СПОСОБ КОМПЛЕКСНОЙ ОБРАБОТКИ ИЗДЕЛИЙ Российский патент 1995 года по МПК C23C14/00 

Изобретение относится к вакуумно-плазменной обработке изделий ускоренными частицами и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для очистки, нагрева, ионной фрезеровки и полировки поверхности из любых материалов, в том числе диэлектрических, а также для нанесения упрочняющих, антикоррозийных, защитно-декоративных и прочих видов тонкопленочных покрытий на изделия из указанных материалов.

Известен способ ионной обработки изделий, включающий погружение изделия в металлическую плазму, генерируемую в вакуумной камере с помощью электродуговых испарителей, и подачу на изделие отрицательного напряжения, превышающего критическую величину, при которой скорость распыления бомбардирующими поверхность ионами металла из окружающей изделие плазмы превышает скорость конденсации металла на его поверхности (см. Дороднов А.М. Петросов В.А. О физических принципах и типах вакуумных технологических плазменных устройств. Журнал технической физики, т. 51, N 3, 1991, с. 504-524).

Недостатками способа являются неизбежные дополнительные затраты энергии на снятие с поверхности конденсирующегося металла, высокое (1 кВ) напряжение на изделиях, искровые явления, приводящие к эрозии и снижению класса чистоты обработки поверхности, а также резкая неоднородность плотности ионного тока на поверхности изделий сложной геометрии. Кроме того, данным способом невозможно обрабатывать изделия из диэлектрических материалов.

Известен способ ионной обработки изделий, включающий погружение изделия в плазму газового разряда, например тлеющего с холодным полым катодом, и подачу на изделие отрицательного по отношению к плазме напряжения. Очистка и травление ионами газов происходят в отсутствие конденсации металла на поверхности уже при напряжениях свыше нескольких десятков вольт. Интенсивность процесса непрерывно возрастает с увеличением напряжения до нескольких киловольт, причем эффективность очистки (отношение коэффициента распыления к энергии иона) максимальна в диапазоне напряжений 200-500 В. Недостатками способа являются неизбежные искровые явления на поверхности, резкая неоднородность плотности тока ионов и невозможность обработки диэлектрических изделий [1]
Известен также способ ионной обработки изделий, включающий формирование в вакуумной камере с помощью источника ионов ионного пучка большого сечения, размещение изделий в камере напротив эмиссионной поверхности (эмиссионной сетки, выходной апертуры и пр.) источника ионов и компенсацию положительного объемного заряда пучка электронами с помощью расположенного в камере термоэмиссионного нейтрализатора (см. Ивановский Г.Ф. Петров В.И. Ионно-плазменная обработка материалов. М. Радио и связь, 1986, с. 207, рис. 5.4). Данный способ исключает возможность обработки изделий ионами химически активных газов, что в значительно степени сужает его эксплуатационные возможности.

Известен способ обработки диэлектрических изделий, включающий погружение изделий в газовую плазму несамостоятельного разряда, инициируемого электронами, сепарируемыми из металлогазовой ступени плазмы вакуумно-дугового разряда, а также операции очистки, нагрева и последующего нанесения покрытия [2]
Недостатком данного известного способа является то, что при обработке изделий из диэлектрических материалов последние находятся в плазме несамостоятельного газового разряда под плавающим (т.е. низковольтным отрицательным, примерно 12 В) потенциалом, в связи с чем эффект очистки положительно заряженными ионами газовой плазмы невелик, особенно для полых изделий, а это снижает адгезию наносимого покрытия. Таким образом, к недостатку данного способа следует отнести низкую производительность и ограниченную сферу использования.

Цель изобретения расширение эксплуатационных возможностей при повышении производительности процесса.

Цель достигается тем, что в способе комплексной обработки изделий, преимущественно из диэлектрических материалов, включающем погружение изделий в газовую плазму несамостоятельного разряда, инициируемого электронами, сепарируемыми из металлогазовой ступени плазмы вакуумно-дугового разряда, а также операции очистки, нагрева и последующего нанесения покрытия, операции очистки и нагрева ведут с одновременным воздействием на изделие пучком ускоренных частиц с энергией выше порога распыления материала подложки, генерируемых автономным источником. Одновременное воздействие осуществляют пучком ионов или пучком нейтральных частиц.

