СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ СВЕРХПРОВОДЯЩЕГО ПЛЕНОЧНОГО ПОКРЫТИЯ ИЗ НИТРИДА НИОБИЯ И ПРОВОДНИКА НА ЕГО ОСНОВЕ Российский патент 2001 года по МПК C23C14/06 C23C14/35 

Описание патента на изобретение RU2173733C2

Изобретение относится к области получения сверхпроводящих соединений и изготовления проводников на их основе и может быть использовано в электротехнической, радиотехнической, медицинской и других отраслях промышленности.

Известен способ получения керамического сверхпроводника (заявка Японии N 2-149665, C 23 C 14/08, H 01 B 13/00, 90.06.08) напылением слоев (Ba2Cu3O7, BiSrCaCu2Ox и т. д. на поверхность металлической подложки в виде ленты, например, из серебра, нержавеющей стали, инвара и т.д., имеющей коэффициент линейного расширения (1-3)•10-5 и толщину не более 0,3 мм. Способу свойственны недостатки, обусловленные возможностью получения различных по толщине пленок сверхпроводящего покрытия на участках подложки с изменением скорости распыления материала при износе мишени и отсутствием приемов для устранения дефектов покрытия, вероятных при формировании его в одном цикле. Это сужает технологические возможности при реализации способа.

В способе получения покрытия (заявка Великобритании N 2178061, C 7 F 87.02.04, Б. N 5) распылением материала катода с использованием тлеющего разряда в условиях невысокого вакуума к подложке в ходе осаждения прикладывают потенциал смещения, при этом в отрицательном полупериоде происходит ионное травление подложки, в положительном - удержание материала покрытия. Приложение к подложке потенциала смещения позволяет регулировать в определенных пределах процесс осаждения, однако не устраняет недостатки, названные выше, а отсутствие процесса стабилизации полученного покрытия применительно к нитриду ниобия ограничивает технологические возможности.

Известен также способ магнетронного напыления материалов в плазме (США N 5346600, C 23 C 14/35, 92.08.14) для осаждения покрытия из нитрида, карбида или карбонитрида металла на поверхность подложки распылением в плазме, содержащей инертный газ и, по меньшей мере, один газообразный реагент, одновременно с осаждением пленки подложку бомбардируют ионами инертного газа для поддержания температуры на заданном уровне и регулирования микроструктуры покрытия. Способ не свободен от возможности диффузии атомов материала подложки в слой нитрида, карбида или карбонитрида, что вызовет некоторые технологические затруднения при формировании сверхпроводника.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ получения сверхпроводящих пленок из нитрида ниобия с высоким значением критической температуры (США N 4726890, C 23 C 14/34, 88.02.23, Б. N 4), в соответствии с которым формирование пленки нитрида ниобия осуществляют реакционным магнетронным распылением ниобия на подложку в реакционной газовой смеси высокочистых аргона и азота в вакууме 10-8 Торр при поддержании температуры подложки равной 20oC и постоянного давления в процессе распыления ниобия 16-21 мТорр, парциального давления азота в пределах 3-4 мТорр, парциального давления газа носителя - аргона 12,9-17 мТорр. Узкие пределы изменения технологических параметров в сочетании с отсутствием препятствий диффузии составляющих подложки в слой формируемого сверхпроводника, а также трудности, возникающие с использованием длинномерных подложек, несколько ограничивают технологические возможности при реализации способа.

При формировании сверхпроводников также известно несколько аналогичных технических решений.

В композиционном сверхпроводнике на основе интерметаллического соединения (СССР N 1498403, H 01 B 12/00, 89.07.30, Б. N 28) на внешней поверхности кабельной жилы расположен слой металла, не способного к диффузии в стабилизатор во время термообработки сверхпроводника - из ниобия, тантала, ванадия, хрома, молибдена или вольфрама, а поверх металлического слоя нанесен слой вторичного стабилизатора, состоящего из меди или алюминия, наружная поверхность которого покрыта путем химической обработки электроизоляционным слоем оксида или сульфида материала вторичного стабилизатора. Сочетание разнородных по методу формирования и аппаратурному оформлению процессов сужает технологические возможности способа.

