СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА СУБМИКРОННЫХ ЧАСТИЦ В ГАЗАХ Российский патент 1997 года по МПК G01N15/02 

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно, к оптикоэлектронным способам определения количества частиц в газах и может быть использовано для контроля микроклимата чистых производственных помещений, а также технологических газов при изготовлении особочистых полупроводниковых и других материалов и изделий электронной техники.

Известны способы исследования и измерения состава и количества частиц, взвешенных в газах. К ним относятся: ситовый, седиментометрический, микроскопический, ультрамикроскопический, фотоэлектрический, кондуктометрический способы. Известен способ конденсации паров индикаторной жидкости на центрах конденсации в струе расширяющейся парогазовой смеси (Aitken: Collectod papers, CamBridge, 1923).

В известных способах определения количества частиц, взвешенных в газах, основным недостатком являются трудности, возникающие при определении наличия частиц размером меньше 0,01 мкм. Указанные недостатки обусловлены ограничениями, накладываемыми физическими законами рассеяния света на частицах малого размера, а также законами термодинамики и гидродинамики истечения парогазовой смеси в объем и т.д.

Наиболее близким по сущности к заявляемому способу является способ, основанный на оптикоэлектронных методах изучения аэрозолей, с применением конденсации паров индикаторной жидкости в капли размером более 10 мкм в струе расширяющейся парогазовой смеси (см. например, Particle Technology, проспект на приборы кампании TSI, Интерторг ИНК, Москва, Грузинский пер. 3 кв. 65).

Недостатками способов прототипов являются трудности, возникающие при выявлении частиц размером менее 0,01 мкм. Указанные недостатки обусловлены тем, что способ основан на принципе вытекания струи предварительно охлажденной парогазовой смеси через сопло в зону контроля, где происходит переохлаждение парогазовой смеси за счет адиабатического расширения струи. Минимальный размер частиц, выявляемых в прототипе, 0,01 мкм. Это объясняется наличием турбулентности в струе вытекающей парогазовой смеси.

Задачей изобретения является уменьшение влияния указанного недостатка, а именно, повышение чувствительности способа с возможностью выявления частиц 0,001 мкм. Для достижения указанной цели предлагается в способе определения количества субмикронных частиц в газах, содержащем операции забора пробы, приготовления смеси пробы и паров индикаторной жидкости, получения перенасыщенного пара при термическом охлаждении смеси до выбранной температуры и расширения струи, вытекающей через сопло, с последующей регистрацией фотоэлектронным приемником капель конденсата, пролетающих через зону контроля по свету, рассеянному ими, поток парогазовой смеси подвергнуть дополнительному перенасыщению скачкообразным изменением объема при термическом охлаждении парогазовой смеси или в струе, вытекающей через сопло. Это позволяет обеспечить условия перенасыщения в потоке при скоростях, значительно меньших 10 м/сек.

В известных условиях перенасыщение достигается расширением охлажденной до выбранной температуры струи смеси пробы газа и паров индикаторной жидкости, вытекающей из сопла со скоростью порядка 1 10 м/сек. Образующиеся при движении струи вихри вызывают локальные градиенты температуры, давления и т. д. что при скоростях струи порядка 10 м/сек приводит к значительным отклонениям в величине перенасыщения, а, следовательно, отклонениям в динамике образования капель на частицах различных размеров. Это ограничивает возможности обнаружения частиц размером менее 0,01 мкм. Предлагаемое дополнительное переохлаждение потока парогазовой смеси посредством быстрого изменения объема (уменьшения давления) позволяет обеспечить условия перенасыщения в потоке при скоростях, значительно меньших 10 м/сек, что улучшает возможности обнаружения частиц размером в диапазоне 0,001 мкм 0,01 мкм.

На чертеже приведена схема одного из вариантов устройства для реализации предлагаемого способа.

