УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПЛАВЛЕНИЯ И КРИСТАЛЛИЗАЦИИ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 1996 года по МПК C03B13/16 

Изобретение относится к материаловедению, преимущественно к космической технологии, плавления и кристаллизации материалов в условиях микротяжести.

К установкам для плавления и кристаллизации материалов предъявляются весьма жесткие требования, связанные со спецификой их работы. Для получения высококачественных материалов нужно создать совершенные нагревательные элементы, позволяющие получить тепловую картину, наиболее приближенную к теоретической, высокоэффективную систему охлаждения, позволяющую снимать практически все паразитное тепло, выделяющееся в процессе плавки. Для получения качественного материала необходимо свести на нет вибрации в процессе плавки. Только выполнение всех вышеперечисленных требований позволит достичь требуемого результата- получения высококачественных материалов.

Известна установка, которая состоит из герметичного корпуса, нагревательных элементов, привода перемещения и имеет признаки, сходные с предлагаемым устройством: герметичный корпус, нагревательные элементы, заготовку исходного материала, закрепленную в держателях.

Невозможность достижения нужного результата заключается в отсутствии системы охлаждения, что приводит к менее точному совпадению теоретической и реальной картины теплового поля, и в наличии привода перемещения, работа которого приводит к нежелательным вибрациям в процессе зонной плавки.

Известна установка, которая состоит из герметичного корпуса, нагревателя, экранов, привода перемещения и имеет признаки, сходные с предлагаемым устройством: герметичный корпус, нагреватель, экраны, заготовку исходного материала.

Требуемого результата невозможно достичь из-за следующих недостатков:
отсутствие возможности создания в образце перекристаллизуемого материала участков с постоянной по всей длине участка температурой ("фоновых" участков).

отсутствие системы охлаждения, позволяющей создать в образце обрабатываемого материала достаточно высокие температурные градиенты (до 60^о С/см), необходимые для высококачественной обработки ряда материалов (например CdTe);
наличие привода перемещения, что приводит к возникновению дополнительных виброперегрузок, что отрицательно сказывается на свойствах получаемого материала;
возможность получения полупроводниковых материалов лишь одним из способов зонной перекристаллизацией.

Для достижения требуемого результата, т.е. получения высококачественного материала, необходимо устранение отмеченных недостатков, а также создание установки с универсальным нагревательным устройством позволяющим создать в образце обрабатываемого материала широкий диапазон регулируемых температурных полей для плавления и кристаллизации полупроводниковых материалов различными способами.

Поставленная задача решается тем, что в предлагаемом устройстве, содержащем герметичный корпус, по крайней мере один нагреватель, заготовку исходного материала, размещенную в держателях, закрепленных на корпусе, экраны, нагреватель выполнен в виде блока нагревательных секций и снабжен корпусом, в боковых стенках которого выполнены отверстия, соединенные с системой охлаждения, причем каждая секция состоит из нагревательного элемента с экранами, расположенными снаружи вокруг него, а секции расположены в шахматном порядке и изолированы друг от друга пакетами экранов, соединенных с боковыми стенками нагревателя. Кроме того, нагревательный элемент выполнен в виде ленты из композиционного углерод-углеродного материала.

В предлагаемом устройстве реализован метод подвижного температурного поля "бегущая волна", в котором необходимый температурный профиль в рабочей зоне печи меняется во времени за счет изменения подводимой энергии к нагревательным секциям, расположенным по всей длине заготовки исходного материала.

Пакеты молибденовых экранов, установленные между секциями в пазах водоохлаждаемых боковых стенок, служат как для уменьшения теплового влияния между соседними нагревательными секциями, так и для отвода тепла непосредственно излучаемого с образца на водоохлаждаемые стенки, что обеспечивает высокие температурные градиенты на образце. Выбранная форма нагревательного элемента (ленточная), выполненного из композиционного углерод-углеродного материала, также приводит к желаемому увеличению температурного градиента в районе фронта кристаллизации и, кроме того, к повышению КПД установки, так как отношение площади нагревательного элемента, излучающего тепло непосредственно на заготовке исходного материала (полезный тепловой поток) к площади нагревательного элемента, излучающего тепло на соседние нагревательные элементы (паразитный тепловой поток), наибольшее среди всех возможных форм нагревательных элементов.

Данная конструкция позволяет не только проводить плавки различными способами, но и при проведении плавки любым способом получать более качественный материал за счет поддержания наиболее точной картины теплового поля.