Известно многослойное покрытие (СССР N 1680799, C 23 C 14/34, 28/00, B 32 B 7/02, 91.09.30, Б. N 36), содержащее нижний слои из нитрида титана и верхний слой из оксида титана, причем нитрид титана сформирован с кристаллографической ориентацией по отношению к основе (002), слой оксида выполнен толщиной 0,2-0,4 мкм, при соотношении толщины оксида титана к нитриду титана 1-2 и общей толщине покрытия 0,6-1,5 мкм. Формирование нижнего слоя нитрида титана на гибкой подложке, например металлической ленте, сопряжено с трудностями, обусловленными возможными напряжениями из-за несоответствия параметров кристаллических решеток подложки и нитрида, что скажется на технологических возможностях способа.

В способе формирования тонкой высокотемпературной сверхпроводящей пленки на основе иттрия (СССР N 1823932, H 01 L 39/12, 39/24, 93.06.23, Б. N 23) на пластине перед нанесением сверхпроводящей пленки формируют буферный слой с последующей модификацией его путем пересечения потока высокоэнтальпийной низкотемпературной плазмы атмосферного давления пластиной с нанесенным на нее буферным слоем при длительности разового воздействия плазмы 0,01-0,1 с, плотности теплового потока на границе "плазма - поверхность" 1•106 - 5•107 Вт/м2. В качестве буферного слоя используют оксидные пленки, а поток плазмы формируют из кислородсодержащей смеси. Использование оксидного буферного слоя, имеющего, как правило, высокое тепловое сопротивление, при изготовлении сверхпроводников для большой токовой нагрузки, в частности из нитрида ниобия, вызовет возможные трудности с обеспечением отвода тепла при переходе в состояние нормальной проводимости, что сужает область применения технологии.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является высокотемпературный сверхпроводник (Германия (DD) N 294155, H 01 B 12/00, 1993, Б. N 5), в котором гибкий проволочный или ленточный сердечник из неэлектропроводного материала окружен слоем сверхпроводящего материала, причем между сердечником и этим слоем имеется обеспечивающий адгезию промежуточный слой. Вся структура окружена слоем с нормальной проводимостью, имеющим высокую тепло- и электропроводность, причем между высокотемпературным сверхпроводящим слоем и слоем с нормальной проводимостью может находиться адгезионный слой. Проводник отличают высокая прочность на растяжение и пластичность. Вместе с тем наличие неэлектропроводного, то есть и нетеплопроводного сердечника потребует некоторых приемов для отвода тепла из центральной части проводника при переходе его в состояние нормальной проводимости. Дополнительные операции при этом несколько ограничивают технологические возможности способа формирования в целом.

Технический результат от совокупности влияния признаков, предлагаемых в изобретении, как следует из изложенного, заключается в расширении технологических возможностей способа формирования сверхпроводящего пленочного покрытия и проводника на его основе.

В предлагаемом способе формирования сверхпроводящего пленочного покрытия из нитрида ниобия, включающем распыление металлического ниобия в скрещенных магнитном и электрическом полях в потоке газовой смеси инертного газа и азота, осаждение нитрида ниобия на ленточную металлическую подложку с приложенным к ней потенциалом смещения и нанесенным промежуточным слоем, перемещаемую относительно зоны нанесения покрытия, формирование пленки нитрида ниобия ведут осаждением на многократно перемещаемые участки ленточной подложки относительно, по крайней мере, одного потока плазмы низкого давления при соотношении времени пребывания участков в потоке плазмы и вне его, достаточном для рекомбинации нанесенных атомов и их групп, и одновременном перемещении подложки относительно зоны нанесения покрытия с последующей термической обработкой покрытия вне плазмы при давлении меньшем 0,01 Па. Перемещение ленточной металлической подложки относительно зоны нанесения покрытия осуществляют с переменной скоростью, зависимой от скорости распыления ниобия во время формирования покрытия ленточной подложки. В качестве инертного газа используют аргон. В качестве металлической подложки используют медную подложку.