Устройство состоит из: системы отбора пробы газа 1, системы подготовки пара индикаторной жидкости 2, системы подготовки смеси пробы отбираемого газа и пара индикаторной жидкости 3, системы термостатируемого охлаждения смеси 4, сопла для регулировки расширения парогазовой смеси 5, электромагнитного клапана сопла 6, зоны контроля 7, осветителя 8, конденсатора 9, объектива 10, фотоэлектронного умножителя 11, блока формирования импульсов 12, блока регистрации и управления 13, вакуумного объема 14, электромагнитного клапана расширения 15, насоса 16.

Устройство работает следующим образом.

Через систему отбора пробы 1 исследуемый газ, а из системы подготовки паров индикаторной жидкости 2 поступает в систему подготовки смеси пробы отбираемого газа и пара индикаторной жидкости 3. Парогазовая смесь далее поступает в систему термостатируемого охлаждения 4, где охлаждается в потоке до выбранной температуры и через сопло 5 вытекает в зону контроля 7. При расширении потока парогазовой смеси вытекающей из сопла, она переохлаждается, при этом на частицах размером более 0,01 мкм начинается рост капель в зоне контроля 7. Свет от осветителя 8 через конденсатор 9 освещает движущиеся капли конденсата в зоне контроля, рассеивается ими и собирается объективом 10 на катод ФЗУ 11, где преобразуется в электрические импульсы, которые через блок формирования импульсов 12 попадают в блок регистрации и управления 13. Перемещение пробы газа и парогазовой смеси осуществляется посредством перепада давления, поддерживаемого насосом 16.

Для измерения количества частиц размером от 0,001 мкм до 0,01 мкм в объеме, содержащем зону контроля 7 посредством электромагнитного клапана 15 производится резкое расширение в вакуумируемый объем 14. При этом пересыщение в зоне контроля обеспечивает выявление частиц величиной больше 0,001 мкм. При концентрациях частиц больше 10⁴ частиц/литр для повышения стабильности работы устройства в момент расширения парогазовой смеси в зоне контроля электромагнитный клапан сопла 6 закрывается.

Проведенные на стенде эксперименты показали работоспособность способа. При перенасыщении несколько меньшем, чем необходимо для выявления ионов, происходит регистрация капель конденсата, выросших на частицах размером 10^-3 мкм, содержащих 10² 10³ молекул, что повышает нижний порог чувствительности струйного способа с 0,01 мкм до 0,001 мкм.

За базу сравнения можно принять способ определения количества частиц по росту капель конденсата в струе расширяющейся парогазовой смеси (Particle Technology, проспект на приборы компании TSI, Интерторг ИНК, Москва, Грузинский переулок 3, кв. 65).

По сравнению с известными способами предложенный способ имеет преимущества, заключающиеся в том, что он дает возможность выявлять частицы размером от 0,001 мкм и вше в потоке парогазовой смеси, что невозможно при применении обычного способа определения количества частиц по росту капель в струе расширяющейся парогазовой смеси.

Использование: изобретение относится к оптико-электронным способам регистрации частиц в газах. Сущность изобретения: отбираемая из объема проба газа смешивается с парами индикаторной жидкости, охлаждается до выбранной температуры и, вытекая в зону контроля через сопло, расширяется, что приводит к переохлаждению смеси, появлению перенасыщения и росту капель конденсата индикаторной жидкости на частицах. При этом для получения эффекта роста капель на частицах размером от 0,001 мкм до 0,01 мкм предлагается подвергнуть парогазовую смесь дополнительному перенасыщению скачкообразным изменением объема в зоне термического охлаждения парогазовой смеси или в струе, вытекающей через сопло. 1 ил.

Способ определения количества субмикронных частиц в газах, включающий забор пробы, приготовление смеси пробы и паров индикаторной жидкости, получение перенасыщенного пара при термическом охлаждении смеси до выбранной температуры и расширении струи, вытекающей через сопло, и регистрацию фотоэлектронным приемником капель конденсата, пролетающих через зону контроля, по свету, рассеянному ими, отличающийся тем, что производят дополнительное перенасыщение парогазовой смеси скачкообразным измерением ее объема при термическом охлаждении или в струе, вытекающей через сопло.