Сравнительный анализ показал, что предложенное техническое решение по сравнению с известными соответствует критериям охраноспособности, поскольку совокупность заявленных признаков, отраженная в п. 1 формулы изобретения, не была обнаружена в данной и смежных областях науки и техники для решения поставленной задачи. Достигаемый результат может быть реализован лишь всей совокупностью заявленных признаков, так как указанный результат не является простым суммированием свойств отдельных признаков, поскольку не проявляется при использовании любого из них в отдельности в известных решениях.

Способ осуществляется следующим образом. Под воздействием электрического поля анода двухступенчатого вакуумно-дугового разряда электроны из металлогазовой ступени плазмы разряда, находящейся в зоне катода, устремляются в рабочий объем вакуумной камеры и ионизируют находящийся в ней рабочий газ, образуя газовую плазму, сквозь которую проходит ток электродугового разряда. Нагрев и очистка поверхности обрабатываемого изделия, например из диэлектрического материала, осуществляются положительно заряженными ионами из газовой плазмы разряда, так как диэлектрик в плазме газового разряда приобретает плавающий (т.е. низковольтный, отрицательный) потенциал. Очевидно, что эффект ионной очистки при низковольтном (примерно 12 В) отрицательном потенциале невелик, а в ряде случаев (в зависимости от соотношения энергии ионов газовой плазмы с порогом распыления материала обрабатываемого изделия) практически невозможен.

Для стабилизации процесса очистки, в частности для изделий из диэлектрических материалов, осуществляется дополнительное воздействие на последние пучком ускоренных частиц с энергией выше порога распыления материала обрабатываемого изделия, генерируемых автономным источником. Для диэлектрических изделий наиболее разумно дополнительное воздействие осуществлять пучком ускоренных нейтральных частиц, так как в этом случае не происходит нейтрализации плавающего потенциала на изделии. Следовательно, положительно заряженные ионы из газовой плазмы также имеют возможность участвовать в процессе обработки, повышая тем самым производительность процесса в целом. В качестве источника ускоренных частиц может быть применен источник ионов. При столкновении ионов, влетающих в рабочий объем камеры через эмиссионную поверхность автономного источника, с молекулами рабочего газа последние отдают ионам по электрону, превращаясь в медленные тепловые ионы и формируя прилегающий к эмиссионной поверхности источника ионов слой положительного объемного заряда с шириной порядка длины свободного пробега ионов пучка по отношению к перезарядке.

Образующиеся в результате бомбардировки тепловыми ионами элементов источника ионов и камеры вторичные электроны втягиваются в поле и осциллируют внутри электростатической ловушки положительного объемного заряда, нейтрализуя последний. В результате синтезируется плазма, потенциал которой превышает, как показал эксперимент, потенциал вакуумной камеры источника не более чем на несколько десятков вольт. Тепловые ионы вытягиваются указанной разностью потенциалов из синтезированной плазмы на камеру и конструктивные элементы источника ионов, а образовавшиеся в процессе перезарядки нейтральные быстрые атомы беспрепятственно летят до столкновения с поверхностью изделия. Характер воздействия пучка быстрых нейтральных атомов на обрабатываемую поверхность ничем не отличается от воздействия пучка ионов и зависит лишь от их энергии. Процентное соотношение в пучке числа ускоренных нейтральных атомов к числу ионов можно изменять из технологических соображений за счет изменения расстояния от эмиссионной поверхности источника до поверхности изделия и изменения давления в рабочей камере тем самым осуществляя дополнительное воздействие на изделие или ионами или нейтральными атомами, или ионами совместно с нейтральными атомами.

В общем случае способ применим и для обработки изделий из электропроводных материалов при подаче на них в процессе нагрева как высоковольтного отрицательного, так и положительного напряжения, что обеспечивает способу еще большую универсальность. Однако наибольший эффект в части повышения производительности при расширении эксплуатационных возможностей проявляется при обработке полых изделий из диэлектрических материалов.

