УСТРОЙСТВО МАГНЕТРОННОГО РЕАКТИВНОГО РАСПЫЛЕНИЯ НИТРИДНЫХ, КАРБИДНЫХ И КАРБОНИТРИДНЫХ ПОКРЫТИЙ Российский патент 1996 года по МПК C23C14/36 

Предлагаемое изобретение относится к области нанесения износостойких и защитных покрытий в вакууме, а именно к устройствам ионно-плазменного распыления в скрещенных электрическом и магнитном полях и может быть использовано в машиностроении, медицинской промышленности, оптике, а также при нанесении декоративных покрытий на ювелирные, часовые и другие изделия.

Известно устройство для нанесения покрытий катодным распылением, содержащее основание, катод с мишенью и расположенный у края мишени анод, имеющий по меньшей мере один открытый паз [1] Известное устройство предназначено для распыления или плазмохимического синтеза непроводящих материалов, при этом упомянутый открытый паз анода предназначен для создания закрытого от непроводящего вещества кармана на аноде для обеспечения надежного электрического контакта электрода с плазмой.

Недостатком известного устройства является снижение качества покрытий из нитридов, карбидов и карбонитридов металлов, обладающих геттерной способностью при распылении. При подаче реактивного газа в известное устройство не происходит очистки газа от вредных примесей, вследствие чего снижается качество формируемых защитных и износостойких покрытий из нитридов, карбидов и карбонитридов как из-за примеси оксидов в пленке, так и снижения скорости распыления оксидированной мишени.

Наиболее близким по сумме признаков к предлагаемому является устройство для равномерного осаждения тонкой пленки, содержащее катод, мишень, закрепленную на катоде с помощью держателя мишени, магнитную систему и полый анод, соединенный с системой подачи газа [2] В известном устройстве управление толщиной осаждаемой пленки металлов поперек подложки осуществляется изменением количества газа, подаваемого к каждому из анодов.

Недостатком известного устройства является снижение качества покрытий из нитридов, карбидов и карбонитридов материалов, обладающих геттерной способность при распылении, так как используемый способ управления скоростью распыления приводит к повышению давления в камере и росту содержания кислорода в растущей пленке.

В предлагаемом устройстве магнетронного реактивного распыления нитридных, карбидных и карбонитридных покрытий, содержащем катод, мишень, закрепленную на катоде посредством держателя мишени, магнитную систему и полый анод, соединенный с системой подачи газа, анод установлен осесимметрично над рабочей поверхностью мишени, снабжен выполненным соосно на удаленном от мишени торце анода кольцевым соплом с направляющими, параллельными боковой образующей анода, причем полость анода соединена с кольцевым соплом посредством винтовых ходов, на приближенном к мишени внешнем крае мишени выполнена цилиндрическая проточка, а между анодом и держателем мишени расположена изолирующая втулка цилиндрической формы.

На фигуре приведена схема предлагаемого устройства магнетронного реактивного распыления нитридных, карбидных и карбонитридных покрытий (осевое сечение).

Устройство состоит из катода 1, мишени 2, держателя мишени 3, прижимающего мишень к катоду 1, магнитной системы 4, расположенной с нерабочей стороны мишени 2, анода 5 с полостью 6 для распределения газа, кольцевого сопла 7, соединенного с полостью 6 анода 5 посредством винтовых ходов 8. Анод 5 расположен над мишенью 2 осесимметричным образом на цилиндрической изолирующей втулке 9 так, что приближенный к мишени 2 край анода 5 со стороны изолирующей втулки 9 снабжен цилиндрической проточкой 10. Выполненные из изолирующего материала элементы 11 и 12 обеспечивают скрепление анода с держателем мишени 3 и подачу рабочей газовой смеси в полость 6 анода 5. Для предотвращения перегрева мишени 2 и магнитной системы 4 предусмотрен охладитель 13.

Устройство работает следующим образом.

