СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНОАКТИВНЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ НА ОСНОВЕ КАРБОКСИМЕТИЛАТОВ ОКСИЭТИЛИРОВАННЫХ ИЗОНОНИЛФЕНОЛОВ Российский патент 1995 года по МПК C07C51/347 C07C59/125 C11D1/04 

Изобретение относится к производству анионоактивных поверхностно-активных веществ, конкретно к способам получения карбоксиметилатов оксиэтилированных изононилфенолов, применяемых в качестве компонентов моющих средств бытового и хозяйственного назначения.

Синтез карбоксиметилатов осуществляется путем конденсации оксиэтилированных изононилфенолов с монохлорацетатом натрия в щелочной среде
С₉Н₁₉-С₆Н₄-О-(-СН₂-СН₂-О-)_n-H+Cl-CH₂COONa+NaOH ____→
C₉H₁₉-C₆H₄-O-(-CH₂-CH₂-O)_n-CH₂COONa+NaCl+H₂O где: n (в среднем) равно 10 или 12.

В известных способах данная реакция проводится в присутствии водных растворов гидроокиси натрия при температурах 60.80^оС с удалением воды путем вакуумирования [1]
Однако наличие избытка воды приводит к гидролизу монохлорацетата и снижению выхода основного вещества:
Cl-CH₂COONa+NaOH ____→ HO-CH₂COONa+NaCl
Проведение синтеза при повышенных температурах и в контакте с кислородом воздуха приводит к частичному разложению и осмолению исходного изононилфенола и готового продукта.

Целью изобретения является разработка простого способа получения карбоксиметилатов оксиэтилированных изононилфенолов в одну стадию при пониженных температурах и без применения вакуума, что позволит повысить качество продукта, упростить технологическую схему, существенно снизить эксплуатационные затраты на производство.

Эта цель достигается за счет:
проведения реакции конденсации при 45.50^оС и молярном соотношении монохлорацетата натрия к оксиэтилированым изононилфенолам (0,8.1,0):1;
применения в качестве щелочного агента кристаллической гидроокиси натрия в молярном соотношении к оксиэтилированым изононилфенолам (0,8.1,0):1;
проведения процесса в среде азота.

Сырьем являются оксиэтилированые моноалкилфенолы на основе тримеров пропилена:
"Неонол АФ 9-10" по ТУ 38.507-63-171-91, "Неонол АФ Б-10" по ТУ 38.507-63-046-89, имеющие следующие характеристики: температура помутнения водного раствора концентрацией 10 г/дм³, ^оС, в пределах 63.69 показатель концентрации водородных ионов, рН, в пределах 6,9.7,1
"Неонол АФ 9-12" по ТУ 38.507-63-171-91, "Неонол АФ Б-12", по ТУ 38.507-63-046-89, имеющие следующие характеристики: температура помутнения водного раствора концентрацией 10 г/дм³, ^оС, в пределах 83.89 показатель концентрации водородных ионов, рН, в пределах 6,9.7,1
натрий монохлоруксуснокислый технический по ТУ 6-01-866-76,
имеющий следующие характеристики: массовая доля монохлоруксусно- кислого натрия, не менее 92 массовая доля дихлоруксуснокислого натрия, не более 1,0 массовая доля хлоридов в пересчете на хлористый натрий, не более 3,5 натр едкий технический по ГОСТ 4328-77, либо любой другой с массовой долей основного вещества, не менее 94
Готовый продукт представляет собой техническую смесь, состоящую из карбоксиметилатов оксиэтилированых изононилфенолов, остатков не прореагировавших оксиэтилированых изононилфенолов, с примесями монооксиацетата натрия, хлорида натрия и воды, характеризуемую следующими показателями: внешний вид паста белого или
светло-серого цвета; показатель концентрации водородных ионов, рН, в пределах 6,5.7,5 массовая доля карбоксиметилатов, в пределах 66.81 пенообразующая способность, мм, не менее 150 стойкость пены, не менее 0,8
П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, помещенную в водяную баню, снабженную мешалкой, термометром и капилляром для подачи азота, наливают 150 см³ неонола АФ 9-10, включают мешалку, подают через капилляр азот и поднимают температуру до 40. 45^оС. Затем засыпают 7,7 г кристаллической гидроокиси натрия, при этом температура не должна превышать 45^оС. Далее порциями добавляют монохлорацетат натрия в количестве 23,3 г и реакционная масса выдерживается при 45.50^оС в течениe 1,0.1,5 ч до достижения рН 6,5.7,5.

