СПОСОБ ОЧИСТКИ ОПТИЧЕСКОЙ ПОВЕРХНОСТИ ИЗДЕЛИЙ ИЗ МЕДИ И ЕЕ СПЛАВОВ Российский патент 1997 года по МПК C23G5/02 

Изобретение относится к химической очистке оптической поверхности изделий из меди и ее сплавов.

Оптические изделия в процессе сборки, монтажа, хранения могут подвергаться загрязнению маслами, жирами минерального и животного происхождения, пылью. Указанные загрязнения, а также влага и кислород воздуха вызывают коррозию оптической поверхности и, как следствие, ухудшение оптических параметров, таких как коэффициент отражения, лучевая стойкость, адгезионная прочность.

Необходимо создание способа обработки оптической поверхности, позволяющего сохранять оптические параметры изделия после процесса очистки от коррозии под воздействием неблагоприятных факторов.

Известен способ химической очистки меди и ее сплавов погружением в растворы моющих средств, содержащих серную фосфорную кислоту, щелочи [1]
Однако этот способ основывается на травлении поверхностей, вызывает коррозию оптической поверхности и, как следствие, ухудшение оптических характеристик.

Известен способ очистки металлической поверхности путем ее обработки растворителем, заключительной стадией которого является обдувка струей воздуха [2]
Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ химической очистки поверхности изделий из меди и ее сплавов от органических загрязнений, включающий обработку во фреон-ацетоновой смеси и алифатическом спирте [3]
Недостатком данного способа является низкая антикоррозийная стойкость оптической поверхности, ведущая к ухудшению оптических характеристик изделия. После очистки моющим средством оптическая поверхность становится очень активной из-за высокой реакционной способности меди и из-за того, что ранее связанные молекулами загрязнений активные центры на поверхности меди освобождаются и быстро взаимодействуют с влагой и кислородом воздуха, а также могут взаимодействовать с другими загрязнениями, что, в свою очередь, приводит к ухудшению оптических характеристик.

Целью изобретения является повышение антикоррозионной стойкости оптической поверхности.

Для достижения поставленной цели предлагается способ, включающий обработку оптической поверхности в азеотропной фреон-ацетоновой смеси, затем алифатическим спиртом, преимущественно этанолом, после чего обдувают в струе окиси углерода при температуре, не превышающей 30^oC.

Способ очистки оптической поверхности изделий из меди и ее сплавов осуществляют следующим образом.

Готовят азеотропную фреон-ацетоновую смесь. Замачивают оптическое изделие в азеотропной смеси. Меняют смесь при необходимости по мере загрязнения новой порцией смеси (3 5 раз в зависимости от степени загрязнения изделия). Обрабатывают оптическую поверхность алифатическим спиртом, преимущественно этанолом, методом полива 2 3 раза. Затем проводят обдув оптической поверхности в струе окиси углерода при температуре, не превышающей 30^oC. Перед началом обдува окись углерода целесообразно подвергнуть очистке и осушить, например с помощью ионообменной смолы АВ-17 x 8, так как использование загрязненной окиси углерода может значительно ухудшить антикоррозийную стойкость обрабатываемой поверхности.

Преимущественное использование этанола в качестве алифатического спирта обусловлено его малыми температурой кипения и вязкостью, что способствует его быстрому испарению, а также меньшей токсичностью и доступностью по сравнению с другими алифатическими спиртами. Он легче откачивается из вакуумной камеры при нанесении покрытия на оптическое изделие.

В качестве фреона преимущественно используется тетрабромдифторэтан (фреон-114 В 2), так как он обладает повышенной растворяющей способностью по сравнению с другими фреонами, например фреоном-112 и фреоном-113, широко используемыми в электронной промышленности для очистки, обладает малой токсичностью и не является хлорированным, т. е. не разрушает озонный слой атмосферы.