Мишень 2 из распыляемого металла посредством держателя мишени 3 прижимается нерабочей плоскостью к торцу охладителя 13. Над держателем мишени 3 устанавливается анод 5, к которому присоединяется привод анодного напряжения и газоподводящая трубка от натекателя вакуумного поста. В рабочем объеме вакуумного поста создают необходимой глубины вакуум, после чего осуществляют подачу рабочей газовой смеси в полость 6 анода 5. По винтовым ходам 8 рабочая газовая смесь достигает цилиндрического сопла 7, через которое истекает вдоль образующей анода в полузакрытую полость, образуемую анодом 5. изолирующей цилиндрической втулкой 9, держателем мишени 3 и мишенью 2.

Регулировкой расхода газовой смеси устанавливают необходимое давление в рабочем объеме вакуумного поста. На анод 5 подают положительный потенциал для возникновения тлеющего разряда в магнетронном устройстве, а затем подают необходимую по технологическому процессу электрическую мощность. При этом осуществляется магнетронное распыление материала мишени 2, который оседает на изделии, а также на внутренней стороне цилиндрической образующей анода 5. Осевший на изделии материал мишени 2 взаимодействует с плазмой, содержащей реакционную компоненту, и создает покрытие из нитрида, карбида или карбонитрида материала мишени 2. Материал мишени 2, осевший на аноде 5, взаимодействует с потоком рабочей газовой смеси из сопла 7.

Запуск рабочей газовой смеси через кольцевое сопло на удаленном от мишени торце осесимметричного полого анода параллельно его боковой образующей позволяет осуществить очистку рабочей газовой смеси от вредных газовых примесей за счет их поглощения пленкой распыляемого материала мишени, оседающей на цилиндрической образующей анода. При этом также осуществляется ионизация рабочей газовой смеси, движущейся у поверхности анода, за счет интенсивной электронной бомбардировки.

Создание полузакрытой полости, образующейся между цилиндрическим анодом, поверхностью держателя мишени, мишенью и изолирующей цилиндрической втулкой, расположенной между анодом и поверхностью держателя мишени, позволяет создать схему течения рабочей газовой смеси с точкой остановки на поверхности мишени, что обеспечивает создание максимально возможного локального давления над ее поверхностью при сохранении общего низкого давления в рабочей камере. Это в свою очередь обеспечивает наибольший к.п.д. магнетронного распылительного устройства. скорость распыления материала мишени и осаждения износостойких и защитных покрытий из нитридов, карбидов и карбонитридов материалов.

Выполнение ближнего к мишени края анода со стороны изолирующей втулки с цилиндрической проточкой позволяет избежать короткого замыкания между анодом и катодом по проводящей пленке на внутренней поверхности изолирующей цилиндрической втулки, так как в этом случае на поверхности последней возникает защитное кольцо, свободное от проводящей пленки. Это ведет к повышению стабильности работы магнетронного устройства и способствует повышению качества формируемых покрытий из нитридов, карбидов и карбонитридов материалов.

Винтовые ходы, соединяющие полость анода с кольцевым соплом, обеспечивают закрутку потока рабочей газовой смеси, благодаря чему увеличивается очищающее действие геттерной пленки на внутренней поверхности анода как из-за увеличения эффективной длины анода при сохранении постоянными его геометрических размеров, так и вследствие прижима газовой струи к внутренней поверхности анода. При этом также увеличивается степень ионизации рабочей смеси из-за увеличения времени пребывания молекул в области электронной бомбардировки. Отсутствие загрязняющих примесей обеспечивает необходимый химический состав нитридных, карбидных и карбонитридных покрытий, а повышение степени ионизации рабочей газовой смеси повышение скорости образования покрытий. Осуществление запуска газа по предлагаемой схеме позволяет использовать часть ранее бесполезно теряемой энергии электронного потока и направить ее на ионизацию молекул газа с одновременным снижением температуры анода.

Технический результат от совокупности влияния конструктивных признаков, предлагаемых в изобретении, заключается в повышении качества покрытий из нитридов, карбидов и карбонитридов металлов.

