СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ЭКСТРАГИРОВАНИЯ ИЛИ ВЫМЫВАНИЯ СУБСТАНЦИИ ИЗ ГЕТЕРОГЕННОЙ СИСТЕМЫ С ТВЕРДОЙ ФАЗОЙ ИЗ ВОЛОКНИСТОГО ИЛИ ЗЕРНИСТОГО МАТЕРИАЛА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1995 года по МПК B01D11/02 

Изобретение относится к способу экстрагирования или вымывания субстанции из неоднородной системы, а также к непрерывной работающей установке для экстрагирования или промывки для осуществления способа.

В сфере химической промышленности обработке гетерогенных систем осуществляется независимо от того, идет ли речь о физических разделениях, экстрагировании, процессах промывки, химических реакций или т.п. либо дискретно или поэтапно в устройствах различного типа, либо непрерывно или постоянно в одном единственном предусмотренном для этой цели устройстве. Дискретные способы отличаются по сравнению с непрерывными способами различными недостатками, которые выражаются, например, в удлиненном времени процесса, в повышенном расходе энергии, малой удельной мощности, а также в трудностях достижения автоматизации способа.

Известен способ непрерывного экстрагирования и вымывания субстанции из гетерогенной системы с твердой фазой из волокнистого или зернистого материала с помощью жидкости, которую подают противотоком навстречу перемещаемой транспортировочными средствами гетерогенной системе, сжимают гетерогенную систему и декомпенсируют по направлению перемещения, причем одну часть жидкой фазы отфильтровывают и выводят на вход гетерогенной системы, и установка для осуществления способа.

Указанная установка для непрерывного экстрагирования содержит корпус со средствами для подвода гетерогенной системы и жидкой фазы, размещенные по оси транспортирующие средства, средство для создания сжатия и декомпенсации.

Однако известная установка имеет низкую интенсивность процесса за счет неэффективного использования растворителя.

По предложенному способу и предложенной установке достигается следующий технический результат. Вследствие меньшего расхода растворителя уменьшаются расходы на эксплуатацию установки, или по достижении определенной степени чистоты твердой фазы имеет место сокращения длительности процесса.

Сущность изобретения состоит в том, что по способу непрерывного экстрагирования или вымывания субстанции из гетерогенной системы с твердой фазой из волокнистого или зернистого материала с помощью жидкости, которую подают противотоком навстречу перемещаемой транспортировочными средствами гетерогенной системе, сжимают гетерогенную систему и декомпенсируют по направлению перемещения, причем одну часть жидкой фазы отфильтровывают и выводят на вход гетерогенной системы, согласно предлагаемому способу, гетерогенную систему подвергают многократному сжатию и декомпрессии, причем жидкую фазу из зоны расширения возвращают в зону сжатия, при этом подведенная жидкая фаза содержит подлежащую экстрагированию или вымыванию субстанцию в меньшей мере, чем выведенная жидкая фаза.

Что касается устройства, то известная установка для непрерывного экстрагирования или вымывания субстанции из гетерогенной системы с твердой фазой, содержащая корпус со средствами для подвода гетерогенной системы и жидкой фазы, размещенные по оси транспортировочные средства, средства для создания сжатия и декомпрессии, и средства для отвода фазы, снабжена дополнительной ступенью непрерывного экстрагирования или вымывания, связанной с помощью трубы с транспортировочным средством и установленной с ней под углом трубы, обеспечивающей самотек гетерогенной системы, с предыдущей ступенью, причем в зоне сжатия предусмотрены средства для отвода по меньшей мере части жидкой фазы, а в зоне декомпрессии по меньшей мере частично предусмотрены средства для подвода жидкой фазы.

Предпочтительные исполнения установки описаны в зависимых пунктах формулы.

Эффективность способа и установки для осуществления способа обоснована тем, что чередующимся образом и непрерывно друг за другом следует зоны сжатия или раздавливания, зоны декомпрессии или расширения, а также зоны смешивания, причем в предпочтительном случае в зонах сжатия жидкая фаза выводится наружу с отводом от гетерогенной системы и в местах предпочтительно в зонах расширения вновь подводится к гетерогенной системе с уже более интенсивно нагруженной жидкой фазой.

