РЕФРАКТОМЕТР Российский патент 1995 года по МПК G01N21/43 

Изобретение относится к оптическому приборостроению, а точнее к приборам, предназначенным для измерения показателя преломления различных сред.

Наибольшее распространение получили рефрактометры Аббе, содержащие измерительную призму, ахроматическое устройство в виде призмы Амичи, объектив, шкалу и окуляр [1] На границу контакта исследуемой среды с рабочей гранью измерительной призмы направляют пучок света. После отражения в нормальном сечении пучка света образуется светлая и темная зоны, граница между которыми соответствует критическому (предельному) углу. Обычно в рефрактометрах Аббе подвижную границу света и тени с помощью объектива переносят в плоскость неподвижной шкалы, отградуированной в единицах показателя преломления, наблюдают их совместно и таким образом определяют искомый показатель преломления.

Основными недостатками известных рефрактометров Аббе являются наличие субъективных погрешностей измерений из-за особенностей зрения оператора, наличие погрешности измерения показателя преломления n_хравной величине показателя поглощения κ_х, если 10^-4< κ_x<10^-3 и отказ в работе, если исследуемая среда имеет значительный показатель поглощения (практически κ_х>10^-3) [1]
Известно фотоэлектрическое устройство, которое содержит осветитель с источником света, конденсором, диафрагмой и коллиматором, ограничивающую диафрагму, элемент нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) в виде четвертой части цилиндра из стекла с высоким показателем преломления n_o [2] Рабочая грань элемента НПВО соприкасается с исследуемой средой с показателем преломления от n_min до n_mак<n_o и составляет прямой угол с его другой гранью с зеркальным покрытием, образуя ребро, относительно которого смещен падающий луч для разделения падающего и отраженного пучков света. Это же ребро является линией схождения гомоцентрических прямых средних линий между падающими и отраженными пучками света внутри элемента НПВО. На расстоянии 0,1 мм от цилиндрической поверхности элемента НПВО установлена неподвижно цилиндрическая линза. Непосредственно перед цилиндрической линзой в падающем и отраженном пучках установлены два одинаковых оптических клина, причем один из них установлен неподвижно, а другой закреплен на упругих элементах электромеханического вибратора. Устройство содержит также турель с интерференционными фильтрами, фотоприемник, усилитель переменной составляющей сигнала фотоприемника, двухполупериодный выпрямитель, пороговые устройства, двигатель, микропроцессор и индикатор результатов измерений. Принцип работы устройства [2] основан на плавном изменении угла падения света на границу раздела известной и исследуемой сред с одновременными периодическими изменениями угла падения на величину Δα (0,002+ κ) радиан с частотой ω, например, 50 Гц. В процессе плавного изменения угла падения и дополнительного периодического его изменения найдется такой угол падения α', при котором переменная составляющая сигнала фотоприемника симметрична относительно среднего значения, амплитуды обоих полупериодов продетектированного сигнала наибольшие и равны между собой. В этом случае в спектре продетектированного сигнала отсутствует составляющая первой гармоники частоты ω сигнал на обмотке реверсивного двигателя отсутствует, двигатель останавливается, датчик угловых перемещений фиксирует угол α', а микропроцессорная система вычисляет и индициирует искомый показатель преломления исследуемой среды. Это известное устройство позволяет измерять показатель преломления как прозрачных, так и поглощающих свет сред, что значительно расширяет область применения рефрактометров в народном хозяйстве. Однако устройство [2] имеет существенные недостатки. Во-первых, в известном устройстве элемент НПВО в процессе измерения вращается совместно с подвижным элементом углоизмерительного устройства, что не удобно в процессе эксплуатации, Неудобство состоит в том, что при открытой крышке над элементом НПВО при некоторых положениях элемента НПВО исследуемая жидкость может скатываться и попадать на входную поверхность элемента НПВО, что приводит к нарушению работы устройства. Во-вторых, в процессе дополнительного изменения угла падения с частотой ω с помощью качающегося оптического клина происходит периодическое с частотой ω смещение рабочего пучка по рабочей и зеркальной поверхностям элемента НПВО, что может привести к некоторым изменениям интенсивности света и к дополнительным погрешностям измерений.

