СПОСОБ АНАЛИЗА МИКРОПРИМЕСЕЙ В ГАЗАХ "ИОНОЗОЛЕР" Российский патент 1996 года по МПК G01N27/62 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам анализа примесей в газе, основанным на ионной подвижности. Конкретно, предлагаемый способ анализа предназначен для создания на его основе портативных оперативных средств обнаружения взрывчатых веществ (ВВ) по их газовыделениям.

Известен способ определения концентраций примесей в газах, включающий образование в анализируемом потоке газа из примеси молекулярных ядер конденсации, введение в анализируемый поток паров высокомолекулярного вещества проявителя, пересыщения этих паров, образование из молекулярных ядер конденсации аэрозольных частиц и измерение концентрации этих частиц [см. А.С. СССР N 108132, кл. G 01 N 21/83, 1966]
Недостатком данного способа является низкая разрешающая способность.

Известный способ обладает высокой чувствительностью, минимальная детектируемая концентрация может составлять порядка 10** (-15) моль на литр, но не обладает селективностью по отношению к отдельным компонентам смеси газов, что затрудняет его использование в качестве анализатора паров микропримесей в воздухе.

Наиболее близким к заявляемому способу является анализ газовой смеси, основанный на методе разделения ионов по подвижности [см. Дрейф-спектрометр для контроля следовых количеств аминов в атмосфере воздуха. И.А. Буряков и др. Препринт АН Узб. Ин-т Электроники, 1991, N 44] в котором осуществляют ионизацию примесей в потоке газа и формирование газового потока с определяемым сортом ионов путем разделения ионов примесей по подвижности в поперечном электрическом поле, напряженность которого имеет постоянную составляющую и асимметричную по полярности периодическую переменную составляющую.

Основным достоинством способа является высокая разрешающая способность.

Недостатком данного способа является его относительно низкая чувствительность, порядка 10**(-12) моль на литр.

Технической задачей настоящего изобретения является устранение указанного недостатка, а именно повышение чувствительности анализа.

Указанная задача в способе анализа микропримесей веществ в газах, включающий ионизацию примесей в потоке газа и формирование газового потока с определяемым сортом ионов путем разделения ионов примесей по подвижности в поперечном электрическом поле, напряженность которого имеет постоянную составляющую и асимметричную составляющую, достигается тем, что газовый поток с определяемым сортом ионов охлаждают, смешивают с потоком газа, содержащего проявляющее вещество, до образования аэрозоля, облучают аэрозоль коллимированным пучком света и регистрируют рассеянное излучение на частицах аэрозоля.

После разделения ионов по подвижности достигается высокая разрешающая способность по отношению к данному виду примеси, а последующее использование реакции образования молекулярных ядер конденсации с последующей непосредственной их регистрацией позволяет в 1000 раз повысить чувствительность способа.

Для упрощения реализации способа охлаждение газового потока с определяемым сортом ионов проводят одновременно с разделением ионов примесей по подвижности.

Для упрощения регистрации мелких частиц аэрозоля перед облучением аэрозоля коллимируемым пучком света производят укрепление аэрозольных частиц путем гидроаэродинамического смешивания газового потока с определяемым сортом ионов с потоком газа, содержащего проявляющее вещество, нагретым до температуры превышающей температуру потока газа с примесями.

Для упрощения реализации способа формирование газового потока с определяемым сортом ионов совмещают с охлаждением газового потока, при этом осуществляют одновременный подогрев в камере проявления потока газа, содержащего проявляющее вещество.

Заявляемый способ позволяет значительно повысить чувствительность способа основанного на разделении ионов по подвижности и не имеет аналогов в технике газового анализа, что подтверждает "изобретательский уровень" заявляемого способа.

На фиг. 1 представлена структурная-схема устройства макета "ИОНОЗОЛЕРа", реализующего заявляемый способ. На фиг. 2 представлен второй вариант реализации устройства "ИОНОЗОЛЕР".

Устройства на фиг. 1-2 содержат проточный канал 1, камеру ионизации 2, разделительное устройство 3, параллельные электроды 4, блок питания 5, камеру охлаждения 6, проявитель 7, камеру смешения и образования аэрозоля 8, нефелометр 9, насос 10, элементы Пельтье 11, горячий и холодный спаи элементов Пельтье 12, обмотку регулирования нагревателя 13, теплоизолятор 14.