В способе формирования проводника на основе нитрида ниобия, включающем нанесение сверхпроводящего покрытия из нитрида ниобия на ленточную подложку с предварительным нанесением адгезионного из слоя нитрида титана, адгезионный слой формируют реактивным распылением титана в плазме низкого давления с осаждением нитрида титана при многократном перемещении участков ленточной подложки относительно, по крайней мере, одного потока плазмы при соотношении времени пребывания участков в потоке плазмы и вне его, достаточном для рекомбинации атомов и их групп, и одновременном перемещении подложки относительно зоны нанесения слоя, при этом слой наносят на металлическую подложку. Между ленточной металлической подложкой и адгезионным слоем из нитрида титана формируют слой металлического титана в плазме низкого давления с определенным соотношением толщины слоев нитрида ниобия, нитрида титана и титана. Соотношение толщины слоев нитрида ниобия, нитрида титана и титана поддерживают не меньшим 100:10:3, причем толщина слоя нитрида титана изменяется в пределах 50-200 нм, преимущественно 100-150 нм. Ленточную металлическую подложку формируют предварительным распылением металлической мишени в плазме низкого давления в скрещивающихся магнитном и электрическом полях. Ленточную металлическую подложку формируют на ленте из легированной стали на одной или обеих поверхностях. Поверх нанесенного покрытия нитрида ниобия формируют пленку из металла, идентичного по составу материалу ленточной металлической подложки или отличного от него. Между пленкой нитрида ниобия и пленкой, идентичной по составу материалу ленточной металлической подложки или отличного от него, формируют поочередно пленки нитрида титана и титана. Покрытие из нитрида ниобия наносят на одной или обеих поверхностях вдоль ленточной металлической подложки в виде нескольких полос или нитей, соединенных или разъединенных между собой. В качестве металлической подложки используют медную подложку. Многослойную композицию подвергают термообработке вне плазмы при давлении меньшем 0,01 Па.

Формирование пленочного покрытия из нитрида ниобия, полученного реактивным распылением на подготовленную соответствующим образом ленточную подложку многократным (5•102 - 2•103 раз) прохождением каждого участка ленточной подложки относительно потока плазмы низкого давления, в совокупности со временем пребывания нанесенных атомов или их групп вне потока плазмы, достаточным для рекомбинации их, способствует заращиванию дефектов каждого предыдущего субслоя последующим и получению нитрида с определенным типом и параметрами кристаллической решетки. Одновременное с формированием субслоев перемещение подложки в зону нанесения покрытия и из нее позволяет сформировать пленку нитрида ниобия по всей длине ленточной подложки. Количество потоков плазмы более одного при сохранении определенного соотношения времени формирования субслоя и пребывания вне плазмы приводит к соответствующему ускорению наращивания толщины покрытия, не меняя сути процесса. Все это позволяет расширить технологические возможности нанесения тонких пленок. Последующей термической обработкой покрытия при давлении меньшем 0,01 Па достигается некоторая корректировка и стабилизация состава и структуры нитрида ниобия внутри области гомогенности существования конкретного соединения ниобия с азотом. Термообработка вне плазмы обусловлена возможностью (в присутствии ее) внедрения иных атомов, в том числе и нейтральных, в кристаллическую решетку, ее искажения и изменения энергетических характеристик составляющих нитрида, от которых зависят его структура и свойства в целом. Изложенное также способствует достижению технического результата.

Изменением скорости перемещения ленточной подложки в соответствии со скоростью распыления ниобия, зависящей от многих факторов, достигается постоянство толщины и структурных параметров формирования покрытия из нитрида ниобия, что положительно сказывается на технологических возможностях процесса формирования.

