ФИЛЬТР ДЛЯ СИГАРЕТ Российский патент 1995 года по МПК A24D3/16 

Изобретение относится к табачной промышленности и может найти применение при изготовлении сигарет с фильтром.

Известны различные фильтры для курительных изделий, в частности для сигарет, уменьшающих токсическое действие табачного дыма, для чего используются фильтрующие устройства, основу которых, как правило, составляет ацетатное, целлюлозное или ацетат-целлюлозное волокно с нанесенными на него веществами, обладающими адсорбционными свойствами, или пропитанные этими веществами, в качестве которых используется активированный уголь, неорганические и органические соли меркаптоалкансульфоновых кислот, цистеин, ацетилцистеин, фталоцианины.

Недостатком этих фильтров является то, что спектр веществ, поглощаемых этими фильтрами, во многих случаях ограничен, а сами фильтры при нагревании могут деградировать с образованием токсичных соединений. При использовании фталоцианина, например, могут образовываться органические цианиды, аммиак, производные бензола и т.д.

Известен фильтр для сигарет на основе пористого гидроксиапатита (природного происхождения или полученного путем осаждения).

Гидроксиапатит представляет собой материал с размерами частиц от 5 до 20 мкм, используемых в количестве от 0,1 до 20% от веса табака в сигарете. В основном представлены гидроксиапатиты, в которых М-катион представлен кальцием, так как этот материал нетоксичен и высокоэффективен.

Фильтр из гидроксиапатита производится в сочетании с волокнистым материалом или активированным углем. Он может быть выполнен в виде таблетки, гильзы мундштука ит.д.

Этот фильтр для сигарет несколько повышает эффективность поглощения вредных веществ.

Недостатком этого фильтра является то, что он не поглощает из табачного дыма широкий ассортимент канцерогенных и токсических веществ.

Известен фильтр на основе ацетатного, целлюлозного или ацетатцеллюлозного волокна, включающего адсорбирующее средство, представляющее собой комплекс соли железа с органическими низкомолекулярными лигандами, при этом адсорбирующее средство в качестве соли железа содержит соли двухвалентного железа, а в качестве лигандов алкильные производные дитиокарбамата натрия, причем содержание адсорбирующего средства составляет 3,6-13 мас. фильтрующего волокна.

Недостатком этого фильтра является ограниченный ассортимент поглощаемых веществ. Он поглощает из табачного дыма оксид азота, но не снижает содержания таких канцерогенных веществ, как полициклические ароматические углеводороды с числом бензольных колец более восьми, летучих N-нитрозосоединений, табакоспецифических N-нитросоединений, одних из сильных канцерогенов табачного дыма, а также канцерогенных микроэлементов (кадмий, никель, хром, мышьяк, свинец и т.д.).

Известен ацетат-целлюлозный фильтр, содержащий в качестве адсорбирующего средства 10%-ный триацетин.

Данный фильтр селективно поглощает канцерогенные N-нитрозосоединения: N-нитрозодиметиламин до 75% N-нитрозодиэтиламина до 50% смолу до 35% и никотин до 28%
Недостатком этого фильтра является то, что он практически не поглощает сильный канцероген бенз(а)пирен и канцерогенные микроэлементы.

Известен фильтр для сигарет, выполненный из волокон органического полимера, пропитанного органическим средством, представляющим собой кремнийорганический мономер, количество которого составляет от 6 до 15 мас. от массы волокон фильтра.

Достоинством этого фильтра является то, что он улавливает канцерогенные и токсические вещества, в частности бенз(а)пирен, канцерогенные микроэлементы и летучие N-нитросоединения лучше, чем известные сигаретные фильтры.

Однако этот фильтр имеет недостаток, заключающийся в том, что он по поглощению монооксида углерода, никотина и смолы не отличается от известных сигаретных фильтров. Кроме того, он недостаточно полно улавливает N-нитрозосоединения.

Недостатком всех перечисленных фильтpов является то, что они не снижают содержания канцерогенных соединений в главной струе табачного дыма более чем на 50% и при этом каждый из известных фильтров может снижать содержание только определенного класса химических соединений, обладающих канцерогенными и токсическими свойствами.

Целью изобретения является повышение степени очистки главной струи табачного дыма от моноокисда углерода, никотина, смолы, канцерогенного бенз(а)пирена, канцерогенных микроэлементов, летучих N-нитрозосоединений и табакоспецифических N-нитрозосоединений.

