УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПЛАВЛЕНИЯ И КРИСТАЛЛИЗАЦИИ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 2002 года по МПК C30B13/16 C30B11/00 

Устройство для плавления и кристаллизации материалов относится к области электротермии и предназначено для тепловой обработки в вакууме материалов с температурой плавления до 2000^oС.

Определяющими факторами для данных устройств является максимальная рабочая температура нагревательной спирали, превышающая 2000^oС. При этой температуре в зоне нагревательной спирали практически все конструкционные материалы как металлические, так и неметаллические начинают активно сублимировать (испаряться). Кроме этого, идет активный процесс сублимации окислов металлов и других химических соединений, образовавшихся как в процессе изготовления деталей, так и в процессе нагрева при воздействии Н₂О, СО, СО₂. Выделившиеся продукты могут вступать в химическое взаимодействие с материалом нагревательной спирали, приводя его к постепенному разрушению. Чем выше температура нагревательной спирали, тем меньше ресурс работы устройств. Для увеличения ресурса работы на больших температурах конструкция устройства должна исключать или сводить к минимуму химическое взаимодействие продуктов десорбции и сублимации с материалом нагревательного элемента.

Известен спиральный электронагревательный элемент (патент Японии JP60-12691 от 14.02.85 г. МКИ Н 05 В 3/14), имеющий на одной части цилиндрического корпуса две спиральные канавки с нагревателями, а на другом, разделенном на две изолированные половины, выводные контакты.

Недостатком данного нагревательного устройства является то, что нагревательная спираль размещается в спиральных канавках вдоль цилиндрического корпуса из неметаллического материала. В случае применения этого спирального нагревательного элемента для тепловой обработки в вакууме материалов с температурой плавления до 2000^oС неметаллический материал цилиндрического корпуса начнет активно испаряться с образованием О₂. Это вытекает из того, что все неметаллические материалы, применяемые в высокотемпературной зоне нагревательных устройств, - оксиды различных химических элементов (Al₂О₃, ВеО и т.д.). Образовавшийся О₂ будет химически взаимодействовать с материалом нагревательной спирали, приводя ее к постепенному разрушению.

Ближайшим аналогом является устройство для плавления и кристаллизации материалов (патент РФ 2061110 от 27.05.96 г., МКИ C 30 В 13/16), содержащее герметичный корпус, соединенный с системой охлаждения, по крайней мере, одну нагревательную спираль, выполненную из углерод-углеродного композиционного материала, заготовку исходного материала, размещенную в держателях, и теплоизоляцию нагревательной спирали в виде металлических экранов.

Недостатком данного устройства является сублимация окислов металлов и других химических соединений с поверхности металлических экранов с образованием O₂. Кислород вступает в химическое взаимодействие с материалом нагревательной спирали с образованием СО, что приводит к его постепенному разрушению и уменьшению ресурса работы на больших температурах.

Кроме этого, высокотемпературная зона, зона в районе нагревательных спиралей, не отделена от внутреннего объема герметичного корпуса. Для эффективной работы экранно-вакуумной теплоизоляции этого устройства во внутреннем объеме герметичного корпуса поддерживается хороший вакуум. При работе устройства в режиме тепловой обработки материалов с температурой плавления около 2000^oС имеет место процесс сублимации (испарения) углеродного композиционного материала нагревательной спирали, определяемый парциальным давлением (давлением пара) этого материала. Следовательно, имеет место постоянный унос материала нагревательной спирали, поэтому спираль на этом режиме будет иметь малый ресурс работы.

Целью предлагаемого изобретения является устранение указанного недостатка, т.е. увеличение ресурса работы устройства при тепловой обработке в вакууме материалов с температурой плавления до 2000^oС.

Поставленная цель достигается тем, что предложенное устройство содержащит кожух, по крайней мере, одну нагревательную секцию со спиралью, выполненной из углерод-углеродного композиционного материала, заготовку исходного материала, размещенную в держателях, и теплоизоляцию, теплоизоляция выполнена из однородного с материалом спирали углеродного материала, причем в ней выполнены кольцевая и расположенные в шахматном порядке радиальные проточки.

В предлагаемом устройстве нагревательная спираль и теплоизоляция нагревательной секции выполнены из одного материала - углерод-углеродного композиционного материала (УУКМ). Это позволяет, во-первых, свести к минимуму появление в высокотемпературной зоне кислорода и других химических элементов при нагреве; во-вторых, связывать проникающий кислород и другие химические элементы в высокотемпературной зоне за счет химического взаимодействия с углеродом теплоизоляции.

Наличие проточек (узких каналов) обеспечивает направленные газовые потоки из высокотемпературной зоны во внутреннюю полость вакуумной камеры, при этом проводимость этих проточек меняется в зависимости от давления в вакуумной камере. На начальном этапе вакуумирования проточки за счет вязкостного течения обеспечивают быстрое удаление атмосферного воздуха из высокотемпературной зоны. После установления в камере хорошего вакуума, в том числе и во время тепловой обработки материала, за счет молекулярного течения уменьшается проводимость проточек. Это позволяет, во-первых, уменьшить попадание в высокотемпературную зону остаточного кислорода из вакуумной камеры, во-вторых, значительно уменьшить унос сублимировавшего материала нагревательной спирали и теплоизоляции. При этом радиальные проточки, расположенные в шахматном порядке, исключают потери тепла прямым излучением.