Предлагаемое изобретение направлено на повышение точности измерений, улучшение эксплуатационных характеристик.

Предлагается рефрактометр, содержащий источник света, конденсор, диафрагму, коллиматор, диафрагму, элемент НПВО с показателем преломления n_o, рабочая грань которого приводится в соприкосновение с исследуемой средой с показателем преломления n_maх<n_o и составляет прямой угол с его другой гранью с зеркальным покрытием. Обе эти грани образуют ребро, относительно которого смещен падающий луч для разделения падающего и отраженного пучков света, являющееся линией схождения гомоцентрических прямых средних линий между падающими и отраженными лучами света внутри элемента НПВО. Рефрактометр содержит также турель с интерференционными фильтрами, фотоприемник, соединенный с пороговыми устройствами и через емкость с усилителем переменной составляющей сигнала, выход которого соединен со входом двухполупериодного выпрямителя, который соединен со входом микропроцессора, второй и третий входы которого соединены с выходами пороговых устройств, выходы микропроцессора подключены к двигателю углоизмерительного устройства и к индикатору. Повышение точности и улучшение эксплуатационных характеристик достигается тем, что элемент НПВО выполнен в виде прямоугольной призмы, рабочая грань которой горизонтальна и составляет угол 130-135^о с оптической осью осветителя, а перед входной гранью призмы на подвижной части углоизмерительного устройства установлено зеркало на упругом элементе электромагнитного вибратора так, что поверхность зеркала параллельна ребру призмы и смещена относительно оси вращения зеркала на величину радиуса окружности, описываемой траекториями касательных, являющихся перпендикулярами к биссектрисам углов, составляющих неподвижной средней линией между падающим и отраженным пучками и каждой из пучка прямых этих средних линий после отражения с центром, лежащем на нормали к входной грани призмы, пересекающей ребро призмы и находящимся от этой грани на расстоянии d.n_o^-1, где d расстояние между входной гранью и ребром.

Такое сочетание отличительных признаков позволяет достичь ряд положительных технических результатов. Главное из них: повышение точности измерения, особенно темных и рассеивающих свет сред, а также возможность закрепления неподвижно не только осветителя и фотоприемной части, но и элемента НПВО, что исключает скатывание исследуемого продукта с рабочей поверхности элемента НПВО и достигать ряд других удобств.

На фиг. 1 показана структурная схема одного из возможных вариантов исполнения предлагаемого рефрактометра; на фиг. 2 ход лучей на воздухе и в элементе НВПО в зависимости от положения зеркала; на фиг. 3 кривые зависимостей интенсивности света от углов падения α и кривые, иллюстрирующие эффект дополнительной модуляции интенсивности света Δ I, вызванной дополнительными периодическими изменениями угла падения Δα относительно установленной величины угла падения α.

Рефрактометр содержит осветитель с источником света 1, конденсором 2, диафрагмой 3 и коллиматором 4, ограничивающим диафрагму 5, элемент нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) в виде закрепленной неподвижно прямоугольной призмы 6 из стекла с высоким показателем преломления n_o. Рабочая грань призмы 6 соприкасается с исследуемой средой 7 с показателем преломления от n_min до n_max<n_o и составляет прямой угол с его другой гранью с зеркальным покрытием, образуя ребро, относительно которого смещен падающий луч 8 для разделения падающего 8 и отраженного 9 пучков света. Входная грань призмы 6 составляет угол θ 0,5 [arcsin(n_max˙n_o^-1)-arcsin(n_min˙n_o^-1)] с рабочей гранью. Рабочая грань призмы 6 составляет тупой угол β в пределах от 130 до 135^о с оптической осью осветителя.