Обдув оптической поверхности в струе окиси углерода после обработки во фреон-ацетоновой смеси и спирте, позволяет устранить отрицательные свойства, указанные в прототипе и повысить антикоррозионную стойкость оптической поверхности, что достигается новым механизмом протекания процесса (проявлением новых свойств). Этот новый механизм заключается в том, что после очистки оптической поверхности от загрязнений, поверхность становится очень активной из-за высокой реакционной способности меди и из-за того, что ранее связанные молекулами загрязнений активные центры на поверхности меди освобождаются и активно взаимодействуют с влагой и кислородом воздуха, а также могут взаимодействовать с другими загрязнениями, что приводит к коррозии оптической поверхности и ухудшению оптических характеристик. При обдуве оптической поверхности происходит "отравление" освободившихся активных центров окисью углерода. Окись углерода адсорбируется на оптической поверхности, в первую очередь, на активных центрах. Причем, энергия адсорбции столь высока, что препятствует взаимодействию оптической поверхности с влагой и кислородом воздуха и другими загрязнениями. Оптическая поверхность длительное время остается инертной к различного рода взаимодействиям.

Однако, применить окись углерода для повышения антикоррозионной стойкости оптической поверхности можно лишь после удаления присутствующих на ней технологических загрязнений. Иначе не произойдет адсорбции окиси углерода на активных центрах.

Проведение процесса обдува оптической поверхности в струе окиси углерода при температуре, не превышающей 30^oC обусловлено ухудшением адсорбционной окиси углерода при более высокой температуре и резким повышением реакционной способности медной поверхности с повышением температуры.

Пример 1. Готовят азеотропную фреон-ацетоновую смесь. Для чего смешивают фреон-114 В 2 ГОСТ 15899-79 и ацетон ГОСТ 2768-79 в отношении 976:2,4 мас. Замачивают оптический элемент в азеотропной смеси. Меняют азеотропную смесь 3 раза. Время смены смеси определялось по степени загрязненности растворителя на флуорометре ЭФ-ЗМА и составляло 1 ч. Затем обрабатывают оптическую поверхность этанолом ОСЧ 20-5 ТУ 6-09-19-122-86 методом полива до полного покрытия оптической поверхности 2 раза. Оптический элемент при этом находится в вертикальном положении под углом 70 80^o. Проводят обдув оптической поверхности в струе окиси углерода при температуре 25^oC. При этом не происходит ухудшения оптических характеристик изделия после проведения климатических испытаний по ГОСТ 9.401-79. Нижний температурный режим обдува оптической поверхности в струе окиси углерода неорганичен и может проводиться при температурах ниже 25^oC. Энергия адсорбции окиси углерода на поверхности меди при этом повышается.

Пример 2. Готовят фреон-ацетоновую смесь. Для чего смешивают фреон-113 ГОСТ 23844-79 и ацетон в соотношении 87,5:12,5 мас. Далее осуществляют последовательность операций, указанных в примере 1. При этом не происходит ухудшения оптических характеристик изделия после проведения климатических испытаний по ГОСТ 9.401-79.

Аналогично обрабатывают оптическое изделие с использованием фреон-ацетоновых смесей на основе других фреонов, например фреона-114,114 А,123,123 А и т. д. Содержание азеотропных фреон-ацетоновых смесей приведено в книге Череповой В.Н. "Азеотропные смеси, содержащие фреоны", Обзорная информация, М. 1982 г.

Пример 3. Готовят фреон-ацетоновую смесь. Для чего смешивают фреон-114 В 2 и ацетон в соотношении 97,6:2,4 мас. Далее осуществляют последовательность операций, указанных в примере 1. После замачивания в смеси, обрабатывают оптическую поверхность бутанолом методом полива 2 раза. Далее проводят последовательность операций, указанных в примере 1. При этом не происходит ухудшения оптических характеристик изделия после проведения климатических испытаний по ГОСТ 9.401-79.