Данное изобретение поясняется чертежами. На фиг.1 представлен общий вид устройства в продольном разрезе; на фиг.2 - поперечный разрез по теплоизоляции.

Устройство размещается в вакуумной камере, соединенной с системой вакуумирования (не показаны), и имеет кожух 1, по крайней мере, одну нагревательную секцию 2 с нагревательной спиралью 3, радиальной 4 и торцевой теплоизоляцией 5, заготовку 6 исходного материала, размещенную в держателях, и термопреобразователи 7. Между кожухом 1 и теплоизоляцией 4 и 5 располагается радиальная 8 и торцевая 9 экранно-вакуумные теплоизоляции, которые в своем составе не содержат прокладок из кварцевого волокна. Теплоизоляция 4 и 5 крепится относительно кожуха 1 иголками 10. С обоих торцов теплоизоляции 4 выполнены радиальные 11 и кольцевая 12 проточки для отвода газов в область низкого давления. При этом радиальные проточки 11 размещены в шахматном порядке.

Работа устройства осуществляется следующим образом.

После установки заготовки исходного материала 6 начинается вакуумирование вакуумной камеры (на фиг.1 не показана). При этом атмосферный воздух с большой скоростью (вязкостное течение) по проточкам 11 и 12 удаляется из высокотемпературной зоны. Высокотемпературная зона включает в себя заготовку исходного материала 6 и теплоизоляции 4 и 5. После установления в вакуумной камере давления не выше 10^-3мм рт.ст. проводимость проточек 11 и 12 резко уменьшается. Далее на нагревательные спирали 3 подается питание. При прохождении тока через нагревательные спирали 3 происходит их разогрев до заданной температуры, контролируемой термопреобразователями 7. На начальном этапе нагрева идет послойный разогрев теплоизоляции 4 и 5, идет удаление из высокотемпературной зоны адсорбированного кислорода, воды и углеводородов. В диапазоне температур 400-450^oС на нагревательной спирали 3 происходит взаимодействие остаточного кислорода с углеродом теплоизоляции 4, 5 и частично с материалом нагревательной спирали. При дальнейшем повышении температуры нагревательной спирали 3 начинают выделяться газы, растворенные в материале нагревательной спирали и теплоизоляции 4 и 5, идет диссоциация водяных паров. Образовавшиеся газы удаляются по проточкам 11 и 12. При повышении температуры нагревательной спирали более 2000^oС (для тепловой обработки материалов с температурой плавления около 2000^oС) начинается сублимация материала спирали и приближенных к ней слоев теплоизоляции 4 и 5. В горячей зоне устанавливается парциальное давление углерода, определяемое температурой спирали и теплоизоляций. По проточкам 11 и 12 идет медленный унос углерода из горячей зоны, при этом уносимая доля углерода, сублимировавшегося из спирали, пропорциональна площади поверхности нагревательной спирали и ее температуре. Так как площадь поверхности теплоизоляции значительно больше, а ее температура незначительно отличается от температуры спирали, основную часть уносимого углерода составляет сублимировавшийся углерод теплоизоляции. Таким образом, предлагаемое устройство надежно и долговечно в работе за счет выполнения теплоизоляции и нагревательной спирали из одного и того же материала (углерод-углеродного композиционного материала), при этом в теплоизоляции выполнены кольцевые и расположенные в шахматном порядке радиальные проточки для отвода газов в область низкого давления.

Предлагаемое устройство позволяет проводить тепловую обработку материалов с температурой плавления до 2000^oС в течение длительного времени различными методами: зонной плавкой, направленной кристаллизацией, и т.п. Количество нагревательных секций 2 может быть различным в зависимости от длины заготовки исходного материала и необходимого профиля температур по его оси.

Нагреватель, соответствующий данному предложению, прошел испытания в вакуумной камере в течение 1650 часов при температуре нагревательной спирали 2020-2050^oС и сохранил работоспособность.

Устройство предназначено для тепловой обработки в вакууме материалов с температурой плавления до 2000^oС. Устройство содержит, по крайней мере, одну нагревательную секцию со спиралью, выполненной из углерод-углеродного композиционного материала; заготовку исходного материала 6, размещенную в держателях; теплоизоляцию 4, 5, выполненную из углерод-углеродного композиционного материала; экранно-вакуумную теплоизоляцию 8, 9. В теплоизоляции 4 выполнены кольцевая 12 и расположенные в шахматном порядке радиальные 11 проточки для отвода газов. Устройство надежно и долговечно в работе при температурах тепловой обработки материала до 2000^oС за счет выполнения теплоизоляции из однородного с материалом спирали углеродного материала. При этом в теплоизоляции 4 выполнены кольцевая 12 и расположенные в шахматном порядке радиальные 11 проточки для отвода газов. При этом проточки обеспечивают медленное выравнивание парциального давления углерода в горячей зоне с внешним вакуумом. 2 ил.

Устройство для плавления и кристаллизации материалов, содержащее кожух, по крайней мере, одну нагревательную секцию со спиралью, выполненной из углерод-углеродного композиционного материала, заготовку исходного материала, размещенную в держателях, и теплоизоляцию, отличающееся тем, что теплоизоляция выполнена из однородного с материалом спирали углеродного материала, причем в ней выполнены кольцевая и расположенные в шахматном порядке радиальные проточки.