Полученный продукт имеет следующие характеристики: внешний вид паста светло-
серого цвета; показатель концентрации водородных ионов, рН, 6,8 массовая доля карбоксиметилатов, 66 пенообразующая способность, мм 152 стойкость пены 0,85
Определение рН проводили по ГОСТ 22567.5-77.

Определение массовой доли карбоксиметилатов проводили по [2]
Определение пенообразующей способности и стойкости пены проводили по ГОСТ 22567.1-77.

П р и м е р 2. Синтез проводят аналогично примеру 1 за исключением того, что в качестве оксиэтилированого изононилфенола берут неонол АФ Б-10 и загружают 9,7 г кристаллической гидроокиси натрия и 28,2 г монохлорацетата натрия.

Полученный продукт имеет следующие характеристики: Внешний вид паста светло-
серого цвета; Показатель концентрации водородных ионов, рН 7,0 Массовая доля карбоксиметилатов, 80 Пенообразующая способность, мм 155 Стойкость пены 0,87
П р и м е р 3. Синтез проводят аналогично примеру 1 за исключением того, что в качестве оксиэтилированого изононилфенола берут неонол АФ 9-12 и загружают 6,9 г кристаллической гидроокиси натрия и 20,0 г монохлорацетата натрия.

Полученный продукт имеет следующие характеристики: Внешний вид паста белого
цвета; Показатель концентрации водородных ионов, рН, 7,0 Массовая дола карбоксиметилатов, 67 Пенообразующая способность, мм 153 Стойкость пены 0,9
П р и м е р 4. Синтез проводят аналогично примеру 3 за исключением того, что в качестве оксиэтилированого изононилфенола берут неонол АФ Б-12 и загружают 8,6 г кристаллической гидроокиси натрия и 24,9 г монохлорацетата натрия.

Полученный продукт имеет следующие характеристики: внешний вид паста белого
цвета; показатель концентрации водородных ионов, рН, 7,2 массовая доля карбоксиметилатов, 81 пенообразующая способность, мм 156 стойкость пены 0,92
Полученный во всех примерах продукт обладает хорошей растворимостью в воде и электролитах, устойчив к ионам жесткости, не выпадает в осадок из водного раствора при повышении температуры.

Таким образом, описываемый способ позволяет, по сравнению с известными методами получать карбоксиметилаты оксиэтилированых изононилфенолов при более низких температурах, без применения вакуума, при более простом аппаратурном оформлении процесса и меньших энергозатратах.

Сущность изобретения: продукт-карбоксиметилаты оксиэтилированных изононилфенолов. Внешний вид паста. Показатель концентрации водородных ионов 6,5-7,5. Массовая доля карбоксилата 66-81% Теплообразующая способность 150 мм. Стойкость пены 0,8. Реагент 1: оксиэтилированный изнонилфенол. Реагент 2: монохлорацетат натрия. Условия: при молярном соотношении монохлорацетата натрия к оксиэтилированным изононилфенолам (0,8-1,0)-1 при 45-50°С, в присутствии щелочного агента кристаллической гидроокиси натрия в молярном соотношении к оксиэтилированным изононилфенолам (0,8-1,0):1 в среде азота до достижения в реакционной массе показателя концентрации водородных ионов равного (рН) 6,5-7,5.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНОАКТИВНЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ НА ОСНОВЕ КАРБОКСИМЕТИЛАТОВ ОКСИЭТИЛИРОВАННЫХ ИЗОНОНИЛФЕНОЛОВ путем конденсации оксиэтилированных изононилфенолов с монохлорацетатом натрия в щелочной среде при нагревании, отличающийся тем, что конденсацию проводят в одну стадию при молярном соотношении монохлорацетата натрия и оксиэтилированного изононилфенола 0,8 1,0 1,0, темпераруте 45 50^oС и в качестве щелочного агента применяют кристаллический гидроксид натрия в молярном соотношении к оксиэтилированным изононилфенолам 0,8 1,0 1,0, процесс проводят в среде азота до достижения в реакционной массе рН 6,5 7,5