СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИДА МАГНИЯ Российский патент 1996 года по МПК C01F5/20 

Изобретение относится к химической промышленности, в частности, к получению гидроксида магния, являющимся промежуточным продуктом для получения оксида магния, используемого для производства резинотехнических изделий, огнеупоров, термопокрытий.

Известен способ получения гидроксида магния путем его осаждения из хлормагниевых растворов аммиаком в присутствии полиакриламида, отделения и промывки осадка гидроксида магния [1]
Недостатками данного способа являются низкая скорость фильтрования осадка гидроксида магния, потери добавляемого полиакриламида и образование большого количества отходов хлорида аммония.

Наиболее близким по технической сущности к предполагаемому изобретению является способ получения гидроксида магния из раствора нитрата магния, включающий его осаждение гидроксидом аммония в присутствии формамида в количестве не более 6 мас. отделение и промывку осадка [2]
Недостаток указанного способа низкая скорость фильтрования осадка гидроксида магния и использование дорогого и дефицитного формамида.

Целью изобретения является повышение скорости фильтрования осадка гидроксида магния и удешевление способа.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения гидроксида магния из раствора нитрата магния путем осаждения гидроксида магния гидроксидом аммония, в присутствии органического соединения фильтрации и промывки осадка, предварительно перед осаждением в раствор нитрата магния вводят мочевину в количестве не более 3% осаждение ведут при скорости вращения мешалки не менее 270 об/мин и продолжительности введения гидроксида аммония в реактор не менее 20 минут.

Сравнение заявляемого способа с прототипом позволило установить соответствие его критерию "новизна".

Мочевина широко используется в качестве азотного удобрение и в составе жидких азотных и комплексных удобрений. Использование мочевины в качестве добавки при осаждении гидроксида магния применено впервые. Использование мочевины в качестве добавки и ограничение нижних пределов скорости вращения мешалки и продолжительности введения гидроксида аммония в реактор обеспечивает заявляемому техническому решению соответствие критерию "существенные отличия".

В результате использования легкодоступной и дешевой мочевины вместо дефицитного и дорого формамида (по прототипу), повышения скорости вращения мешалки выше 270 об/мин (по прототипу 60 об/мин) и увеличения продолжительности введения гидроксида аммония в реактор более 20 минут получается осадок фильтрования 3,76-4,86 м/ч (по прототипу 1,14-1,21 м/ч) и влажностью 64,8-66,0% (по прототипу 67,9-68,5%), а следовательно, меньше будут затраты тепла на испарение влаги при сушке.

Предлагаемый способ осуществляли следующим образом.

В исходном азотномагниевом растворе, полученном азотнокислотной переработкой серпентинита или оталькованного магнезита или другого магнийсодержащего сырья, растворяли определенное количество мочевины. Раствор вливали в реактор емкостью 1000 мл, снабженный водяной рубашкой и мешалкой. Через водяную рубашку прокачивалась горячая вода из термостата. Мешалка приводилась в движение электродвигателем через ременную передачу со сменными шкивами. Температура в реакторе поддерживалась равной 50^oC.

В раствор нитрата магния, находящийся в реакторе, вводили раствор аммиака из напорной емкости, продолжительность введения которого задавалась с помощью крана напорной емкости и секундомера.

Смесь в реакторе перемешивали в течении 2-х часов. Полученную суспензию гидроксида магния фильтровали на воронке Бюхнера диаметром d 0,156 м через слой фильтровальной бумаги при постоянной разности давления ΔP = 45 кПа.. Объем отфильтрованной жидкости измеряли мерным цилиндром, время фильтрования
секундомером. Скорость фильтрования определяли общепринятым методом. Осадок гидроксида магния промывали на фильтре дистиллированной водой (3 м³ H₂O на 1 т MgO) и сушили в сушильном шкафу при 120^oC до постоянной массы. Влажность осадка определяли общепринятым методом.

Нитрат магния для опытов получали из магнезита или серпентинита известным способом следующим образом. В реактор помещали 664-670 г 38%-й НNO₃, включали мешалку и постепенно всыпали 200 г оталькованного магнезита, предварительно обожженного при 700^oC. При этом температура в реакторе поднималась до 80-90^oC. По окончании реакции в реактор дополнительно вводили обожженный магнезит для создания рН раствора 7-8, чтобы осадить примеси. Для осаждения ионов Са в виде СаСO₃ вводили расчетное количество углеаммонийной соли. Затем суспензию фильтровали на воронке Бюхнера и получали 660-700 г очищенного от примесей раствора нитрата Mg.

В случае серпентинита процесс проводили аналогично с тем отличием, что реакцию серпентинита с кислотой проводили 4 часа.

Пример 1. В реактор, содержащий 590 г исходного раствора с концентрацией Мg(NO₃)₂ 20% и температурой 50^oC, всыпали при перемешивании 2,95 г (0,5%) мочевины и затем вводили в течение 50 минут 263 мл 25%-ного раствора аммиака. Скорость вращения мешалки составила 540 об/мин. Перемешивание проводили в течении 2-х часов. Полученную суспензию гидроксида магния фильтровали на воронке Бюхнера диаметром 0,120 м (площадь фильтрующей перегородки 0,0113 м²) через слой фильтровальной бумаги при постоянной разности давлений ΔP = 45 кПа.. Осадок гидроксида магния промывали на фильтре 150 мл воды. Масса влажного осадка составляла 134,659 г, высушенного 47,400 г.