Это достигается за счет того, что в фильтре для сигарет с адсорбирующим веществом, выполненном из волокон органического полимера, например из ацетатного, целлюлозного или ацетат-целлюлозного волокна, в качестве адсорбирующего средства используется 3-5%-ный раствор салициловой кислоты, количество которой составляет от 0,09 до 0,14 мас. от массы волокон.

Предложенный фильтр для сигарет конструктивно может быть выполнен известными технологическими способами, которые используются при изготовлении сигаретных фильтров.

Для примера рассмотрим комбинированный сигаретный фильтр длиной 18 мм, состоящий из двух частей, выполненных из целлюлозного и ацетатного волокон.

В качестве адсорбирующего средства для сигаретного фильтра была выбрана 2-оксибензойная (салициловая) кислота. Салициловую кислоту получают из фенолята натрия и диоксида углерода под давлением 5-6 кгс/см² и при температуре 120-140^оС по реакции Кольбе-Шмитта.

Салициловая кислота производится в промышленности в готовом к употреблению виде.

Сигаретные фильтры пропитывали 3% 5% 7% и 10%-ным спиртовым раствором салициловой кислоты. Пропитывалась только целлюлозная часть фильтра, которая не контактирует с ротовой полостью курильщика. Объем раствора салициловой кислоты на один фильтр составляет около 200 мкл. Затем пропитанный фильтр высушивали при температуре 60^оС в течение 20 мин.

По результатам анализов оптимальным значением для сигаретного фильтра является раствор салициловой кислоты в диапазоне 3-5% так как при этом основные коммерческие показатели (никотин и смола) улучшаются на 50%
Отбор и подготовка сигарет к прокуриванию с опытными фильтрами проводились следующим образом.

Все сигареты перед использованием их в работе были тщательно отобраны по весу 874±20 мг, согласно стандарту ISO (3402, 1987 г). Сигареты производства фабрики "Ява" прокуривались на автоматическом 20-позиционном роторном автомате-курильщике фирмы "Borgwaldt" (ФРГ). Стандартные условия курения следующие: объем затяжки 35 мл, длительность затяжки 2 с, частота затяжек в минуту 1 (стандарт ISO 3308, 1986 г.).

При определении количества бенз(а)пирена, металлов, никотина и конденсата табачного дыма использовались стандартные кембриджские фильтры диаметром 44 мм. При определении количества летучих N-нитрозаминов и табакоспецифических N-нитросоединений использовались жидкостные ловушки.

Определение бенз(а)пирена.

Конденсат от 5 прокуренных через кембриджский фильтр сигарет экстрагировали бензолом на ультразвуковой бане 30 мин дважды. Полученный экстракт упаривали на роторном испарителе до 5 мл при 35^оС, далее 1 мл использовали для тонкослойной хроматографии с незакрепленным слоем окиси алюминия 2 степени по Брокману в системе гексан/бензол. После развития хроматограммы выделяли зону свечения бенз(а)пирена под УФ-лампой и в полученной фракции определяли бенз(а)пирен на спектрофлуориметре "HITACHI-850" при температуре жидкого азота.

Определение летучих N-нитрозаминов (ЛНА) и табакоспецифических N-нитрозосоединений (ТСНА).

Дым от сигарет пропускали через две последовательно соединенные жидкостные ловушки с цитратно-фосфатным буфером (рН 4,5), содержащим 20 мМ аксорбиновой кислоты. Поглотительный раствор экстрагировали СН₂Сl₂ отделяли воду и экстракт 1 раз экстрагировали 50 мл 2М NaOH и доводили до объема 5 мл на водяной бане под током азота. Полученный раствор анализировали на газовом хроматографе "Hewllet-Packard Model 5890" (США) с детектором термальной энергии ТЕА 502А (США), специфичным для ЛНА. Анализ проводили при следующих условиях: температура колонки 150^оС, испарителя 225^оС, пиролизатора 470^оС. Колонка стеклянная 2,5 м х 4 мм, заполненная Carbowax 20М + 2% КОН, газ-носитель аргон, скорость 40 мл/мин. Определяли содержание следующих ЛНА и ТСНА: 1) N-нитрозодиэтиламин NDEA; 2) N-нитрозодиметиламин NDMA; 3) N-нитрозопирролидин NPYR; 4) N-нитрозопипередин NPIP; 6) N-нитрозонорникотин NNN; 7) N-нитрозоанатабин NAT; 8) 4-(метилнитрозамино)-1-(3-пиридил)-1-бутанона NNK.