Возможности использования соответствующей изобретению установки в химической промышленности и других сферах промышленности являются чрезвычайно многообразными.

Предпочтительным и/или пригодным областями являются такие, как производство производных целлюлозы в химической промышленности при мойке, отбеливании, импрегнировании и крашении, использование в фармацевтической сфере при непрерывном синтезе лекарственных средств, общее использование для экстрагирования или вымывания субстанции из корней, ботвы, элементов урожая, чая, кофе, ячменя в пивоваренной промышленности и во многих других случаях.

Предпочтительные формы выполнения изобретения поясняются ниже более подробно в качестве примеров.

На фиг. 1 схематически изображена первая форма установки в соответствии с изобретением; на фиг. 2 детальный вид зоны сжатия и декомпрессии в том виде, в котором они используются в соответствующей изобретению установке; на фиг. 3 схематично показана вторая форма исполнения соответствующей изобретению установки.

Как показано на фиг. 1 и фиг. 3, через средство 1 подводится гетерогенная смесь 2 в корпус 3 установки, состоящей из поочередно подключенных друг за другом труб 4 и 5, 6, 7, 8, 9, освобожденная от нежелательной субстанции гетерогенная система выходит из установки через средство 10 для отвода фаз, расположенное на другом конце трубчатой системы. В резервуар 11 через средство 12 вводится растворитель, который затем с помощью насоса 13 вводится через средство для подвода 14 в установку. Через средство подвода 14 осуществляется ввод ненагруженный подлежащей экстрагированию субстанции растворитель. Сильно нагруженная жидкая фаза выходит из установки через первое отводящее средство 15, через выпускную линию 16 и попадает в приемную ванную 17.

Установка состоит в основном из трех ступеней 4, 6, 8 обработки. Каждая из ступеней обработки содержит практически одни и те же части. Гетерогенная смесь после загрузки попадает в горизонтальный транспортировочный шнек 18, который приводится в действие с помощью электродвигателя 19. Труба 4 содержит транспортировочное средство 20, соответственно труба 6 транспортировочное средство 21 и труба 8 транспортировочное средство 22. Каждое из транспортировочных средств содержит шнековую спираль 23, соединенную с вращающимся полым валом 24. Вал приводится во вращение с помощью привода 25. Лучшая транспортировка достигается в том случае, если внутренние стенки труб 4, 6, 8 оснащены предпочтительно проходящими в продольном направлении бороздками. На валу 24 каждого вертикально установленного шнека приблизительно на равных расстояниях друг от друга расположены три средства 26, 27, 28 для создания сжатия и декомпрессии для образования соответственно по одной зоне 29, 30, 31 сжатия и по одной зоне 32, 33, 34 расширения или декомпрессии. Средства 26, 27 и 28 содержат в основном по две направленные друг на друга конструкции в форме усеченного конуса и более подробно представлены на фиг. 2. С помощью одной структуры в форме усеченного конуса, диаметр которой увеличивается в направлении прохождения гетерогенной системы, пропускная поверхность последней в транспортировочной трубе 4, 6, 8 постоянно уменьшается, в результате чего возникает сжатие. Вторая, имеющая форму усеченного конуса, конструкция имеет в направлении прохождения гетерогенной системы относительно быстро уменьшающийся диаметр. Объем пропускания гетерогенной системы внезапно увеличивается, в результате чего обеспечивается декомпрессия или расширение.

Выводимая из первого средства 26 часть жидкой фазы является весьма интенсивно нагруженной и впоследствии не используется. Она поступает в приемную ванну 17. В области второй зоны сжатия 30 второго средства 27 предусмотрено второе отводящее средство 35. Здесь вновь отводится по меньшей мере часть жидкой фазы, которая через линию 36 подмешивается к гетерогенной системе, поступающей в установку через средство 1. Третье отводящее средство 37 расположено в области третьей зоны 31 сжатия третьего средства 28. Из этой зоны также отводится по меньшей мере часть жидкой фазы, которая является менее интенсивно загруженной по сравнению с жидкой фазой, отведенной из второй зоны. Через линию 38 отведенная жидкая фаза вновь подводится к гетерогенной системе в области первой зоны 32 расширения через первое подводящее средство 39.