400 мл жидкости фильтровалось на 26,2 с (0,0073 ч). Скорость фильтрования составила 4,860 м/ч, влажность осадка 64,8%
Пример 2. В реактор, содержащий 600 г исходного раствора с концентрацией Мg(NO₃)₂ 40% и температурой 50^oC, всыпали 18 г (3%) мочевины при перемешивании и затем вводили в течении 115 минут 500 мл 25%-ного раствора аммиака. Скорость вращения мешалки составила 540 об/мин. Перемешивание проводили в течение 2-х часов. Полученную суспензию гидроксида магния фильтровали на воронке Бюхнера диаметром 0,120 м через слой фильтровальной бумаги при разности давлений 45 кПа. Осадок гидроксида магния промывали на фильтре 300 мл воды. Масса влажного осадка составляла 268,38 г, высушенного 91,25 г. 400 мл жидкости фильтровалось 33,9 с.

Скорость фильтрования составила 3,759 м/ч, влажность осадка 66,0%
Опыты при других концентрациях мочевины, скоростях вращения мешалки и продолжительностях приливания раствора аммиака проводили аналогично. Результаты опытов представлены в таблице 1.

Как видно из таблицы 1 увеличение продолжительности введения раствора аммиака с 10 до 20 минут (опыты 1-3) приводит к увеличению скорости фильтрования с 0,0695 до 0,150 м/ч, т.е. более чем в 2 раза. Дальнейшее увеличение продолжительности введения гидроксида аммония в реактор до 50 минут (опыт 5) скорость фильтрования возрастает медленнее и составляет 0,184 м/ч (по аналогу 0,0655 м/ч). Таким образом, продолжительность введения гидроксида аммония в реактор должна быть не менее 20 минут. В аналоге и прототипе продолжительность введения аммиака в реактор не указана.

Увеличение скорости вращения мешалки со 180 до 270 об/мин (опыты 1 и 6) приводит к увеличению скорости фильтрования почти в 2 раза, с 0,0693 до 0,130 м/ч (по аналогу 0,0655 м/ч). Дальнейшее увеличение скорости вращения мешалки (опыты 7-8) приводит к не столь резкому увеличению скорости фильтрования. Таким образом, скорость вращения мешалки должна быть не менее 270 об/мин (по аналогу и прототипу 60 об/мин).

При оптимальных скорости вращения мешалки (540 об/мин) и продолжительности приливания (50 мин) скорость фильтрования составляет 0,259 м/ч (опыт 9), т.е. в 3,95 раза выше, чем по аналогу.

Введение в исходный 20%-ный раствор Мg(NO₃)₂ мочевины до 1% (по прототипу формамид до 6%) позволяет повысить скорость фильтрования до 4,836-4,849 м/ч т. е. в 4,24-4,24 раза по сравнению с прототипом (1,14 м/ч), и снизить влажность гидроксида магния до 64,8-65,0% (опыты 12,13), т.е. на 3,5% по сравнению с прототипом (68,5%).

В случае использования 40%-ного раствора Мg(NO₃)₂ (опыты 16-18) увеличение добавки мочевины до 1,5% (опыты 16, 17) позволяет повысить скорость фильтрования до 3,810 м/ч. Дальнейшее увеличение содержания мочевины до 3% не приводит к существенному возрастанию скорости фильтрования. Влажность гидроксида магния при этом составляет 65,8-65,9% (по прототипу 68,5%). Из сказанного следует, что концентрация мочевины в растворе должна быть не более 3%
Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить скорость фильтрования суспензии гидроксида магния в 3,35-4,25 раза и уменьшить влажность осадка на 2,6-3,7%
Использование недифицитной, легкодоступной мочевины которая дешевле формамида в количестве в 2 раза меньшем, чем формамид (по прототипу), получение при этом более легкофильтрующегося осадка с меньшей влажностью, затраты на фильтрование, промывку и сушку которого будут соответственно меньше, позволит удешевить процесс.

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к получению гидроксида магния из отходов магнийсодержащего сырья. Цель изобретения - удешевление процесса и повышение скорости фильтрации конечного продукта. Осаждение гидроксида магния из раствора нитрата магния гидроксидом аммония проводят в присутствии мочевины при скорости вращения мешалки не менее 270 об/мин и продолжительности введения гидроксида аммония в реакционную смесь не менее 20 минут. Мочевину берут в количестве не более 3% мас. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения гидроксида магния, включающий осаждение последнего из раствора нитрата магния гидроксидом аммония в присутствии органического соединения при перемешивании, отделение осадка целевого продукта фильтрацией, промывку его и сушку, отличающийся тем, что в качестве органического соединения используют мочевину, а осаждение ведут при частоте перемешивания не менее 270 мин^-1 и продолжительности введения гидроксида аммония в реакционную смесь не менее 20 мин. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве раствора нитрата магния используют раствор, полученный выщелачиванием серпентинита или оталькованного магнезита азотной кислотой. 3. Способ по п.1, отличающийся тем,что мочевину вводят в количестве не более 3% от массы исходного раствора нитрата магния.