Аналогично обрабатывают оптическое изделие с использованием других спиртов алифатического ряда, например метанола, изопропилового спирта, трет-бутанола и т.д.

Пример 4. Для сравнения (по прототипу) готовят азеотропную фреон-113- ацетон-этаноловую смесь в отношении 86,4:12,0:1,6 мас. Замачивают оптическое изделие в смеси и выдерживают в течение 3 ч, меняя смесь через каждый ч.

После обработки известным способом оптическое изделие прошло климатическое испытание по ГОСТ 9.401-79 и его коэффициент отражения в видимой области спектра уменьшился на 11,4%
Пример 5. Готовят фреон-ацетоновую смесь. Для чего смешивают фреон-114 В 2 и ацетон в соотношении 97,6:2,4 мас. Далее проделывают последовательность операций, указанных в примере 1.

После обработки этанолом производят обдув оптической поверхности в струе окиси углерода при температуре 30^oC.

При этом не происходит ухудшения оптических характеристик изделия после проведения климатических испытаний по ГОСТ 9.401-79.

Пример 6. Готовят фреон-ацетоновую смесь по примеру 1. Далее проделывают последовательность операций, указанных в примере 1. После обработки этанолом производят обдув оптической поверхности в струе окиси углерода при температуре 35^oC. При этом происходит ухудшение оптических характеристик изделия после проведения испытаний по ГОСТ 9.401-79 на 3,1%
После обработки оптических элементов указанными в примерах 1 6 способами, производили расчет коэффициента отражения на длине волны 0,63 мкм на основе данных эллипсометрических измерений на эллипсометре ЛЭФ-ЗМ, после чего оптические элементы передавали на климатические испытания. Климатические испытания проводились согласно ГОСТ 9.401-79 и представляли собой следующее.

Оптические изделия выдерживали на воздухе в течение 7 сут в отапливаемом помещении. Затем были проведены последовательно следующие климатические испытания:
выдержка в камере влажности КТК-3000;
выдержка в камере соляного тумана;
выдержка в термокамере ТР-1000.

Режимы и продолжительность выдержки представлены в табл. 1.

После проведения климатических испытаний на всех оптических элементах также производили расчеты коэффициента отражения на длине волны 0,63 мкм на основе данных эллипсометрических измерений.

Результаты испытаний сведены в табл. 2.

Результаты испытаний показали, что при обработке оптической поверхности предложенным способом повышается антикоррозионная стойкость оптической поверхности по сравнению с прототипом на 12% Причем обработка предложенным способом позволяет сохранить оптические характеристики, в пределах ошибки измерений, без изменений при воздействии неблагоприятных климатических факторов.

При повышении температуры обдува оптической поверхности свыше 30^oC (пример 6) происходит понижение антикоррозионной стойкости оптической поверхности на 3,1% после проведения климатических испытаний, что является недопустимым.

На основании вышеизложенного изобретенный способ очистки оптической поверхности из меди и ее сплавов имеет следующие преимущества по сравнению с прототипом:
1. Позволяет повысить антикоррозионную стойкость оптической поверхности на 12%
2. Позволяет увеличить ресурс работы оптических изделий не менее, чем в 3 раза.

Для повышения антикоррозионной стойкости оптической поверхности изделий из меди и ее сплавов предлагается способ очистки, включающий последовательное вымачивание в азеотропной фреонацетоновой смеси и обработку алифатическим спиртом, после чего поверхность обдувают в струе углерода при температуре, не превышающей 30^oC. 2 табл.

Способ очистки оптической поверхности изделий из меди и ее сплавов, преимущественно от пек-канифольных смол, включающий обработку в фреон-ацетоновой смеси и алифатическом спирте, отличающийся тем, что, с целью повышения коррозионной стойкости поверхности, ее обрабатывают последовательно сначала в азеотропной фреон-ацетоновой смеси, а затем в алифатическом спирте, после чего дополнительно обдувают в струе окиси углерода при температуре, не превышающей 30^oС.