 поясняют предлагаемый способ.

Способ осуществляется следующим образом.

Заготовка из стекла, изготовленного методом парофазного синтеза, например кварца КУ-1 ГОСТ-15130-79 с государственным знаком качества, обрабатывается излучением с мощностью 5˙10⁷Вт/см² при длительности импульса 1˙10^-3 с (объемная лучевая прочность данного кварца составляет (6-8) ˙10⁷ Вт/см²). При этом кварцевая заготовка или разрушается, или остается целой. Из неразрушенной заготовки и производится напыление двуокиси кремния на оптическую деталь методом электронно-лучевого напыления, например, в вакуумной напылительной установке ВУ-1А.

Перед непосредственным нанесением слоев просветляющего покрытия на оптическую деталь, в камере напыления создают атмосферу кислорода при давлении, например, 1˙10^-4 торр, причем кислород напускают в отвакуумированную камеру через фильтрующий элемент с тонкостью фильтрации 0,1 мкм, например фторопластовый фильтрующий элемент типа ФЭП. Затем производят напыление на деталь 1 (фиг. 1) слоев просветляющего покрытия в следующей последовательности, например, для длины волны просветления 1,06 мкм:
адгезионный слой 2 двуокиси кремния толщиной λ /2 (0,34 мкм);
буферный слой 3 двуокиси кремния толщиной 2,5 λ (1,71 мкм);
слой двуокиси циркония 4 толщиной 0,14 λ (0,078 мкм);
слой двуокиси кремния 5 толщиной 0,3λ (0,205 мкм).

Использование особо чистого кварца, изготовленного методом парофазного синтеза, и его предварительная обработка излучением позволяют вести нанесение слоев просветляющего покрытия двуокисью кремния, свободной от примесей, как по химическому составу, так и по случайным включениям, которые могут попадать в кварц в процессе изготовления. Обработка излучением выявляет случайные включения, т. к. они являются инициаторами разрушения качества при его облучении излучением околопороговой мощности. По количеству и размеру повреждений кварца можно отобрать наиболее чистые заготовки для нанесения слоев просветляющего покрытия. При высокотемпературном нагреве двуокиси кремния для ее испарения происходит частичное разложение двуокиси кремния до окиси кремния. Кислород, который находится в камере, вновь доокисляет окись кремния до двуокиси кремния. Очистка кислорода от механических частиц гарантирует невозможность попадания загрязняющих частиц в слои просветляющего покрытия. Чистота фильтрации определена по степени влияния поглощающих включений на стойкость слоев по теории Mu. Все эти мероприятия позволяют получать слои двуокиси кремния с малым коэффициентом поглощения и, следовательно, с меньшим нагревом при прохождении излучения через просветляющее покрытие, и более высокой лучевой прочностью.

Слой двуокиси кремния оптической толщиной 2-3 λ, нанесенный на адгезионный слой, позволяет исключить влияние термического сопротивления на границе адгезионного слоя и оптической детали из-за микронеровностей поверхности оптической детали и ее нарушенного поверхностного слоя, который сам является тепловыделяющим элементом при прохождении излучения через просветляющее покрытие. Тепло, выделяющееся в слое двуокиси циркония, который обладает высоким коэффициентом поглощения, беспрепятственно распространяется теплопроводностью в достаточно толстом слое двуокиси кремния, аккумулируется в нем, что в значительной мере снижает температуру слоя двуокиси циркония и, следовательно, повышает лучевую прочность, кроме этого, т. к. пленка двуокиси кремния обладает сжимающими напряжениями, то она служит аркой при частичном расплавлении и перегреве материала оптической детали без разрушения покрытия. Кратность оптической толщины слоя λ/2 не приводит к искажению волнового фронта и не препятствует прохождению излучения через него.

Общая толщина слоя ограничена снизу теплоаккумулирующими способностями (общей теплоемкостью) и сверху увеличением количества нарушений однородности слоя, большим количеством поглощающих включений и, следовательно, значительным снижением эффекта повышения лучевой прочности. Зависимость относительной лучевой прочности Eб/Eпр, где Eб лучевая прочность с буферным слоем и Eпр лучевая прочность прототипа (просветляющего покрытия), от толщины буферного слоя δ показана на фиг. 2 и подтверждается проведенными испытаниями.

Технические преимущества способа по сравнению с прототипом следующие:
большая лучевая прочность покрытия (примерно в 2 раза);
простота технологического выполнения;
изготовление просветляющего покрытия по данному способу производится на серийном оборудовании.

Изобретение относится к технологическим процессам изготовления просветляющих покрытий оптических элементов. Сущность изобретения: на оптическую деталь последовательно наносят адгезионный слой двуокиси кремния с оптической толщиной λ/2 и просветвляющего покрытия из чередующихся слоев двуокиси кремния и вещества. Коэффициент преломления которого превышает коэффициент преломления двуокиси кремния, методом электронно-лучевого напыления. При этом на адгезионный слой двуокиси кремния наносят еще слой двуокиси кремния с оптической толщиной 2-3 λ, но кратной l/2. Нанесение всех слоев двуокиси кремния производят из заготовки кварца в атмосфере кислорода. Приводятся данные метода изготовления кварца и характеристика атмосферы кислорода. 2 ил.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСВЕТЛЯЮЩЕГО ПОКРЫТИЯ путем последовательного нанесения на оптическую деталь адгезионного слоя двуокиси кремния с оптической толщиной λ/2 и просветляющего покрытия из чередующихся слоев двуокиси кремния и вещества, коэффициент преломления которого превашает коэффициент преломления двуокиси кремния, методом электронно-лучевого напыления, отличающийся тем, что, с целью повышения прочности просветляющего покрытия, на адгезионный слой наносят слой двуокиси кремния с оптической толщиной 2-3λ, но кратной λ/2, нанесение всех слоев двуокиси кремния производят из заготовки кварца, изготовленного методом парофазного синтеза и обработанного излучением с плотностью, составляющей 0,7 0,9 объемной лучевой прочности кварца, причем нанесение всех слоев двуокиси кремния ведут в атмосфере кислорода с давлением 5 · 10^-5 5 · 10^-4 Торр, очищенного от частиц с диаметром большим, чем 0,1λ, где λ - рабочая длина волны просветляющего покрытия.