П р и м е р. Проводили 5 циклов нанесения покрытия из нитрида титана на внутреннюю часть фарфоровых изделий типа чашек. Процесс осуществляли в ионно-плазменной установке "Булат 3Т", оснащенной тремя испарителями, два из которых (на боковых крышках) предназначались для осаждения покрытия, а третий (на верхнем фланце) для формирования газового разряда. Сила тока дуги составляла для каждого испарителя 70 А, подложкодержатель служил анодом двухступенчатого вакуумно-дугового разряда в среде азота при давлении 5-6˙10^-3 мм рт.ст.

Изделия перед загрузкой в камеру подвергали тщательной мокрой очистке. После достижения в камере разрежения 5˙10^-5 мм рт.ст. зажигали газовый разряд и проводили обработку изделий в плазме газового разряда в течение различного времени (10, 20, 30 мин) для нагрева изделий до различной температуры. После этого газовый разряд выключали и проводили осаждение двумя испарителями нитрида титана на внутреннюю поверхность чашек в течение 5 мин (для получения покрытия толщиной 1 мкм).

Четвертый цикл отличался от предыдущих тем, что его проводили с одновременным воздействием пучком ускоренных нейтральных частиц за счет использования источника "Метель", размещенного на боковом фланце камеры. Обработку пучком нейтральных частиц проводили во время обработки в газовой ступени плазмы двухступенчатого вакуумно-дугового разряда в течение 15 мин.

Пятый цикл отличался от предыдущих тем, что во время обработки газовым разрядом проводили обработку пучком ускоренных ионов за счет использования источника "Радикал" (вместо источника "Метель"). Время обработки составляло 15 мин (давление газового разряда в этом случае составляло 8˙10^-4 мм рт.ст. ). Все изделия после обработки были испытаны на прочность сцепления покрытия с основой путем термоциклирования в интервале 20-100^оС, а также механическим воздействием резиновым инвентором. Покрытие на изделиях, обработанных в первых трех циклах, имело плохое сцепление с основой (покрытие слезало) независимо от температуры нагрева перед осаждением покрытия. На всех изделиях, полученных в четвертом и пятом циклах, покрытие показало удовлетворительное сцепление с основой.

Использование: в вакуумно-плазменной обработке изделий, применяемых в различных отраслях народного хозяйства, а именно для нанесения упрочняющих, антикоррозийных, защитно-декоративных и прочих видов пленочных покрытий на изделия преимущественно из диэлектрических материалов. Сущность изобретения заключается в том, что при обработке изделий в газовой плазме несамостоятельного разряда, который инициируется электронами, сепарируемыми из металлогазовой ступени плазмы дугового разряда, операции очистки и нагрева осуществляют с одновременным воздействием на обрабатываемое изделие пучком ускоренных частиц. Последние должны обладать энергией выше порога распыления материала изделия. Наибольшей эффективностью способ обладает при обработке изделий из диэлектрических материалов. В этом случае изделие находится в плазме под плавающим (т.е. низковольтным отрицательным) потенциалом, который инициируется на его поверхности электронами плазмы. Энергия пучка ускоренных частиц определяется в основном характеристиками источника этих частиц, в связи с чем может осуществляться обработка (т.е. нагрев и очистка) при любой величине и знаке потенциала на изделие, в том числе и при полном отсутствии потенциала. Таким образом, совместная обработка частицами плазмы несамостоятельного газового разряда и ускоренными частицами пучка, генерируемого самостоятельным источником, значительно расширяет эксплуатационные возможности установки, реализующей данный способ, и повышает ее производительность в целом. 1 з.п. ф-лы.

1. СПОСОБ КОМПЛЕКСНОЙ ОБРАБОТКИ ИЗДЕЛИЙ преимущественно из диэлектрических материалов, включающий обработку изделий в газовой плазме несамостоятельного разряда, инициируемого электронами, сепарируемыми из металлогазовой ступени плазмы вакуумно дугового разряда, а также очистку, нагрев и последующее нанесение покрытия, отличающийся тем, что в процессе очистки и нагрева на изделие воздействуют пучком ускоренных частиц с энергией выше порога распыления материала подложки, генерируемых автономным источникам. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в процессе очистки и нагрева на изделие воздействуют пучком нейтральных частиц.