Нанесение на ленточную подложку адгезионного слоя из нитрида титана, обладающего достаточно высокой теплопроводностью, позволяет, с одной стороны, получить прочное сверхпроводящее покрытие нитрида ниобия в силу определенной согласованности параметров кристаллических решеток на пластичной подложке из высокотеплопроводного материала и предотвратить диффузию атомов материала подложки в сверхпроводник, с другой - способствует отводу тепла из проводника при утрате состояния сверхпроводимости. Формирование слоя нитрида титана реактивным распылением и осаждением его при многократном перемещении участков ленточной подложки относительно потока плазмы при определенном соотношении времени пребывания в потоке плазмы и вне его, то есть послойным наращиванием по нескольку монослоев атомов, и одновременном перемещении подложки имеет целью повышение качества покрытия по соображениям, изложенным в описании формирования пленки нитрида ниобия.

Формирование плазменным напылением слоя металлического титана между подложкой и адгезионным слоем из нитрида титана способствует значительному увеличению адгезии последнего. Это, приведенное выше, а также использование одного или однотипного оборудования для всех процессов формирования проводника положительно влияет на технологические возможности процесса.

Ограничение соотношения толщин формируемых слоев как 100:10:3 при толщине слоя нитрида титана 50-200 нм позволяет получить композицию, обеспечивающую необходимые механические и структурные характеристики проводника. Уменьшение толщины слоя нитрида титана менее 50 нм не исключает возможности диффузии титана в нитрид ниобия, увеличение более 200 нм - нецелесообразно экономически, причем интервал толщины слоя TiN 100-150 нм является оптимальным. Уменьшение соотношения толщины слоев нитрида ниобия и нитрида титана менее чем 100:10 не способствует постоянству химического состава и параметров решетки сверхпроводника.

Возможность изготовления ленточной металлической, например медной, серебряной и др. подложки распылением компактного материала мишени в плазме низкого давления с получением нужных форм и размеров, в процессе и на оборудовании, аналогичных основному или непосредственно на нем, сокращение операций подготовки поверхности, имеющих место при использовании ленточных фольг, в значительной степени способствуют достижению технического результата.

Формирование ленточной, например медной, подложки на ленте из легированной стали, играющей роль армирующего элемента, позволяет в значительной мере повысить прочностные характеристики проводника на основе нитрида ниобия.

Формирование поверх нитрида ниобия пленки из металла, идентичного по составу материалу подложки или отличного от него, ведет к стабилизации пленки сверхпроводника, а пленочные слои нитрида титана и титана способствуют увеличению адгезии, прочностных характеристик и улучшению условий отвода тепла при переходе от сверхпроводимости к нормальной проводимости. Нанесение пленочного металлического покрытия, отличающегося по составу от материала подложки, открывает возможности придания проводнику других качеств, не ограниченных данным описанием.

Формирование проводника на основе нитрида ниобия на одной или обеих поверхностях вдоль ленточной металлической подложки в виде нескольких полос или нитей, с одной стороны, способствует формированию многожильного проводника, с другой - повышает надежность композиции при возможном возникновении поперечных трещин ограничением последних размерами одной полосы или нити. Термообработка сформированного проводника на основе нитрида ниобия вне плазмы при давлении меньшем 0,01 Па ведет к стабилизации состава и параметров кристаллической решетки, размера зерен и снятию напряжений на границе и внутри слоев.

Эти и названные выше приемы и процессы способствуют расширению возможностей магнетронной технологии изготовления сверхпроводящих пленок и проводников с использованием плазмы низкого давления.

Способ реализован на вакуумной установке, снабженной двумя однотипными магнетронами постоянного тока и устройством карусельного типа для перемещения участков ленточной подложки, размещенных оппозитно распыляемым мишеням, относительно потока плазмы и одновременной протяжки ленты с одного намоточного барабана на другой, с возможностью изменения скорости протяжки во времени. Установка снабжена системой очистки, регулировки и стабилизации подачи газов или их смесей (аргона и азота).

