СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА СУБМИКРОННЫХ ЧАСТИЦ, ВЗВЕШЕННЫХ В ПРОЗРАЧНЫХ ЖИДКОСТЯХ, И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1995 года по МПК G01N15/14 

Изобретение относится к области контроля концентрации твердых частиц в жидкостях, в частности к оптическим способам контроля и устройствам для определения концентрации частиц, взвешенных в прозрачных жидкостях, и может быть использовано для контроля чистоты жидких технологических сред и определения количества и размеров содержащихся в них частиц в электронной, фармацевтической, химической промышленности, биологии и т.д. Средами могут быть прозрачные жидкости, например вода, водные растворы, органические жидкости и растворы в них, а также сжиженные газы.

Широко известны оптические способы контроля содержания частиц в прозрачных жидкостях по регистрации ослабления луча света при пересечении его отдельными частицами, по регистрации рассеянного частицами света, по регистрации диаграммы рассеянного света от многих частиц, регистрации флуктуаций интенсивности рассеянного частицами излучения и устройства для осуществления этих способов. В этих способах и устройствах контролируемая жидкость протекает через рабочий объем с прозрачными окнами или через капилляр, освещается потоком света. Изменение потока света, поглощаемого частицами или рассеянного частицами, взвешенными в жидкости, регистрируется светочувствительным приемником, преобразуется в электрический сигнал, который анализируется соответствующим устройством.

Известные оптические способы имеют основным недостатком практические трудности, возникающие при выявлении взвешенных в жидкости частиц, имеющих размеры меньше 0,2 мкм и концентрацию меньше 10² частиц/см³.

Наиболее близким по сущности к заявляемым способу и устройству для его осуществления являются оптический способ определения количества частиц, взвешенных в жидкости, по регистрации света, рассеянного частицами, и соответствующее устройство.

Известный способ заключается в формировании непрерывного или импульсного потока контролируемой жидкости через рабочий объем, освещение рабочего объема потоком света, сбора света, рассеянного на частицах, взвешенных в жидкости, регистрации его светочувствительным приемником интегрально или подсчетом фотоэлектронным счетчиком.

Известное устройство содержит систему формирования непрерывного или импульсного потока жидкости через рабочий объем, зону контроля с герметизированными прозрачными окнами, осветитель для ее освещения, светочувствительный приемник для регистрации света, рассеянного частицами, взвешенными в жидкости, систему интегрального фотометрирования или фотоэлектронный счетчик для регистрации света, рассеянного отдельными частицами, подсчета их количества и определения размеров.

Недостаток известного способа заключается в трудностях, возникающих при выявлении и регистрации частиц размером меньше длины волны света. С уменьшением размеров их, особенно при малых концентрациях, они не могут быть выявлены.

Недостаток известных устройств, основанных на осуществлении способа-прототипа, состоит в том, что они не в состоянии выявлять частицы размером меньше 0,2 мкм.

Для обеспечения возможности выявления частиц размером 0,01-0,2 мкм используется известное физическое явление растворения газа в жидкости под давлением и образования и роста пузырьков газа, растворенного в жидкости, при уменьшении давления. Известно, что образование и рост пузырьков происходит на частицах, взвешенных в жидкостях, при этом время выделения и роста пузырьков газа составляет 10^-6 10^-3 с.

Сущность изобретения заключается в том, что по способу определения количества частиц, взвешенных в прозрачных жидкостях, включающему формирование непрерывного или импульсного потока контролируемой жидкости через рабочий объем, освещение рабочего объема потоком света, сбор рассеянного света, регистрацию его светочувствительным приемником интегрально или фотоэлектрическим счетчиком, согласно изобретению к контролируемой жидкости добавляют индикаторный газ и растворяют его в жидкости путем повышения давления смеси, затем вызывают выделение пузырьков индикаторного газа на частицах, взвешенных в жидкости, путем снижения давления в потоке жидкости в рабочем объеме и светочувствительным приемником по рассеянному на пузырьках газа свету определяют количество и размер частиц, при этом температуру смеси выбирают из условия обеспечения оптимальных условий растворения и выделения пузырьков газа.

