СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ПЕНТАЭРИТРИТТЕТРАНИТРАТА (ТЭН) Российский патент 1997 года по МПК C06B21/00 C07C203/02 C07C205/00 

Изобретение относится к области производства взрывчатых веществ (ВВ), а именно к способам получения ВВ для детонирующих шнуров и средств инициирования. Способ позволяет получать ВВ для снаряжения детонирующих шнуров с малым боковым эффектом и навеской ВВ 2-8 г на один погонный метр.

Известен взрывчатый состав и способ его грануляции с полимерным связующим [1] который содержит 95 (мас.) диаминодинитробензола (ДАТНБ) или гексогена, 2,5-4,5 сополимера винилиденфторида и перфторпропилена и 0,5-2,5 полиоргансилоксана (ПОС). Раствор сополимера в ацетоне добавляют к необходимому количеству ВВ, перемешивают 30 мин, добавляют раствор ПОС в метиловом спирте, перемешивают, добавляют шестикратный объем воды, отделяют жидкую фазу от гранул и сушат их 12 час при 80^oC.

Недостатком данного технического решения является то, что гранулируемые ВВ должны быть предварительно очищены и выделены в виде мелкого порошка с размерами частиц не более 20 мкм, а также использование дорогостоящих и дефицитных фторированных сополимеров.

Известен способ получения гранул, содержащих нитроцеллюлозу (НЦ) и ВВ [2] В качестве ВВ используют ТЭН, гексоген, октоген, отношение НЦ ВВ от 40: 60 до 10:90. В качестве растворителей применяют изопропилацетат, бутилацетат, к воде добавляют 2% ПАВ. Размер частиц зависит от отношений растворитель (связка+ВВ) и вода: (связка+ВВ), изменяющихся от 4 до 6 и от 5 до 7 соответственно. Смешение раствора ПАВ, воды, раствора ВВ и НЦ осуществляется при перемешивании в течение 30 мин при 20^oС, затем раствор подогревается до 76^oС и растворитель полностью отгоняется с доведением температуры до 100^oС, горячую суспензию центрифугируют, гранулы сушат при 55^oС.

Указанный способ требует предварительной очистки ВВ, не позволяет получать гранулы с меньшим содержанием связующего (менее 10% НЦ). Высокое содержание связующего не обеспечивает работоспособность детонирующих шнуров (ДШ) с навеской ВВ на погонный метр менее 8 г.

Целью настоящего изобретения является получение гранулированного ТЭНа, размером 100-1000 мкм и обеспечивающего тем самым возможность изготовления ДШ с навеской 2-8 г на погонный метр.

Поставленная цель достигается тем, что ТЭН и полимерное связующее, например, поливинилацетат (ПВА), или поливинилхлорид (ПВХ), или полиметилметакрилат (ПММА), или нитроцеллюлоза (НЦ) в количестве 0,02-0,04 мас. д. от массы ТЭНа растворяют в смеси растворителей, одним из которых является ацетон, в количестве 4,6-7,0 об. доли на 1 мас. долю ТЭНа, а вторым, например, (ЭА), (БА), изопропилацетат (ИПА), хлористый метилен (ХМ), трихлорэтилен (ТХЭ), дихлорэтан (ДХЭ) в количестве 0,4-0,8 об. доли на 1 мас. долю ТЭНа. Полученный раствор вливают в 4-7,5 кратный объем воды при интенсивном перемешивании, затем суспензию подогревают и отгоняют второй растворитель, полученные гранулы отделяют от маточного раствора и сушат.

Другой целью является сокращение стадий технологического процесса и себестоимости производства гранулированного ТЭНа.

Эта цель достигается тем, что на растворение берут влажный неочищенный ТЭН с Т_пл=137-138,5^oС и содержанием азотной кислоты 0,2-2,0% а после приготовления раствора в него добавляются щелочные агенты для нейтрализации кислотности ТЭНа, например, Na₂CO₃, MgCO₃, водный NH₃ (аммиачную воду), до рН 6-9. Это позволяет исключить опасные и трудоемкие операции перекристаллизации ТЭНа после стадии нитрации и сушки очищенного продукта.

Примеры реализации способа и характеристики полученного продукта представлены в таблице.

Использование: производство взрывчатых веществ. Сущность изобретения: ТЭН и 0,02-0,04 мас.% полимерного связующего растворяют в 4,6-7,0 об.д. смеси ацетона и 0,4-0,8 об.д. хлористого метилена или изопропилацетата, или трихлорэтилена, или дихлорэтана, полученный раствор смешивают с 4,0-7,5 об. д. воды, удаляют органический растворитель, отделяют твердую фазу от жидкой и сушат полученные гранулы. Перед добавлением раствора ТЭНа в воду в него вводят нейтрализующие агенты, например, карбонат натрия или магния, или аммиачную воду. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения гранулированного пентаэритриттетранитрата (ТЭНа), включающий приготовление раствора ТЭНа, полимерного связующего, органического растворителя и воды, нагревание полученного раствора и удаление органического растворителя, отделение твердой фазы от жидкой, сушку полученных гранул, отличающийся тем, что раствор готовят путем смешения 1 мас. ед. ТЭНа, 0,02 0,04 мас. ед. полимерного связующего, например нитроцеллюлозы, или поливинилацетата, или поливинилхлорида, или полиметилметакрилата с 4,6 7,0 об. д. органического растворителя, представляющего собой смесь ацетона и 0,4
0,8 об. д. хлористого метилена или изопропилацетата, или трихлорэтилена, или дихлорэтана, полученную смесь добавляют в 4,0 7,5 об. д. воды. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве ТЭНа используют ТЭН, имеющий т. пл. 134 138,5°С, а перед добавлением смеси в воду в смесь вводят нейтрализующие агенты, например Na₂CO₃, или MgCO₃, или аммиачную воду.