Сверху транспортировочной трубы 4, 6, 8 в месте, где последняя соединяется с наклонно установленной трубой, расположено средство для отвода 40, которое вместе с отводящими средствами 15, 35, 37 поясняется более подробно на фиг. 2. Забранная с помощью средства для отвода 40 жидкая фаза поступает через линию 41 в полую область 42 вала 24 и в области второй зоны 33 сжатия вновь подводится к гетерогенной системе. Возможен случай, когда в соответствии с обозначенными на фиг. 1 с помощью штриховой линии забранная с помощью средства для отбора 41 жидкая фаза вновь подводится к гетерогенной системе через дополнительную внешнюю линию. Подвод в полую часть вала осуществляется через средство 43. В трубе 5, 7, 9, установленной под углом к трубе с транспортировочным средством, гетерогенная смесь самотеком перемещается сверху вниз. Поперечное сечение этой трубы имеет больший размер по сравнению с поперечным сечением транспортировочной трубы 4, 6, 8.

Снизу на расположенной под углом трубе встроено загрузочное или дозирующее устройство 44, которое служит для управления процессами движения в трубе, расположенной под углом. Из наклонно установленной трубы гетерогенная система попадает в горизонтально расположенный шнек 18 второй или третьей ступеней обработки. В области между загрузочным устройством 44 и горизонтальным транспортировочным средством со шнеком 18 расположено средство для подвода 14 жидкой фазы, которая извлечена из последующей ступени обработки через ее первое отводящее средство 15. Она направляется через отводящую линию 45 в нижнюю часть трубы, установленной под углом. Линия 36 через подводящее средство 46 связана с подающим средством 1. Если чрезмерно перегружается подводящее средство 1, начинает действовать предусмотренная перепускная линия 47.

Вторая и третья ступени обработки имеют в основном идентичные конструкции.

Через линию 48 второй и третьей ступеней забранная в отводящих средствах 35 жидкая фаза вновь подводится через подводящие средства 49 к началу соответствующих второй или третьей ступени обработки.

Труба 9 третьей ступени завершается в горизонтальном транспортировочном шнеке 18. Горизонтальный шнек последней ступени также имеет средство 50 для создания сжатия и декомпрессии и после сжатия происходит выжимание еще присутствующей, практически ненагруженной, жидкой фазы и ее направление через отводящую линию 51 в резервуар 11, где она смешивается вместе с подводимой через линию 12 жидкости и вновь подводится к установке с помощью насоса 13.

На фиг. 2 более подробно изображены второе и третье отводящие средства 35 и 37, второе подводящее средство 43, а также вторая и третья зоны 30 и 31 сжатия и 33 и 34 декомпрессии. Трубы 4, 6, 8 содержат расширения 52, простирающиеся через область зоны сжатия. Отводящие средства 35 и 37 состоят каждое из присоединительного штуцера 53, который расположен на расширении 52 и предназначен для соединения с соответствующими линиями 36 и 38. Часть трубы внутри расширения выполнена в виде фильтрующего патрона 54. С помощью этого фильтрующего патрона жидкая фаза отфильтровывается и выводится по линиям 36 и 38. Участок трубы 55 имеет наименьшую поверхность прохождения. Полый вал в области второй зоны 33 содержит распределенные по периметру подводящие отверстия 56, через которые подводится нагруженная в меньшей степени жидкая фаза. Вместо подвода жидкой фазы через полую часть вала можно подать жидкость с внешней стороны по подводящей линии.

На фиг. 3 схематически показана вторая форма исполнения установки, которая также состоит из трех ступеней обработки, имеющих трубы 4, 6 и 8, расположенные в основном горизонтально. В этой установке трубы имеют транспортировочные средства 20, 21, 22, при этом трубы соединены самотечными трубами 5, 7 и 9, которые направляют твердую фазу к следующей ступени или в случае последней ступени обработки к разгрузочному средству 10. В отличие от примера, описанного ранее, данная установка имеет отводящие линии 57, которые вновь вводят извлеченную вторыми отводящими средствами 35 второй и третьей ступеней обработки жидкую фазу через третьи подводящие средства 49 в соответствующую предшествующую ступень обработки.