Пример 1. Формирование пленки нитрида ниобия осуществляли распылением мишеней из высокочистого ниобия на двух магнетронах с подачей смеси аргона и азота (30%) на ленточной медной подложке шириной 50 мм с адгезионным слоем из нитрида титана толщиной 0,1 мкм. Силу тока разряда поддерживали 1,0 А при напряжении 300 В, среднюю скорость протяжки ленты относительно зоны формирования - 5•10-4 м/с, технологическое давление в рабочем объеме - 0,1 Па, соотношение времени пребывания участков подложки в потоке плазмы и вне его - 0,25. Полученный слой толщиной 1 мкм из нитрида ниобия подвергнут термообработке при 740oC и давлении 0,001 Па в течение 1 ч. В результате получено пленочное покрытие, соответствующее фазе δ1- NbN, имеющей кубическую объемно центрированную структуру с параметром a = 4,391, что соответствует характеристикам сверхпроводящего соединения. Исследование покрытия на различных по длине участках ленточной подложки подтвердили стабильность параметров структуры нитрида.

Пример 2. Формирование сверхпроводящего покрытия нитрида ниобия осуществляли распылением мишени одного магнетрона с поддержанием постоянными технологических параметров и условий, аналогичных таковым в примере 1, в течение 28 ч - периода времени использования мишени. Скорость перемещения подложки относительно зоны напыления поддерживали (для сравнения) постоянной и равной 3,3•10-4 м/с. В результате получено пленочное покрытие δ1 NbN с параметрами решетки, соответствующими сверхпроводнику, однако толщина его изменилась от 1,2 мкм в начале до 0,85 мкм в конце подложки, что свидетельствует о необходимости корректировки скорости протяжки ленты во времени в соответствии со скоростью распыления.

Пример 3. Формирование ленточного проводника в пленочном исполнении проводили на ленточной медной подложке шириной 20 мм и толщиной 15 мкм с напылением предварительно адгезионного слоя из нитрида титана и титана на установке для напыления нитрида ниобия. Очередность формирования адгезионных слоев и нитрида ниобия обеспечивали реверсивным перемещением ленты относительно двух магнетронов: одного - с мишенью из титана, другого - из ниобия. Сначала наносили слой титана, затем при перемещении ленты в обратную сторону - нитрида титана и после этого со сменой направления перемещения ленты - нитрида ниобия. Условия формирования пленок титана и нитрида титана поддерживали следующими: сила тока 0,8 А, напряжение смещения 50 В, кратности перемещения каждого участка подложки относительно потока плазмы составила для титана 100, нитрида титана - 400, соотношение времени пребывания в потоке плазмы и вне его для всех составляющих - 0,15. Другие параметры нанесения нитрида ниобия - как в примере 1. В результате без разгерметизации рабочего объема л получен композиционный проводник с толщиной слоев: титана 0,03, нитрида титана - 0,12, нитрида ниобия ~ 1,0 мкм со сверхпроводящим покрытием из δ1- NbN (a = 4,389). Качество адгезии нанесенных слоев проверяли после термообработки при 720oC и давлении 0,005 Па при испытаниях на изгиб и разрыв. Однократный изгиб полученного проводника на 180o при радиусе изгиба 0,1 мм не приводит к нарушению и сплошности слоев. Испытание по специальной методике величины адгезии напыленных слоев композиции к подложке привело к разрыву материала основы подложки при сохранении структуры слоев титана и нитридов, что свидетельствует о высоких прочностных характеристиках проводника и возможностях формирования.

Пример 4. Предварительным распылением медной мишени в плазме низкого давления с осаждением на длинномерную полированную поверхность из стали 12Х18Н10Т или тефлоновую ленту получали фольговые изделия шириной 40 мм и толщиной 10 мкм. Затем после замены на двухмагнетронной установке медной мишени на соответствующую недостающую формировали сверхпроводящую композицию в условиях, аналогичных примеру 3. Сформированный на основе δ1- NbN проводник не отличался от такового на медной ленте, полученной традиционным способом, но при этом были исключены операции подготовки поверхности подложки перед напылением. При использовании 3-магнетронной установки разгерметизация рабочего объема исключается.

