СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЗОЛОТА ИЗ ПРОДУКТОВ АФФИНАЖА Российский патент 1995 года по МПК C22B3/06 C22B11/00 

Изобретение относится к гидрометаллургии благородных металлов и может быть использовано при переработке продуктов аффинажа, содержащих золото.

Известен способ извлечения золота из золотосодержащего сырья, включающий выщелачивание царсководочным раствором, в котором золото выщелачивают обработкой сырья предварительно приготовленной смесью, содержащей 1 об. 42%-ной азотной кислоты и 3-5 об. 36% -ной соляной кислоты, в течение 4-5 ч при температуре 80-90^оС и соотношении Ж:T=(3-4):1. Известный способ является наиболее близким по технической сущности к предлагаемому и выбран в качестве прототипа. Этот способ, обеспечивая довольно высокое извлечение золота в раствор (98,0-99,0%), нашел широкое применение в заводской практике.

К недостаткам известного способа относится:
значительный расход азотной кислоты, так как до 25-30% азотной кислоты в процессе выщелачивания разлагается с образованием оксидов азота;
выделяющиеся оксиды азота вредно воздействуют на окружающую среду и требуют сложной системы газоочистки, что повышает экологоемкость производства;
необходимость удаления азотной кислоты из полученного золотосодержащего раствора при последующем извлечении золота из раствора.

Таким образом, известный способ способствует повышению материальных затрат при переработке золотосодержащего сырья и, тем самым, снижает эффективность его переработки.

В связи с этим для устранения указанных недостатков, а именно снижения расхода азотной кислоты и устранения вредного воздействия на окружающую среду в известном способе извлечения золота из золотосодержащих продуктов, включающем выщелачивание раствором соляной и азотной кислот, согласно изобретению, выщелачивание ведут при непрерывной подаче в раствор кислорода и периодической подаче азотной кислоты. Причем, азотную кислоту в раствор подают до массовой концентрации ее в конце выщелачивания 5-20 г/дм³.

Известно сульфатно-хлоридное выщелачивание платиновых металлов из анодных шламов раствором серной кислоты и хлорида натрия в присутствии нитрида натрия и кислорода. Однако, в известном решении концентрация окислителей снижает потери извлекаемого металла с нерастворимым осадком.

Таким образом, из уровня техники явным образом не следует о использовании кислорода для снижения расхода азотной кислоты и выделений оксидов азота при выщелачивании золота, смесью соляной и азотной кислот, что позволяет заключить о соответствии решения критерию "Изобретательский уровень".

Сущность способа заключается в том, что при периодической подаче в исходный солянокислый раствор порций азотной кислоты и непрерывной подаче кислорода, оксиды азота, образующиеся в процессе растворения золота по реакции:
Au + 4HCl + HNO₃ _→ HAuCl₄ + NO + 2H₂O окисляются в водной и газовой фазе с образованием азотной и азотистой кислоты по реакциям:
2NO + 3/2 O₂ + H₂O _→ 2HNO₃
2NO + 1/2 O₂ + H₂O _→ 2HNO₂ которые, по-видимому, как катализатор инициируют процесс растворения золота по реакции:
2Au + 8HCl + 3/2 O 2HAuCl₄ + 3H₂O
В результате процесс выщелачивания золота в раствор идет без выделения оксидов азота при меньшем в 6-13 раз расходе азотной кислоты по сравнению с известным способом.

Способ осуществляется следующим образом. В резервуар с солянокислым раствором массовой концентрацией НСl 240-360 г/дм³ загружают при температуре раствора 70-80^оС навеску золотосодержащих продуктов. Затем в раствор при непрерывном пропускании через него кислорода вводят при перемешивании через равные промежутки времени азотную кислоту, из расчета, чтобы к концу выщелачивания массовая концентрация азотной кислоты в растворе составляла 5-20 г/дм³.

Для сопоставления известного и предлагаемого способа в качестве примеров осуществления изобретения в лабораторных условиях было проведено выщелачивание золота из цинковых осадков с массовой долей, мас. Au 13,05; Pb 27,05; Fe 3,84; Cu 0,09; Zn 0,53; SiO₂ 16,1; Al₂O₃ 7,47; MgO 11,4; CaO 13,7, и катодных осадков с массовой долей, мас. Au 89,62; Ag 6,27; Σ Fe, Cu, Zn, Pb 4,11.