Устройство работает следующим образом.

Твердая фаза волокнистого или зернистого материала подводится через подводящее средство 1 и направляется через все ступени к противоположному концу установки, где твердая фаза выходит с более высокой чистотой через средство 10. Растворитель протекает в противоположном направлении, который из резервуара 11 насосом 13 подают в трубы, в которых самотеком опускается освобожденная от нежелательной субстанции гетерогенная смесь, при этом растворитель медленно переходит в жидкую фазу, которая все в большей степени нагружается субстанцией, выделенной из гетерогенной системы. Через первое отводящее средство 15 выходит весьма интенсивно нагруженная жидкая фаза, которая практически потом не используется.

Гетерогенная система, которая вводится в установку, содержит обычно, наряду с твердой фазой, жидкую фазу или так называемую жидкость-носитель. С помощью подводящих средств 14 промывочная жидкость вводится в качестве так называемой жидкости-приемника. В ходе промывания или вымывания приемником из подающего средства 1 гетерогенная смесь поступает в горизонтальный транспортировочный шнек 18, с помощью которого она перемещается в вертикальную трубу 4, где подвергается периодическому сжатию и декомпрессии в средствах 26, 27, 28. Первое отводящее средство 26 расположено в зоне 29 сжатия, откуда отводится жидкая фаза в резервуар 17. В зоне 32 декомпрессии предусмотрено второе отводящее средство 35. Здесь вновь отводится по меньше мере часть жидкой фазы, которая подмешивается к гетерогенной системе. Забранная в позиции отводящего средства 35 жидкая фаза нагружена подлежащей удалению из гетерогенной системы субстанции в меньшей мере, чем забранная в позиции первого отводящего средства 15. В третьем отводящем средстве 37 жидкая фаза является менее интенсивно загруженной по сравнению с жидкой фазой, отведенной из второго отводящего средства 35. В течение времени пока эта подведенная жидкая фаза смешивается на своем пути во втором отводящем средстве 35 с гетерогенной системой, она может нагружаться следующей субстанцией, подлежащей удалению из гетерогенной системы. Забранная сверху труб 4, 6, 8 с помощью отводящего средства 40 жидкая фаза поступает через третью линию 41 в полую часть вала 24 и в область второй зоны сжатия 33 вновь подводится к гетерогенной системе. Жидкая фаза на своем пути к третьей зоне 15 сжатия смешивается с гетерогенной системой и дополнительно нагружается.

В трубе, установленной под углом, волокнистый или зернистый материал гетерогенной системы падает или опускается в жидкой фазе, движущейся в противоположном направлении с относительно малой скоростью. При этом имеет место дополнительный процесс очистки. При подъеме в трубах 5, 7, 9 в направлении против гетерогенной системы жидкость все в большей степени нагружается подлежащей экстрагированию или вымыванию субстанцией.

Для управления процессами в различные названные линии встроены автоматически управляемые вентили или запирающие краны (на чертежах не показаны). С помощью измерительных органов (также не показанных) осуществляется выполнение анализов фазы и передача результатов анализов к также не показанному на чертежах устройству управления, названные вентили могут приводиться в действие устройством управления на основании результатов измерения и/или ранее введенных программ управления. Благодаря этому достигается автоматизация методов экстрагирования и промывки.

Труба 9 третьей ступени обработки заканчивается горизонтальным транспортировочным шнеком 18. В позиции последней ступени происходит еще присутствующей, практически ненагруженной жидкой фазы и ее направление обратно в резервуар 11, где она смешивается вместе с подводимой через линию 12 ненагруженной жидкостью и вновь насосом 13 подводится к установке.

Работа устройства с горизонтально расположенными транспортирующими трубами осуществляется аналогично.