В предлагаемом способе введены дополнительные операции, которые приводят к образованию пузырьков индикаторного газа на частицах, взвешенных в жидкости. Размер этих пузырьков в 10³-10⁴ раз больше размера минимальных частиц. Выявление частиц минимального размера производится в отличие от известного способа не по свету, рассеянному непосредственно частицами, а по свету, рассеянному на пузырьках индикаторного газа, выросших на частицах. В этом отличие предлагаемого способа от известного.

Для осуществления предлагаемого способа устройство для определения субмикронных частиц, взвешенных в прозрачных жидкостях, содержащее систему формирования потока жидкости через рабочий объем, зону контроля с герметизированными прозрачными окнами, осветить зоны контроля и светочувствительный приемник для регистрации рассеянного света, электрически соединенный с системой интегрального фотометрирования и с фотоэлектронным счетчиком, дополнительно содержит камеру для сжатого индикаторного газа и камеру для растворения индикаторного газа в контролируемой жидкости под давлением, соединенные между собой посредством клапана, а также камеру для импульсного сброса давления с вмонтированным в нее поршнем с мембраной, причем рабочий объем с одной стороны сообщается с камерой для растворения индикаторного газа, а с другой с камерой для сброса давления, на входе в рабочий объем и на выходе из камеры для сброса давления установлены диафрагмы, обеспечивающие перепад давлений в рабочем объеме.

Измерения производят по свету, рассеянному на пузырьках индикаторного газа, растущих на частицах, в отличие от известных устройств, в которых измерения производятся по свету, рассеянному собственно частицами. Существенное увеличение размеров пузырьков индикаторного газа (10^-1 мм), растущих на частицах с минимальным размером (10^-2 мкм), снимает ограничения, накладываемые волновой природой света и позволяет выявлять частицы размером более 10^-2 мкм. Динамика роста пузырьков при изменении параметров раствора газа в жидкости позволяет определять величину частиц, на которых происходит рост пузырьков, и их количество.

На чертеже приведена схема одного из вариантов устройства для осуществления предлагаемого способа.

Устройство состоит из входного патрубка 1 с клапаном, камеры 2 с индикаторным газом с клапаном 4, камеры 3 для растворения индикаторного газа, диафрагм 5, зоны 6 контроля, камеры 7 для импульсного сброса давления, поршня 8 с мембраной, привода 9 поршня, выходного патрубка 10 с клапаном, осветителя 11, коллиматора 12, окон 13 рабочего объема, объектива 14, фотоэлектронного умножителя 15, интегрального фотометра 16, формирователя 17 импульсов, счетчика и анализатора 18.

Устройство работает следующим образом.

Через входной патрубок 1 жидкость (например, вода) поступает в камеру 3 для растворения индикаторного газа (например, азота), добавляемого из камеры 2 через клапан 4. Индикаторный газ растворяется в контролируемой жидкости под давлением порядка 10² ата в этой камере. Через диафрагму 5 контролируемая жидкость с растворенным газом поступает в рабочий объем и проходит через зону 6 контроля. В камере 7 для импульсного сброса давления поршень 8 с мембраной посредством привода 9 перемещаются, давление в этом объеме и в зоне контроля падает до заданной величины порядка 1-10 атм по выбранной программе, позволяющей варьировать характеристики роста пузырьков на частицах различных размеров. На частицах, взвешенных в жидкости, начинается рост пузырьков. Диаметр пузырьков, выросших на частицах, имеет размер 10^-1 10^-2 мм, что соответствует увеличению геометрических размеров выявляемых частиц в 10⁴ раз. Это не только облегчает задачу оптического определения количества частиц, взвешенных в жидкости, но и делает ее принципиально возможной для частиц размером меньше 0,2 мкм. Динамика роста пузырьков в зависимости от величины и изменения давления в растворе индикаторного газа в контролируемой жидкости позволяет определить величину частиц размером от 0,01 мкм и выше. Перемещение жидкости от входного патрубка 1 с клапаном к выходному патрубку 10 с клапаном обеспечивается разностью давлений. При необходимости входной и выходной клапаны могут быть закрыты в момент растворения газа и импульсного сброса давления в рабочем объеме.