Непосредственно перед входной гранью призмы 6 на подвижной части в виде сектора с лимбом 10 углоизмерительного устройства 11 установлено зеркало 12 на закрепленном консольно упругом элементе 13 электромагнитного вибратора, содержащего пластину из магнитомягкого материала 14 и электромагнит 15, соединенный последовательно с диодом 16. Зеркало 12 закреплено так, что в состоянии покоя подвижных частей 12, 13, 14 электромагнитного вибратора поверхность зеркала 12 параллельна ребру призмы 6 и смещена относительно оси 17 вращения зеркала 12 на величину радиуса R (фиг. 2) окружности, описываемой траекториями касательных, например, 18-22, являющимися перпендикулярами к биссектрисам углов, составляющих неподвижной средней линией 23 между падающим 24 и отраженных 25 пучками и каждой из пучка прямых 26-30 этих средних линий соответственно после отражения с центром схождения 31, лежащим на нормали 32 к входной грани призмы 6, пересекающей ребро призмы 6, и находящимся от этой грани на расстоянии d.n_o^-1, где d расстояние между входной гранью и ребром. В отраженном пучке света установлены призма 33, турель с интерференционными фильтрами 34 и фотоприемник 35, который подсоединен к пороговым устройствам 36, 37 и через емкость 38 к усилителю переменной составляющей сигнала 39. Выход усилителя 39 соединен с входом двухполупериодного выпрямителя 40, который через формирователь сигнала 41 соединен с входом микропроцессора 42. Второй и третий входы микропроцессора 42 соединены с выходами пороговых устройств 36, 37, а его выходы с двигателем 43, который механически связан с подвижной частью 10 углоизмерительного устройства и управляет цифровым индикатором 44, с помощью которого индицируются результаты измерений.

Предлагаемый рефрактометр работает следующим образом.

Сформированный элементами 1-4 коллимированный пучок света интенсивностью I_o проходит ограничивающую диафрагму 5, отражается без изменения интенсивности I_o от зеркала 12 и направляется на границу контакта рабочей грани призмы 6 с исследуемой средой 7. Интенсивность I_oсвета, отраженного от этой границы, зависит от угла падения α показателей преломления исследуемой среды n_x и n_o призмы 6, а также от показателя поглощения κ_х исследуемой среды 7. Далее свет отражается без потерь от зеркальной поверхности призмы 6 и возвращается в виде пучка 9 на зеркало 12 строго параллельно падающему пучку 8, отражается зеркалом 12, призмой 33, проходит установленный заранее в пучок соответствующий интерференционный фильтр 34, например желтый, с λ_τmax 589 нм, и воспринимается фотоприемником 35. Пусть, например, показатель преломления исследуемой среды 7 x=nx-jκx=1,3920-j0,01, а призма 6 изготовлена из стекла марки ТФ4 с показателем преломления n_o 1,7401 для линии натрия (λ_D 589 нм). Тогда в процессе плавного изменения угла падения α путем перемещения зеркала 12 вокруг оси вращения 17 двигателем 43 зависимость I f(α n, κ ) на фиг. 3 можно отобразить кривой 45. Под воздействием импульсов магнитного поля электромагнита 15 (фиг. 1) с частотой ω, например ω 50 Гц, происходит дополнительное изменение угла падения α также с частотой ω на величину Δα Δα_max sin ω t, где Δα_max может регулироваться от 0,0087 до 0,035 рад в зависимости от показателя поглощения исследуемой среды κ_x. Дополнительные изменения угла падения отображены на фиг. 3 кривыми 46-48. В результате дополнительных изменений угла падения на величину Δα в спектре сигнала фотоприемника 35, воспринимающего отраженный свет, кроме постоянной составляющей, пропорциональной интенсивности света I, присутствует переменная составляющая, пропорциональная Δ I (фиг. 3, кривые 49, 50, 51). Если угол α ₁ значительно меньше критического =arcsin(x/n_o), то кривая 49 (фиг. 2, кривая 49) не симметрична относительно среднего значения, т.е. амплитуда первого полупериода больше амплитуды второго полупериода. В этом случае после предварительного усилия и двухполупериодного детектирования на выходе детектора 40, кроме составляющей 2 ω в спектре продетектированного сигнала присутствует также первая гармоника частоты ω которая проходит формирователь сигналов 41 и микропроцессор 42 подает соответствующий сигнал двигателю 43 и происходит перемещение зеркала 12 и лимба 10 в сторону т.е. в сторону увеличения угла падения α.