Определение металлов.

Конденсат от 5 прокуренных через кембриджский фильтр сигарет экстрагировали 5н. азотной кислотой на ультразвуковой бане 30 мин (60 Вт). Полученный экстракт фильтровали через пористый керамический фильтр-воронку, затем омывали 2 раза 5 мл 5н. азотной кислоты. Чистый и цельный экстракт, включая объем промывки, переливали в колбу Кьельдаля и упаривали нагреванием до объема 2 мл. Остаток переносили в колбу объемом 25 мл и доводили до метки 15 мл дионизированной водой смывом со стенок колбы Кьельдаля. Готовый раствор анализировали на плазменно-эмиссионном спектрометре JV-48 (фирма Jobin-Ivon, Франция).

Основные коммерческие показатели зависят в первую очередь от содержания никотина, смолы и моноокисда углерода в главной струе табачного дыма.

В табл. 1 приведены данные по содержанию упомянутых выше основных показателей, которые зависят от процентного содержания салициловой кислоты в растворе спирта.

Подтверждается эффективность применения салициловой кислоты в качестве адсорбирущего средства. Так, например, по сравнению с контрольным фильтром, не обработанным салициловой кислотой, фильтр с 3%-ным спиртовым раствором салициловой кислоты уменьшает в главной струе табачного дыма содержание никотина на 47% смолы на 37% и монооксида углерода на 16% При 5%-ном спиртовом растворе салициловой кислоты содержание никотина уменьшается на 50% смолы на 42% и монооксида углерода на 20%
Дальнейшее увеличение содержания салициловой кислоты не приводит к уменьшению содержания основных коммерческих показателей в первую очередь никотина, смолы и монооксида углерода в главной струе табачного дыма, так как при 7%-ном спиртовом растворе салициловой кислоты содержание никотина уменьшается на 41% смолы на 29% а монооксида углерода только на 12%
Эффективность поглощения никотина, смолы и окиси углерода приведена в табл. 2.

Наилучшие показатели по всем классам исследованных токсических и канцерогенных соединений получены при 3%-ном и 5%-ном спиртовом растворе салициловой кислоты, поэтому в дальнейшем были проведены экспериментальные исследования именно с этими концентрациями салициловой кислоты (табл. 3, табл. 4, табл. 5, табл. 6, табл. 7, табл. 8, табл. 9).

Анализ результатов, представленных в указанных таблицах, показывает, что предложенное средство достаточно эффективно улавливает бенз(а)пирен, летучие и табакоспецифические N-нитрозосоединения и металлы. Особенно хочется отметить способность фильтра удерживать никель, хром и кадмий, обладающие канцерогенными свойствами.

Никель удерживается на 54% хром практически полностью и кадмий на 72% при этом мышьяк, также канцерогенный металл, удерживается на 57%
Предложенный фильтр найдет применение при производстве фильтров для сигарет, производимых на табачных фабриках СНГ и за рубежом.

Результаты аналитических исследований.

Результаты исследований представлены в табл. 1-9.

Использование: изобретение относится к табачной промышленности и может найти применение при изготовлении сигарет с фильтром. Сущность изобретения: фильтр для сигарет с адсорбирующим средством выполнен из волокон органического полимера, например из целлюлозного, ацетатного или ацетат-целлюлозного волокна, пропитанного адсорбирующим средством в виде 3 5%-ного спиртового раствора салициловой кислоты, количество которой составляет от 0,09 до 0,14 мас. от массы волокон. Предлагаемый фильтр по сравнению с фильтром, не обработанным салициловой кислотой, уменьшает в главной струе табачного дыма содержание никотина на 47% смолы на 37% и монооксида углерода на 16% Предложенный фильтр достаточно эффективно улавливает бенз(а)пирен, летучие и табакоспецифические N-нитрозамины и металлы. 9 табл.

ФИЛЬТР ДЛЯ СИГАРЕТ, выполненный из волокон органического полимера, например из целлюлозного, ацетатного или ацетат-целлюлозного волокна, пропитанного адсорбирующим средством, отличающийся тем, что волокна органического полимера пропитаны 3 5-ным спиртовым раствором салициловой кислоты, количество которой составляет 0,09 0,14 мас. от массы волокон.