Пример 5. Предварительным распылением медной мишени в плазме низкого давления в скрещенных магнитном и электрическом полях и осаждением на ленту из стали 12Х18Н10Т толщиной 100 мкм, поверхность которой подвергли ионному травлению в плазме, сформировали покрытие из меди толщиной 15 мкм, являющееся подложкой. Последующее напыление слоев титана, нитрида титана и нитрида ниобия проведено в условиях и с результатами, аналогичными примеру 3. Пленочное покрытие из δ1- NbN (a = 4,390) соответствовало структуре и параметрам сверхпроводника. Испытанием прочностных характеристик при растяжении проводника в большем измерении установлено повышение в 5-7 раз удельной нагрузки, приводящей к разрушению композиции.

Пример 6. На проводник, сформированный в условиях как в примерах 1 и 3, за исключением кратности прохождения участков подложки при формировании пленки сверхпроводника, которая составила величину 1500, были нанесены слои нитрида титана, титана и меди при толщине 0,07, 0,02 и 10 мкм соответственно. Последующая термообработка при 730oC и давлении 0,008 Па и испытание его подтвердили соответствие его структурных и прочностных характеристик, необходимых для сверхпроводников. Формирование такого проводника на установке с тремя источниками плазмы возможно без разгерметизации рабочего объема и присутствия шлюзовых приспособлений.

Пример 7. На ленточную медную подложку шириной 50 мм и толщиной 15 мкм в условиях как в примере 3 нанесено адгезионное покрытие из нитрида титана, затем с использованием соответствующей маски нанесены 9 полос покрытия из δ1- NbN толщиной ~ 1,0 мкм и шириной 2 мм. После этого послойным напылением нанесены пленки нитрида титана, титана и меди с толщиной соответственно 0,1, 0,03 и 15 мкм. После термообработки при 740oC и давлении 0,005 Па проверки соответствия характеристик сверхпроводника, композицию продольным изгибом по ширине сформировали в трехслойный многожильный проводник шириной около 16 мм.

Таким образом, приведенные примеры и результаты, изложенные в них, свидетельствуют о значительном расширении технологических возможностей и приемов при формировании пленочных сверхпроводящих покрытий и проводников, особенно применительно к магнетронным процессам.