Если угол α₂, например, несколько больше критического, то кривая Δ I (фиг. 3, кривая 50) также не симметрична относительно среднего значения, но в другую сторону, т.е. амплитуда сигнала первого полупериода меньше амплитуды второго. В этом случае в спектре продетектируемого сигнала также присутствует первая гармоника частоты ω но ее фаза отличается на π радиан по отношению к фазе сигнала, который мы рассматривали при угле падения α₁. Поэтому микропроцессор 42 подает такой сигнал двигателю 43, при котором он вращается в противоположную сторону, т.е. в сторону уменьшения угла падения α к углу .

Из фиг. 3 видно, что в процессе плавного изменения угла падения α найдется такой угол падения α', при котором переменная составляющая сигнала Δ I (фиг. 3, кривая 51) симметрична относительно среднего значения, амплитуды обоих полупериодов продетектированного сигнала наибольшие и равны между собой. В этом случае в спектре продетектированного сигнала отсутствует составляющая первой гармоники частоты ω, микропроцессор 42 не выдает команды на вращение двигателя 43, выдает команду на считывание значения угла поворота зеркала 12, зафиксированного углоизмерительным устройством 11, вычисляет искомую величину показателя преломления n_x поглощающей исследуемой среды и индициирует результаты измерения на цифровом табло. Если к рефрактометру подсоединен принтер (разъем для подключения принтера на схеме не показан), то результаты измерения фиксируются на простой бумаге. Кроме того, микропроцессор запрограммирован так, что при нажатии соответствующей кнопки на пульте управления рефрактометра индикация и печать результатов измерения может быть соответственно в процентах сухих веществ по сахарозе, в процентах содержания белка, в массовой концентрации общего экстракта в вине, в пиве и т.д.

Если первоначально угол падения α настолько мал, что переменная составляющая сигнала фотоприемника 35 практически отсутствует, а постоянная составляющая I_n1 ≅ 0,3 отн.ед. либо настолько велик, что I_n2≥ 0,85 отн.ед. то срабатывают соответственно пороговое устройство 36 или 37 и микропроцессор выдает соответствующую команду на вращение двигателя 43 для перемещения зеркала 12 в сторону угла падения α'
Из фиг. 3 следует, что с уменьшением показателя поглощения κ_хисследуемой среды кривая I f( α n, κ) становится более крутой, например кривая 52, а с ростом показателя поглощения наблюдается существенный наклон этой кривой (фиг. 3, кривая 53). Следовательно, для нормальной работы рефрактометра требуется некоторая регулировка амплитуды модуляции по углу Δα При этом требуемая симметрия сигнала Δ I сохраняется при том же значении углаα, который был бы найден, если бы эта же среда была бы не поглощающей (фиг. 3, кривая 54). Амплитуда модуляции Δα _max регулируется также микропроцессором путем увеличения амплитуды возбуждения электромагнита 15 вибратора, если переменная составляющая фотоприемника приα' окажется меньше определенной величины.

Для измерения показателя преломления для других длин волн света, например λ_F и λ_c, что делает обычно при измерениях дисперсии, достаточно с помощью турели ввести в рабочий пучок соответствующий светофильтр 34.

При этом в микропроцессор автоматически вводится новое соответствующее данной длине волны значение показателя преломления n_oстекла призмы 6, а принцип работы рефрактометра не меняется.

Предлагаемый рефрактометр имеет ряд существенных преимуществ по сравнению с ближайшим прототипом [2] Во-первых, закрепление неподвижно призмы 6 с горизонтальной рабочей гранью создает большие удобства в работе и позволяет исключить возможность попадания исследуемой среды на входную грань. Во-вторых, рефрактометр не содержит отклоняющих свет клиньев, а дополнительная модуляция по углу падения осуществляется зеркалом без смещения центра схождения средних линий между падающим и отраженным пучками, т.е. без опасности получения нежелательной неконтролируемой модуляции света.