Использование: в сфере химической промышленности в способах экстрагирования или вымывания субстанции из неоднородной системы волокнистого или твердого материала, в непрерывноработающих установках для экстрагирования или промывки. Сущность изобретения: по способу непрерывного экстрагирования с помощью жидкости, которую подают противотоком навстречу перемещаемой транспортировочным средствами гетерогенной системе, сжимают гетерогенную систему и декомпенсируют по направлению перемещения, причем одну часть жидкой фазы отфильтровывают и выводят на вход гетерогенной системы, которую подвергают многократному сжатию и декомпрессии, причем жидкую фазу из зоны расширения возвращают в зону сжатия, при этом подведенная жидкая фаза содержит подлежащую экстрагированию или вымыванию субстанцию в меньшей мере, чем выведенная жидкая фаза, и устройство для осуществления способа, содержащее корпус со средствами для подвода гетерогенной системы и жидкой фазы, размещенные по оси транспортировочные средства, средство для создания сжатия и декомпрессии и средства для отвода фаз, устройство снабжено дополнительной ступенью непрерывного экстрагирования или вымывания, связанной с помощью трубы с транспортировочным средством и установленной к ней под углом трубы, обеспечивающей самотек гетерогенной системы, с предыдущей ступенью, причем в зоне сжатия предумотрены средства для отвода по меньшей мере части жидкой фазы, а в зоне декомпрессии по меньшей мере частично предусмотрены средства для подвода жидкой фазы. 2 с. и 7 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Способ непрерывного экстрагирования или вымывания субстанции из гетерогенной системы с твердой фазой из волокнистого или зернистого материала с помощью жидкости, которую подают противотоком навстречу перемещаемой транспортировочными средствами гетерогенной системе, сжимают гетерогенную систему и декомпенсируют по направлению перемещения, причем одну часть жидкой фазы отфильтровывают и выводят на вход гетерогенной системы, отличающийся тем, что гетерогенную систему подвергают многократному сжатию и декомпрессии, причем жидкую фазу из зоны расширения возвращают в зону сжатия, при этом подведенная жидкая фаза содержит подлежащую экстрагированию или вымыванию субстанцию в меньшей мере, чем выведенная жидкая фаза. 2. Устройство для непрерывного экстрагирования или вымывания субстанции из гетерогенной системы с твердой фазой, содержащее корпус со средствами для подвода гетерогенной системы и жидкой фазы, размещенные по оси транспортировочные средства, средство для создания сжатия и декомпрессии и средства для отвода фаз, отличающееся тем, что оно снабжено дополнительной ступенью непрерывного экстрагирования или вымывания, связанной с помощью трубы с транспортировочным средством и установленной к ней под углом трубы, обеспечивающей самотек гетерогенной системы, с предыдущей ступенью, причем в зоне сжатия предусмотрены средства для отвода по меньшей мере части жидкости фазы, а в зоне декомпрессии по меньшей мере частично предусмотрены средства для подвода жидкой фазы. 3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что поперечное сечение трубы, обеспечивающей самотек гетерогенной системы, выполнено большим поперечного сечения трубы с транспортировочным средством. 4. Устройство по пп. 2 и 3, отличающееся тем, что транспортировочное средство выполнено в виде шнека на вращающемся валу, на котором размещено средство для создания сжатия и декомпрессии. 5. Устройство по пп. 2 4, отличающееся тем, что вал шнека по оси выполнен полым. 6. Устройство по п.2, отличающееся тем, что в корпусе расположены три зоны сжатия и три зоны декомпрессии, расположенные в чередующемся порядке по направлению перемещения гетерогенной системы. 7. Устройство по пп. 2 и 3, отличающееся тем, что в месте присоединения самотечной трубы к трубе с транспортировочным средством предусмотрено средство для отбора жидкой фазы. 8. Устройство по пп. 2 7, отличающееся тем, что предусмотрено несколько ступеней непрерывного экстрагирования или вымывания, которые включены последовательно, причем средство для отвода жидкой фазы последующей ступени связано через, по меньшей мере одну отводящую линию с трубой, обеспечивающей самотек, предыдущей ступени. 9. Устройство по пп. 2 8, отличающееся тем, что размещенные на трубе средства для отвода жидкости соединены выносными линиями со средством для подвода гетерогенной системы в ступень, либо с подводящим средством в зону сжатия.