Растущие в зоне 6 контроля пузырьки газа освещаются осветителем 11 через коллиматор 12 и окна 13 рабочего объема. Свет, рассеянный на пузырьках индикаторного газа, через окно рабочего объема собирается объективом 14 на фотоэлектронный умножитель 15, преобразуется в электрический сигнал, пропорциональный количеству пузырьков в зоне контроля при интегральных измерениях с концентрацией частиц, большей 10⁴ частиц/см³. Это осуществляется с помощью фотометра 16, электрически соединенного с фотоэлектронным умножителем 15. В этом режиме отключены формирователь 17 импульсов, счетчик и анализатор 18. При меньших концентрациях блоком 17 формируются импульсы и число пузырьков и их размер подсчитывается и определяется фотоэлектронным счетчиком с анализатором 18 количества и размера частиц, взвешенных в жидкости. Счетчик и анализатор 18 также электрически соединены с фотоэлектронным умножителем 15. При работе в этом режиме отключается интегральный фотометр 16. По предварительным данным при растворении азота в воде при давлении 100 атм в объеме менее 1 см³ и сбросе давления до атмосферного пузырьки газа образуются на частицах, больших 0,03 мкм.

Использование предлагаемых способа определения количества субмикронных частиц, взвешенных в прозрачных жидкостях, и устройства для его осуществления расширяет возможности исследования технологических сред, что позволяет улучшить качество изготовляемых изделий в микроэлектронике и продукции фармацевтической и химической промышленности.

Предлагаемые способ определения количества сумбикронных частиц, взвешенных в прозрачных жидкостях. И устройство для его осуществления относятся к контрольно-измерительной технике. А именно к оптико-электронным способам определения количества и размеров частиц, взвешенных в прозрачных жидкостях, и устройствам для осуществления контроля. Предложение может быть использовано при контроле технологических сред в электронной, фармацевтической промышленности и медицине. Сущность предлагаемых способа и устройства для его осуществления заключается в том, что отобранная проба исследуемой жидкости смешивается с индикаторным газом, который повышением давления растворяется в объеме, затем в рабочем объеме производится скачкообразное уменьшение давления, чем вызываются образование и рост пузырьков газа на частицах, взвешенных в жидкостях. При этом на частицах размером 0,01 - 0,5 мкм диаметр пузырьков газа, выросших за 1 мс достигает 10 мкм и более, что существенно облегчает процесс определения количества и размеров частиц, взвешенных в жидкости, 2 с.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ определения количества субмикронных частиц, взвешенных в прозрачных жидкостях, включающий формирование непрерывного или импульсного потока контролируемой жидкости через рабочий объем, освещение рабочего объема потоком света, сбор рассеянного света, регистрацию его светочувствительным приемником интегрально или фотоэлектрическим счетчиком, отличающийся тем, что к контролируемой жидкости добавляют индикаторный газ и растворяют его в жидкости путем повышения давления смеси, затем вызывают выделение пузырьков индикаторного газа на частицах, взвешенных в жидкости, путем снижения давления в потоке жидкости в рабочем объеме и светочувствительным приемником по рассеянному на пузырьках газа свету определяют количество и размер частиц, при этом температуру смеси выбирают из условия обеспечения оптимальных условий растворения и выделения пузырьков газа. 2. Устройство для определения количества субмикронных частиц, взвешенных в прозрачных жидкостях, содержащее систему формирования потока жидкости через рабочий объем, зону контроля с герметизированными прозрачными окнами, осветитель зоны контроля, светочувствительный приемник для регистрации рассеянного света, электрически соединенный с системой интегрального фотометрирования и с фотоэлектронным счетчиком, отличающееся тем, что устройство дополнительно содержит камеру для сжатого индикаторного газа и камеру для растворения индикаторного газа в контролируемой жидкости под давлением, соединенные между собой посредством клапана, а также камеру для импульсного сброса давления с вмонтированным в нее поршнем с мембраной, причем рабочий объем с одной стороны сообщается с камерой для растворения индикаторного газа, а с другой с камерой для сброса давления, на входе в рабочий объем и на выходе из камеры для сброса давления установлены диафрагмы, обеспечивающие перепад давлений в рабочем объеме.