Пример. Для подтверждения работоспособности устройства было изготовлено магнетронное устройство по предлагаемому изобретению и устройство для получения тонких пленок по прототипу, содержащее лишь один анод, расположенный над мишенью. Указанные устройства имели идентичные магнитные системы и одинаковые мишени. В высоковакуумном объеме установки ВУП-5 было проведено осаждение нитридных, карбидных и карбонитридных покрытий предлагаемым устройством и устройством-прототипом в идентичных условиях: при равной подводимой мощности и равном давлении газа в высоковакуумном объеме при распылении в идентичных газовых смесях.

Для приготовления рабочей газовой смеси при осаждении нитридных покрытий были использованы аргон и азот технической чистоты в соотношении 9:1, при осаждении карбидных покрытий аргон и ацетилен, получаемый в аппарате Каппа из карбида кальция в соотношении 9:1, при осаждении карбонитридных покрытий
смесь аргона, азота и ацетилена в соотношении 90:5:5.

Рабочее давление при осаждении исследуемых покрытий во всех случаях составляло 1,6•10^-5 мм рт. ст. напряжение разряда 470-480 В, сила тока 0,5А, напряжение смещения 90-100В.

В качестве материала мишени были использованы следующие металлы: титан, вольфрам, цирконий. Мишени для предлагаемого устройства и устройства-прототипа были изготовлены из одной заготовки для каждого металла.

Осаждение проводилось на подложку из тантала толщиной 0,1 мм размером 20•30 мм. Время осаждения во всех случаях также было постоянным и равным 40 мин.

Измерение толщины пленок осуществлялось на интерферометре МИР-2 в красном свете с точностью 15%
Полученные пленки также анализировались на содержание оксидов соответствующих металлов как основной примеси на ожеспектрометре. Точность анализа составила около 0,5%
Результаты проведенных испытаний сведены в таблицу.

Здесь цифры в числителе указывают толщину покрытия в микронах и содержание оксида металла в процентах, полученные при испытании предлагаемого устройства, а в знаменателе таковые же при испытании устройства-прототипа. Полученные результаты показывают, что во всех случаях предлагаемое устройство обеспечивает получение покрытий большей толщины, чем устройство-прототип, а также меньшее содержание оксидов соответствующих металлов, что указывает на лучший технический результат при эксплуатации предлагаемого устройства по отношению к прототипу.

Источники информации:
1. Патент Франции N 2568269, кл. C 23 C 14/34, 1986. Распыляющее устройство для установок катодного распыления.

2. Патент США N 4849087 кл. С 23 С 14/34, 1989. Установка для получения однородной по толщине тонкой пленки на подложку с большой поверхностью. ТТТ1

Устройство магнетронного реактивного распыления нитридных карбидных и карбонитридных покрытий содержит катод, мишень, закрепленную на катоде посредством держателя мишени, магнитную систему и полый анод, соединенный с системой подачи газа. На удаленном от мишени торце анода выполнено кольцевое сопло для запуска рабочей газовой смеси с направляющими, параллельными боковой образующей анода, между анодом и поверхностью держателя мишени расположена изолирующая цилиндрическая втулка, магнитная система расположена с нерабочей стороны мишени, анод выполнен цилиндрическим и ближний его край со стороны изолирующей втулки выполнен с цилиндрической проточкой, а полость анода соединена с кольцевым соплом посредством винтовых ходов. 1 ил.

Устройство магнетронного реактивного распыления нитридных, карбидных и карбонитридных покрытий, содержащее катод, мишень, закрепленную на катоде посредством держателя мишени, магнитную систему и полый анод, соединенный c системой подачи газа, отличающееся тем, что оно снабжено расположенным на удаленном от мишени торце анода кольцевым соплом для запуска рабочей газовой смеси с направляющими, параллельными боковой образующей анода, и изолирующей цилиндрической втулкой, расположенной между анодом и поверхностью держателя мишени, магнитная система расположена с нерабочей стороны мишени, анод выполнен цилиндрическим и ближний к мишени край анода со стороны изолирующей втулки выполнен с цилиндрической проточкой, а полость анода соединена с кольцевым соплом посредством винтовых входов.