Выщелачивание проводили в герметизированных стеклянных колбах (вместимостью 0,25 дм³) с выводом газовой фазы трубкой в сосуд с водой для визуального наблюдения выделения образующихся газов. Опыты проводили по известному и предлагаемому способам. Полученные растворы и твердые продукты анализировали на золото.

П р и м е р 1 (известный способ). В колбу залили 90 мл 36%-ной соляной кислоты и 30 мл 42%-ной азотной кислоты (соотношение объемов НСl:HNO₃=1:3), массовая концентрация в царской водке НСl 320 г/дм³, а HNO₃ 130 г/дм³. Затем в приготовленный царсководочный раствор загрузили навеску катодных осадков массой 40 г и перемешивали в течение 5 ч при температуре 70-80^оС. Извлечение золота в раствор составило 99,9% Расход азотной кислоты на 1 г исходного продукта 0,40 г. В процессе выщелачивания имело место выделение оксидов азота.

П р и м е р 2 (известный способ). В царсководочный раствор объемом 120 мл приготовленный аналогично примеру 1 загрузили 20 г цинковых осадков и обрабатывали в течение 4 ч при температуре 70-80^оС.

Извлечение золота составило 98,0% расход азотной кислоты составил 0,8 г на 1 г исходного продукта.

П р и м е р 3 (предлагаемый способ). В колбу залили 90 мл 36%-ной соляной кислоты, разбавили водой до 115 мл и затем загрузили навеску катодных осадков массой 40 г. В пульпу, нагретую до 80^оС непрерывно вводили кислород и периодически при перемешивании 42%-ную азотную кислоту. Азотную кислоту вводили через каждые 30 мин в течение 5 ч порциями по 0,45 мл из расчета, чтобы в конце выщелачивания массовая концентрация HNO₃ cоставила 20 г/дм³. Расход кислорода поддерживали 0,25 г на 1 г исходного продукта. Извлечение золота в раствор составило 99,9% при расходе азотной кислоты на 1 г исходных катодных осадков 0,06 г. Выделение оксидов азота при выщелачивании не наблюдалось.

П р и м е р 4 (предлагаемый способ). В 115 мл солянокислого раствора, приготовленного аналогично примеру 3, загрузили навеску цинковых осадков массой 20 г. В нагретую до 70^оС пульпу непрерывно вводили кислород и периодически азотную кислоту, предварительно разбавленную до 10% (с массовой концентрацией HNO₃ 105 г/дм³). Азотную кислоту вводили через каждые 30 мин в течение 4 ч порциями по 0,6 мл (8 порций) из расчета, чтобы в конце выщелачивания массовая концентрация HNO₃ составила 5 г/дм³. Расход кислорода поддерживали 0,3 г на 1 г исходного продукта. Извлечение золота в раствор составило 99,5% Расход азотной кислоты на 1 г исходных цинковых осадков 0,03 г. Выделения оксидов азота при выщелачивании отсутствовали.

Экспериментально установлено, что массовая концентрация азотной кислоты в растворе при подаче последней порции в конце выщелачивания должна составлять 5-20 г/дм³, так как при уменьшении нижнего предела, например до 4 г/дм³, извлечение золота в раствор снижается для цинковых осадков до 95% для катодных осадков до 94% а при превышении верхнего предела возникает необходимость в предварительном удалении из раствора азотной кислоты перед выделением золота.

Таким образом, приведенные примеры иллюстрируют промышленную применимость предлагаемого способа при меньшем до 6-13 раз по сравнению с известным способом расходе азотной кислоты и отсутствии выделений оксидов азота, требующих сложную систему газоочистки и вредно воздействующих на окружающую среду.

Кроме того, из полученных золотосодержащих растворов с применением экстракцией, например дибутилкарбитолом, как показали опыты, можно получить золото высокой чистоты (99,99% Au) без предварительного удаления из раствора азотной кислоты.

Использование: при извлечении золота из продуктов аффината. Суть: выщелачивание золота из золотосодержащих продуктов ведут раствором соляной и азотной кислот при непрерывной подаче в раствор кислорода и периодической подаче азотной кислоты. 1 з.п. ф-лы.

1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЗОЛОТА ИЗ ПРОДУКТОВ АФФИНАЖА, включающий выщелачивание раствором соляной и азотной кислот, отличающийся тем, что, с целью снижения расхода азотной кислоты и уменьшения воздействия на окружающую среду, выщелачивание ведут при непрерывной подаче в раствор кислорода и периодической подаче азотной кислоты. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что азотную кислоту в раствор подают до массовой концентрации ее в конце процесса выщелачивания 5 20 г/дм³.