На фиг. 1 представлен общий вид установки; на фиг.2 и 3 устройство нагревательных секций и их расположение в установке; на фиг.4 график движения "бегущей волны" для метода зонной плавки, причем по оси ординат показана температура, а по оси абсцисс цифрами показаны нагревательные секции по длине образца (график t1 обозначает фронт кристаллизации в первый момент времени, t2 во второй, t3 в третий); на фиг.5 график распределения теплового поля вдоль оси образца при проведении плавки методом направленной кристаллизации, причем по оси ординат показана температура, а по оси абсцисс цифрами показаны нагревательные секции по длине образца (график tо обозначает фронт кристаллизации в начальный момент времени, t1 и t2 обозначают движение фронта кристаллизации, tк фронт кристаллизации в конечный момент времени).

Установка содержит герметичный корпус 1, заготовку исходного материала 2 с держателями 3, водоохлаждаемые стенки 4, нагревательные секции 5, термопреобразователи 6, пакеты молибденовых экранов 7, установленные в пазах водоохлаждаемых стенок. Нагревательная секция состоит из планки 8, кожуха 9, молибденовых экранов 10, расположенных вокруг нагревательного элемента, ленточного нагревательного элемента 11, выполненного из композиционного углерод-углеродного материала. Система охлаждения состоит из водоохлаждаемых стенок 4 с отверстиями в них, соединительного трубопровода 12 и радиатора охлаждения 13. При этом секции расположены в шахматном порядке и изолированы друг от друга пакетами молибденовых экранов 7.

Работа устройства осуществляется следующим образом.

Метод зонной плавки. После установки образца 2 в держатели 3 и вакуумирования внутренней полости через отверстия охлаждаемых стенок 4 начинает подаваться жидкость. На нагревательные секции 5 подается напряжение, и нагревательные элементы 11 разогреваются до температуры Т1, близкой к температуре плавления образца Т2. После достижения температуры Т1 на всех секциях на первых трех секциях продолжается нагрев и создается температурное поле, представленное на фиг.4 (график t1), т.е. первая секция имеет температуру Т2, вторая Т3, третья Т2. Соответственно на образце появляется зона расплава, находящаяся между первой и третьей секциями. В следующий момент времени на нагревательных секциях 2 и 4 устанавливается температура Т2, а на нагревательной секции 3 температура Т3 (график t2). Таким образом, фронт кристаллизации начинает плавно двигаться с заданной скоростью (эффект "бегущей волны"), проходя по всей длине образца с получением перекристаллизованного материала (например CdTe).

Выращивание монокристалла методом направленной кристаллизации от затравки.

После загрузки образца, вакуумирования внутренней полости и подачи жидкости в систему охлаждения на нагревательные секции подается напряжение и создается температурное поле представленное на фиг.5, соответствующее моменту времени tо, в результате чего весь материал расплавляется. После этого последовательным уменьшением подводимой энергии к нагревательным секциям осуществляется равномерное движение фронта кристаллизации до момента времени tk с сохранением температурного градиента в районе фронта.

Таким образом, предлагаемое устройство позволяет получать по сравнению с прототипом и аналогами более качественный материал благодаря исключению воздействия вибрации на рост кристалла, созданию температурного поля и градиентов на фронте кристаллизации, близких к теоретическим.

Изобретение относится к материаловедению, преимущественно к космической технологии, и позволяет добиться улучшения качества получаемого материала благодаря возможности проведения плавки различными способами, а также оригинальной конструкции нагревателя, позволяющей получать наиболее высокий температурный градиент и снимать с проплавляемой ампулы с исходным материалом практически все паразитное тепло. Сущность изобретения: устройство содержит герметичный корпус 1, по крайней мере один нагреватель, заготовку исходного материала 2, размещенную в держателях 3. Нагреватель выполнен в виде блока нагревательных секций 5 и снабжен корпусом 4, в боковых стенках которого расположены отверстия, соединенные с системой охлаждения 12 и 13, причем каждая секция состоит из нагревательного элемента с экранами, расположенными снаружи вокруг него, а секции расположены в шахматном порядке и изолированы друг от друга пакетами экранов 7, соединенных с боковыми стенками нагревателя. Нагревательный элемент выполнен из композиционного углерод - углеродного материала. 1 з. п. ф-лы, 5 ил.

1. Устройство для плавления и кристаллизации материалов, содержащее герметичный корпус, по крайней мере один нагреватель, заготовку исходного материала, размещенную в держателях, отличающееся тем, что нагреватель выполнен в виде блока нагревательных секций и снабжен корпусом, в боковых стенках которого выполнены отверстия, соединенные с системой охлаждения, причем каждая секция состоит из нагревательного элемента с экранами, расположенными снаружи вокруг него, а секции расположены в шахматном порядке и изолированы друг от друга пакетами экранов, соединенных с боковыми стенками нагревателя. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что нагревательный элемент выполнен из композиционного углерод-углеродистого материала.