Похожие патенты RU2173733C2

название год авторы номер документа
УСТАНОВКА ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЙ НА ЛЕНТУ 1999
  • Тулеушев Адил Жианшахович
  • Тулеушев Юрий Жианшахович
  • Лисицын Владимир Николаевич
  • Володин Валерий Николаевич
  • Ким Светлана Николаевна
  • Асанов Александр Бикетович
RU2167955C2
СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ СВЕРХПРОВОДЯЩЕГО ПЛЕНОЧНОГО ПОКРЫТИЯ И ПРОВОДНИК НА ЕГО ОСНОВЕ 2000
  • Тулеушев Адил Жианшахович
  • Тулеушев Юрий Жианшахович
  • Володин Валерий Николаевич
  • Лисицын Владимир Николаевич
  • Ким Светлана Николаевна
  • Асанов Александр Бикетович
RU2199170C2
СПОСОБ СИНТЕЗА СВЕРХПРОВОДЯЩЕГО ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ В ПЛЕНКАХ 2005
  • Тулеушев Адил Жианшахович
  • Тулеушев Юрий Жианшахович
  • Володин Валерий Николаевич
RU2287614C2
СПОСОБ СИНТЕЗА СВЕРХПРОВОДЯЩЕГО ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ В ПЛЕНКАХ 2005
  • Тулеушев Адил Жианшахович
  • Тулеушев Юрий Жианшахович
  • Володин Валерий Николаевич
RU2285743C1
СПОСОБ ЛЕГИРОВАНИЯ МЕТАЛЛОВ В ПЛЕНКАХ 2004
  • Тулеушев Адил Жианшахович
  • Володин Валерий Николаевич
  • Тулеушев Юрий Жианшахович
RU2276206C2
СПОСОБ ПОВЫШЕНИЯ КРИТИЧЕСКОГО ТОКА СВЕРХПРОВОДНИКА 1999
  • Тулеушев Адил Жианшахович
  • Тулеушев Юрий Жианшахович
  • Володин Валерий Николаевич
  • Ким Светлана Николаевна
  • Лисицын Владимир Николаевич
  • Асанов Александр Бикетович
RU2172043C2
УСТАНОВКА ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЙ НА ШИРОКУЮ ЛЕНТУ 2001
  • Володин Валерий Николаевич
  • Тулеушев Адил Жианшахович
  • Тулеушев Юрий Жианшахович
  • Лисицын Владимир Николаевич
  • Ким Светлана Николаевна
  • Асанов Александр Бикетович
RU2203979C2
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ АНОДА ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО КОНДЕНСАТОРА ИЗ ТАНТАЛА 2004
  • Тулеушев Адил Жианшахович
  • Тулеушев Юрий Жианшахович
  • Володин Валерий Николаевич
RU2271052C1
СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ ПЛЕНОЧНОГО ПОКРЫТИЯ И МАГНЕТРОННОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 2001
  • Тулеушев Адил Жианшахович
  • Тулеушев Юрий Жианшахович
  • Володин Валерий Николаевич
  • Лисицын Владимир Николаевич
  • Ким Светлана Николаевна
RU2210619C2
СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ ПЛЕНОЧНОГО ПОКРЫТИЯ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 2001
  • Тулеушев Адил Жианшахович
  • Тулеушев Юрий Жианшахович
  • Володин Валерий Николаевич
  • Лисицын Владимир Николаевич
  • Ким Светлана Николаевна
  • Асанов Александр Бикетович
RU2211881C2

Реферат патента 2001 года СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ СВЕРХПРОВОДЯЩЕГО ПЛЕНОЧНОГО ПОКРЫТИЯ ИЗ НИТРИДА НИОБИЯ И ПРОВОДНИКА НА ЕГО ОСНОВЕ

Изобретение относится к области получения сверхпроводящих соединений и изготовления проводников на их основе и может быть использовано в электротехнической, радиотехнической, медицинской и других отраслях промышленности. Способ формирования сверхпроводящего пленочного покрытия из нитрида ниобия и проводника на его основе включает распыление металлического ниобия в скрещенных магнитном и электрическом полях в потоке газовой смеси инертного газа осаждением нитрида ниобия на ленточную металлическую, например медную подложку, с приложенным к ней потенциалом смещения и нанесенным промежуточным адгезионным слоем, перемещаемую относительно зоны нанесения покрытия, формирование пленки нитрида ниобия при этом ведут осаждением на многократно перемещаемые участки ленточной подложки относительно по крайней мере одного потока плазмы низкого давления при определенном соотношении времени пребывания участков в потоке плазмы и вне его и одновременном перемещении подложки относительно зоны нанесения покрытия с последующей термической обработкой покрытия вне плазмы при давлении меньшем 0,01 Па. Изобретение направлено на расширение технологических возможностей способа формирования сверхпроводящего пленочного покрытия и проводника на его основе. 2 с. и 12 з.п. ф-лы.