Газ поступает в ионизатор 2 (это могут быть радиоактивные источники, фотоионизация и другие виды ионизации), затем он поступает на вход проточного канала 1 и в разделительное устройство 3, представляющее собой два параллельных электрода 4, образующих дрейфовый промежуток и подсоединенный к ним источник питания 6. Разделение ионов основано на компенсации среднего дрейфа определяемых ионов в переменном асимметричном по полярности поле высокой напряженности (для воздуха около 3 кВ/мм) и их противоположным дрейфом в постоянном компенсирующем поле. Поэтому только такие ионы, движущиеся в потоке газа без отклонения, могут достичь последовательно камер охлаждения 6, смешения и образования аэрозоля 8. Затем газовый поток с определенным типом ионов охлаждается в камере охлаждения 6, которая в первом случае (фиг. 1) одновременно является разделительной системой, во втором случае (фиг. 2) является самостоятельным элементом. В камере смешения и образования аэрозоля 8 происходит введение в поток газа паров высокомолекулярного органического вещества проявителя и смешения его с газовым потоком с определенным типом ионов, при этом газовый поток с определенным типом ионов охлаждается элементами Пельтье 11, а проявитель нагревается ими и с помощью регулируемого нагревателя 13, которая служит для поддержания необходимой температуры проявителя. Холодный газ, насыщенный ионами втекает в камеру 8 за счет насоса 10, перемешивается с насыщенным паром проявляющего вещества, в том числе им может быть и воздух, и образуется аэрозоль. За счет регистрации рассеянного излучения на частицах аэрозоля с помощью нефелометра 9, судят о наличии следов определенных химических веществ. С целью разделения "горячей" и "холодной" стенок введен теплоизолятор 14. Для упрощения регистрации мелких частиц аэрозоля, осуществляют укрупление аэрозольных частиц за счет турбулентного смешения анализируемого потока с малым горячим потоком, содержащим насыщенный пар соответствующего вещества, причем степень пересыщения пара и температуру зародышеобразования определяются температурами и соотношением расходов смешивающихся потоков. Регулируют пересыщение пара изменением температуры малого потока так, чтобы эффективно укрупнялись молекулярные ядра конденсации, а концентрация спонтанно образующихся аэрозольных частиц была мала. В качестве вещества проявителя для обнаружения следов ВВ использовался дибутилфталат.

Разработанные макеты устройства полностью подтвердили преимущества предлагаемого способа. Таким образом, заявляемый способ позволяет создать новый класс приборов анализа газов с высокими чувствительностью и разрешающей способностью.

Использование: в технике газового анализа, в частности для обнаружения следов отравляющих химических веществ. Сущность изобретения: для анализа газовой смеси осуществляют ионизацию газового потока и разделяют компоненты газа по подвижности ионов в поперечном электрическом поле, имеющем асимметричную по полярности периодическую переменную составляющую. Далее газовый поток охлаждают и смешивают с потоком газа, содержащего проявляющее вещество, до образования аэрозоля на основе анализируемых ядер конденсации. Аэрозоль регистрируют, например, с помощью нефелометра по рассеянному излучению при облучении его коллимированным пучком света. Охлаждение газового потока с определяемым сортом ионов может совмещаться с подогревом в камере проявления потока газа, содержащего проявляющее вещество. 3 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ анализа микропримесей веществ в газах, включающий ионизацию примесей в потоке газа и формирование газового потока с определяемым сортом ионов путем разделения ионов примесей по подвижности в поперечном электрическом поле, напряженность которого имеет постоянную составляющую и асимметричную по полярности периодическую переменную составляющую, отличающийся тем, что газовый поток с определяемым сортом ионов охлаждают, смешивают с потоком газа, содержащего проявляющее вещество, до образования аэрозоля, облучают аэрозоль коллимированным пучком света и регистрируют рассеянное излучение на частицах аэрозоля. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что охлаждение газового потока с определяемым сортом ионов проводят одновременно с разделением ионов по подвижности. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед облучением аэрозоля коллимированным пучком света производят укрупнение аэрозольных частиц путем гидроаэродинамического смешивания газового потока с определяемым сортом ионов с потоком газа, содержащего проявляющее вещество, нагретым до температуры, превышающей температуру потока газа с примесями. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что формирование газового потока с определяемым сортом ионов совмещают с охлаждением газового потока, при этом осуществляют одновременный подогрев в камере проявления потока газа, содержащего проявляющее вещество.