Предлагаемый рефрактометр позволяет решать ряд актуальных задач по высокоточным измерениям показателя преломления, дисперсии и других параметров прозрачных и поглощающих сред, связанных определенными зависимостями с показателем преломления, в диапазоне 1,25-1,7. Реализация предлагаемого рефрактометра намного проще существующих фотоэлектрических отражательных рефрактометров, например, ИРФ-466 [2] превосходит его по эксплуатационным характеристикам (неподвижная призма) и выше точность из-за отсутствия отклоняющих свет клиньев.

Использование: в области оптического приборостроения. Сущность изобретения: рефрактометр содержит осветитель, элемент нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) из стекла с высоким показателем преломления n_o рабочая грань которого соприкасается с исследуемой средой с показателем преломления от n_min до n_max меньше n_o фотоприемник усилитель, двухполупериодный выпрямитель, углоизмерительное устройство, двигатель, микропроцессор, индикатор. Элемент НПВО установлен неподвижно и выполнен в виде прямоугольной призмы, входная грань которой составляет угол θ 0,5[arc sin n_max·n-o

¹ - arc sin n_min·n-o¹] с рабочей гранью, которая в свою очередь составляет угол β от 130 135° с оптической осью осветителя, а непосредственно перед входной гранью призмы на подвижной части углоизмерительного устройства на упругом элементе электромеханического вибратора установлено зеркало так, что его зеркальная поверхность параллельна ребру призмы и смещена относительно центра вращения зеркала на величину радиуса окружности, описываемой траекториями касательных, являющимися перпендикулярами к биссектрисам углов, составляемых неподвижной средней линией между падающим и отраженным пучками и каждым из пучка прямых стердних линий после отражения с центром, лежащим на нормале к входной грани призмы, пересекающей ее ребро, и находящимся от этой грани на расстоянии d·n-o¹ где d-расстояние между входной гранью и ребром. 3 ил.

РЕФРАКТОМЕТР, содержащий осветитель, состоящий из источника света, конденсора, диафрагмы и коллиматора, и расположенные по ходу излучения ограничивающую диафрагму, элемент нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) с показателем преломления n₀, рабочая грань которого, приводимая в соприкосновение с исследуемой средой с показателем преломления от n_min до n_max < n₀, составляет прямой угол с его другой гранью, на которую нанесено зеркальное покрытие, образуя ребро, относительно которого смещен падающий луч, для разделения падающего и отраженного пучков света, являющееся линией схождения гомоцентрических прямых средних линий между падающими и отраженными лучами света внутри элемента НПВО, турель с интерференционными фильтрами и фотоприемник, соединенный с пороговыми устройствами и через емкость с усилителем переменной составляющей сигнала, выход которого соединен с входом двухполупериодного выпрямителя, который соединен с входом микропроцессора, второй и третий входы которого соединены с выходами пороговых устройств, выходы микропроцессора подключены к двигателю углоизмерительного устройства и к индикатору, отличающийся тем, что элемент НПВО выполнен в виде прямоугольной призмы, рабочая грань которой горизонтальна и составляет угол 130 135^o с оптической осью осветителя, а перед входной гранью призмы на подвижной части углоизмерительного устройства установлено зеркало на упругом элементе электромагнитного вибратора так, что поверхность зеркала параллельна ребру призмы и смещена относительно оси вращения зеркала на величину радиуса окружности, описываемой траекториями касательных, являющихся перпендикулярами к биссектрисам углов, составленных неподвижной средней линией между падающим и отраженным пучками и каждой из пучка прямых этих средних линий после отражения с центром, лежащим на нормали к входной грани призмы, пересекающей ребро призмы, и находящимся от этой грани на расстоянии d·n-o

¹, где d расстояние между входной гранью и ребром.