СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАЩИТНОГО ВОСКА Российский патент 1996 года по МПК C11B11/00 C03C17/28 

Изобретение относится к получению защитных восков, которые могут использоваться в оптическом производстве при изготовлении шкал и сеток.

Известны способы приготовления защитного воска из чистого пчелиного воска, включающие его очистку от механических, химических примесей и воды [1]
Для изготовления защитного воска этим способом может быть взят только пчелиный воск с определенной твердостью и температурой плавления.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является технология изготовления защитного воска по ОСТ 3-2407-74, включающая водную очистку воска при нагревании на песчаной бане, фильтрацию через бумажный складчатый фильтр, варку очищенного воска и последующую фильтрацию через слой фланели и батиста или замши [2]
Наиболее близкое техническое решение имеет следующие недостатки. Значительная часть воска уходит в отходы с рыхлым слоем, который получается из-за того, что образовавшаяся при кипячении эмульсия не успевает расслоиться при остывании до температуры затвердевания воска. Чем более тугоплавок воск, тем больше получается отходов. Кроме того, по известной технологии защитный воск может быть приготовлен только из сырья определенного состава.

Целью изобретения является повышение выхода годного продукта, получение воска с заданными свойствами.

Это достигается тем, что в способ изготовления защитного воска, включающий водную очистку, варку, фильтрацию, введена дополнительная водная очистка, варку воска проводят сначала в токе азота, контролируя его твердость, а затем в токе воздуха, контролируя вязкость воска.

Суть способа заключается в следующем. В эмалированную емкость помещают воск и наливают дистиллированную воду, смесь нагревают до кипения и кипятят в течение некоторого времени, необходимого для отделения водорастворимых веществ, затем смесь остужают до комнатной температуры. При этом образуется воск и рыхлый слой, который получается из-за того, что образовавшаяся при кипячении эмульсия не успевает расслоиться при остывании до температуры затвердевания воска. Рыхлый слой содержит значительное количество воска. Чтобы извлечь этот воск из рыхлого слоя, производят повторный нагрев полученной эмульсии. Рыхлый слой плавится с разрушением эмульсии и после повторного охлаждения образуется ровный слой промытого воска с минимальным количеством отходов. Так, при промывке различных восков четырехкратным избытком дистиллированной воды кипячением в течение 2 ч с последующим плавлением застывшего воска получают 92-95% промытого воска.

Промытый воск очищают от механических примесей, сушат и плавят. Расплав нагревают до полной отгонки воды, фильтруют в стеклянной колонке через вату в колу для уваривания.

Уваривание воска проводят в два этапа. Сначала воск уваривают в токе азота при температуре 260-270^оС в течение 25-40 ч. Выход уваренного воска зависит от скорости пропускания газа, данные приведены в табл. 1. Расход газа приведен для образца 200 г.

Ускорение уваривания за счет большей скорости пропускания азота ведет к потерям воска, уменьшает селективность уноса летучих компонентов. Из табл. 1 видно, что процесс уваривания протекает с оптимальным выходом при токе азота 0,3-0,5 л/мин в течение 40 ч. Через каждые 5 ч отбирают пробу на твердость до достижения твердости по пенетрометру 14-15.

Воск, уваренный в токе азота до твердости 14-15, продолжают уваривать в токе воздуха. При уваривании воска в токе воздуха происходят быстрое потемнение образца и увеличение среднего молекулярного веса, что сказывается прежде всего на вязкости воска. Значения вязкости (П) приведены в табл. 2.

Через 3 ч отбирают пробу на вязкость, а затем эту пробу повторяют каждый час до достижения необходимой вязкости. Процесс уваривания воска в токе воздуха длится 3-8 ч. После окончания уваривания воска его фильтруют. Горячее фильтрование уваренного воска производят на установке для горячего фильтрования под давлением.

П р и м е р осуществления способа.

I. Промывка воска.

В эмалированную емкость (10 л) наливают 5 л дистиллированной воды и добавляют 1,6 кг пчелиного воска. Смесь кипятят в течение 2 ч, затем остужают и повторно нагревают до полного расплавления застывшего воска. Полученный расплав медленно охлаждают (6-14 ч) и застывшую массу снимают, соскабливанием очищают нижнюю поверхность и сушат от воды. Получают 1,5 кг промытого воска.

II. Уваривание воска в токе азота.

Для уваривания промытый воск по 0,5 кг помещают в стаканы для уваривания. Стаканы с воском нагревают до 260^оС. После плавления воска стаканы закрывают крышками с вмонтированными термопарой и барботером, через который подают ток азота. Расход газа на каждый стакан 0,4 л/мин. С момента достижения температуры 250^оС в стаканах с воском уваривание проводят в течение 25 ч, через каждые 5 ч отбирают пробу на твердость до достижения твердости по пенетрометру 14-15.

III. Контроль твердости уваренного воска.

Для контроля твердости берут пробу уваренного воска в количестве 10 г, выливают в форму и охлаждают в холодильнике до 0^оС. Затем пробу нагревают до 20^оС и определяют твердость по пенетрометру. После определения твердости пробу плавят и возвращают на уваривание.

IV. Уваривание воска в токе воздуха.

Воск, уваренный в токе азота до твердости 14-15, продолжают уваривать на том же рабочем месте в токе воздуха. Ток воздуха в стаканах поддерживают регуляторами в пределах 0,3-0,4 л/мин. Через 4 ч отбирают пробу на вязкость, затем эту пробу повторяют каждый час до достижения вязкости контрольного образца.

V. Контроль вязкости уваренного воска.

В колонку со штоком заливают отобранную пробу весом в 10 г. После охлаждения пробы до 120^оС запорный шток поднимают одновременно с включением секундомера, шток фиксируют в поднятом положении. По окончании истечения воска время фиксируют и сравнивают со временем истечения эталонного воска в этих условиях. Если время истечения пробы меньше эталонного, воск продолжают уваривать в токе воздуха, если нет подучу воздуха отключают, стаканы с воском снимают с нагревателей.

VI. Фильтрование уваренного воска.

Горячее фильтрование уваренного воска производят на установке для горячего фильтрования под давлением. После достижения на установке температуры 180^оС в колонку заливают горячий уваренный воск и подают воздух под избыточным давлением 0,5 ати. После окончания стекания воска в колонку заливают следующую порцию уваренного воска.

Предлагаемый способ изготовления защитного воска позволяет получить уваренный воск с заданными необходимыми свойствами, регулируя раздельно твердость и вязкость защитного воска.

Область использования: оптическое производство, в частности получение защитных восков, используемых при изготовлении шкал и сеток. Сущность изобретения: исходный воск подвергают двойной водной очистке с промежуточным охлаждением и увариванию в два этапа, на первом из которых процесс ведут в токе азота с контролированием твердости, а на втором - в токе воздуха с контролированием вязкости. Способ обеспечивает повышение выхода воска с заданными свойствами путем раздельного ругулирования твердости и вязкости. 2 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАЩИТНОГО ВОСКА, включающий водную очистку исходного воска при нагревании, упаривание с периодическим контролированием твердости воска и фильтрацию, отличающийся тем, что нагревание в процессе водной очистки осуществляют дважды с промежуточным охлаждением, а уваривание ведут в два этапа сначала в токе азота, а затем в токе воздуха, при этом твердость воска контролируют на первом этапе уваривания, а на втором дополнительно контролируют вязкость.