Формула изобретения RU 2 173 733 C2

1. Способ формирования сверхпроводящего пленочного покрытия из нитрида ниобия, включающий распыление металлического ниобия в скрещенных магнитном и электрическом полях в потоке газовой смеси инертного газа и азота, осаждение нирида ниобия на ленточную металлическую подложку с приложенным к ней потенциалом смещения и нанесенным промежуточным слоем, перемещаемую относительно зоны нанесения покрытия, отличающийся тем, что формирование пленки нитрида ниобия ведут осаждением на многократно перемещаемые участки ленточной подложки относительно по крайней мере одного потока плазмы низкого давления при соотношении времени пребывания участков в потоке плазмы и вне его, достаточном для рекомбинации нанесенных атомов и их групп, и одновременном перемещении подложки относительно зоны нанесения покрытия с последующей термической обработкой покрытия вне плазмы при давлении, меньшем 0,01 Па. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перемещение ленточной металлической подложки относительно зоны нанесения покрытия осуществляют с переменной скоростью, зависимой от скорости распыления ниобия во время формирования покрытия ленточной подложки. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что в качестве инертного газа используют аргон. 4. Способ по пп.1 - 3, отличающийся тем, что в качестве металлической подложки используют медную подложку. 5. Способ формирования проводника на основе нитрида ниобия, включающий нанесение сверхпроводящего покрытия из нитрида ниобия на ленточную подложку с предварительным нанесением адгезионного слоя из нитрида титана, отличающийся тем, что адгезионный слой формируют реактивным распылением титана в плазме низкого давления с осаждением нитрида титана при многократном перемешивании участков ленточной подложки относительно по крайней мере одного потока плазмы при соотношении времени пребывания участков в потоке плазмы и вне его, достаточном для рекомбинации атомов и их групп, и одновременном перемещении подложки относительно зоны нанесения слоя, при этом слой наносят на металлическую подложку. 6. Способ по п.5, отличающийся тем, что между ленточной металлической подложкой и адгезионным слоем из нитрида титана формируют слой металлического титана в плазме низкого давления с определенным соотношением толщины слоев нитрида ниобия, нитрида титана и титана. 7. Способ по п.6, отличающийся тем, что соотношение толщины слоев нитрида ниобия, нитрида титана и титана поддерживают не меньшим 100 : 10 : 3, причем толщина слоя нитрида титана изменяется в пределах 50 - 200 нм, преимущественно 100 - 150 нм. 8. Способ по пп. 5 - 7, отличающийся тем, что ленточную металлическую подложку формируют предварительным распылением металлической мишени в плазме низкого давления в скрещивающихся магнитном и электрическом полях. 9. Способ по пп. 5 - 8, отличающийся тем, что ленточную металлическую подложку формируют на ленте из легированной стали на одной или обеих поверхностях. 10. Способ по пп.5 - 9, отличающийся тем, что поверх нанесенного покрытия нитрида ниобия формируют пленку из металла, идентичного по составу материалу ленточной металлической подложки или отличного от него. 11. Способ по пп.5 - 10, отличающийся тем, что между пленкой нитрида ниобия и пленкой, идентичной по составу материалу ленточной металлической подложки или отличного от него, формируют поочередно пленки нитрида титана и титана. 12. Способ по пп.5 - 11, отличающийся тем, что покрытие из нитрида ниобия наносят на одну или обе поверхности вдоль ленточной металлической подложки в виде нескольких полос или нитей, соединенных или разъединенных между собой. 13. Способ по пп.5 - 12, отличающийся тем, что в качестве металлической подложки используют медную подложку. 14. Способ по пп.5 - 13, отличающийся тем, что многослойную композицию подвергают термообработке вне плазмы при давлении, меньшем 0,01 Па.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2001 года RU2173733C2

US 4726890, 23.02.1989
Композиционный сверхпроводник на основе интерметаллического соединения 1986
  • Фумио Ида
  • Наофуми Тада
SU1498403A3
Дорожная спиртовая кухня 1918
  • Кузнецов В.Я.
SU98A1
Прибор для очистки паром от сажи дымогарных трубок в паровозных котлах 1913
  • Евстафьев Ф.Ф.
SU95A1
DE 3930063 А1, 12.04.1990
СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ ПРОВОДЯЩЕГО ПРОЗРАЧНОГО ПОКРЫТИЯ 1997
  • Титомир А.К.
  • Сушков В.Я.
  • Духопельников Д.В.
RU2112076C1

RU 2 173 733 C2

Авторы

Тулеушев Адил Жианшахович

Тулеушев Юрий Жианшахович

Лисицын Владимир Николаевич

Ким Светлана Николаевна

Володин Валерий Николаевич

Асанов Александр Бикетович

Даты

2001-09-20Публикация

1999-06-01Подача