БЛОК АДСОРБЕРА СОРБТОМЕТРА Российский патент 1997 года по МПК G01N30/00 

Изобретение относится к физической химии, а именно, к устройствам для определения удельной поверхности дисперсных и пористых материалов методом тепловой десорбции азота или аргона (сорбтометрам).

Известен блок адсорбера установки для определения поверхности катализаторов методом тепловой десорбции, содержащий несколько ампул с исследуемым материалом, печь, сосуд Дьюара с жидким азотом, взятый в качестве прототипа [1] В известном блоке на разных стадиях испытаний материалов ампула поочередно размещается либо в печи (стадия тренировки образца), либо в сосуде Дьюара (стадия адсорбции), либо при комнатной температуре (стадия десорбции).

Недостатками известного блока адсорбера является то, что при смене указанных стадий возникает необходимость в механическом перемещении печи и сосуда Дьюара, что затрудняет комплексную автоматизацию устройства. Кроме того, при снятии сосуда Дьюара с ампулы (переход от стадии адсорбции к стадии десорбции) ампула покрывается инеем вследствие конденсации и кристаллизации паров воды из атмосферы на охлажденной наружней поверхности ампулы, поэтому, при желании повторения стадий адсорбции-десорбции в одинаковых условиях необходимо механически удалять и ней с ампулы, что затрудняет реализацию многократных повторений испытаний. (Поэтому сейчас в большинстве случаев испытатели материалов ограничиваются данными одного измерения, которое может включать случайные ошибки).

Перед авторами ставилась задача создать конструкцию блока адсорбера сорбтометра, позволяющую осуществить многократные повторения испытаний в полностью автоматическом режиме, что дает возможность получать статистические наборы данных об адсорбционной способности исследуемых материалов и повысить надежность информации об их удельной поверхности.

Поставленная задача решается тем, что блок адсорбера сорбтометра, содержащий не менее одной ампулы с исследуемым материалом, печь и сосуд Дьюара дополнительно содержит корпус, в котором размещена верхняя часть ампулы, экран, механически соединенный с корпусом и образующий полость в сосуде Дьюара, в котором размещена нижняя часть ампулы, электроклапан, соединяющий полость с атмосферой, и трубку для подвода газовой смеси внутрь ампулы, причем печь расположена в полости, образованной экраном. Кроме того ампула выполнена в виде цилиндра, нижний конец внутренней трубки для подвода газовой смеси в ампулу заглушен с торца, на боковой поверхности в нижней части трубки выполнены отверстия, а внутри трубки на уровне боковых отверстий расположен фильтр. Блок адсорбера также содержит дополнительно быстроразъемное соединение, закрепляющее ампулу в корпусе.

Технический эффект предлагаемого решения заключается в возможности многократных повторений испытаний материалов в полностью автоматическом режиме.

Изобретение поясняется чертежом, на котором представлена конструкция блока адсорбера.

Блок адсорбера сорбтометра включает ампулу 1, корпус 2, быстроразъемное соединение 3, центральную трубку 4 с боковыми отверстиями 5, экран 6, печь 7, электроклапан 8 и сосуд Дьюара 9. Испытуемый образец размещается в вертикально расположенной запаянной снизу цилиндрической ампуле 1. Ампула 1 подсоединяется к корпусу 2 через герметичное быстроразъемное соединение 3. Газовая смесь подается в ампулу через центральную трубку 4, соединенную с корпусом 2. Низ трубки запаян для того, чтобы предотвратить попадание в нее мелких частиц образцов при присоединении ампулы 1 к корпусу 2. Внутри низ трубки, на уровне отверстий заполнен фильтром. Газ подается в ампулу 1 через боковые отверстия 5 в нижней части трубки 4. Корпус 2 подсоединяется с помощью герметичного быстроразъемного соединения 3 к экрану 6. (В нижней части корпуса 2 и в верхней части экрана 6 имеются два совмещаемых при сборке блока адсорбера отверстия для организации входа и выхода газовой смеси, при этом выход газовой смеси подается на детектор по теплопроводности. На чертеже не указываются). Экран 6 представляет собой открытый с двух сторон вертикально расположенный цилиндрический сосуд Дьюара. Внутри экрана 6 в нижней части размещена печь 7. Верхняя часть внутреннего объема экрана 6 соединяется с атмосферой через электроклапан 8. Нижняя часть экрана размещена в обычном сосуде Дьюара 9.

Блок адсорбера сорбтометра работает следующим образом.

Прибор сорбтометр основан на использовании метода тепловой десорбции аргона с поверхности исследуемых материалов в динамических условиях. В этом методе через адсорбер с размещенным в нем исследуемым образцом пропускается стационарный поток газовой гелий-аргоновой смеси с заданным постоянным составом. В ходе испытаний образца поочередно выполняются три операции:
1 тренировка образца, заключающаяся в прогреве образца в потоке газовой смеси при повышенной температуре с целью удаления с поверхности образца поглощенных им газов и паров;
2 адсорбция аргона на поверхности тренированного образца из потока гелий-аргоновой смеси при температуре жидкого азота до установления равновесия между концентрациями аргона в газовой и адсорбционной фазах;
3 десорбция аргона с поверхности образца в поток газовой смеси при нагревании адсорбера с образцом от 77К до комнатной температуры.

В ходе процессов адсорбции-десорбции аргона концентрация аргона в газовой смеси изменяется, что регистрируется с помощью детектора по теплопроводности.

Предлагаемое техническое решение позволяет поочередно реализовать описанные выше режимы "тренировка адсорбция десорбция" следующим образом:
"тренировка" внутренний объем экрана 6 пустой, печь 7 включена, электроклапан 8 закрыт (электронная схема управления нагревателем поддерживает необходимую температуру тренировки);
"адсорбция" печь 7 выключена, сосуд Дьюара 9 заполнен жидким азотом, клапан 8 открыт; так как объем сосуда Дьюара 9 и внутренний объем экрана 6 являются сообщающимися сосудами, а верхняя часть экрана 6 соединяется с атмосферой (через клапан 8), жидкий азот заполняет внутренний объем экрана 6 до установления одинакового уровня в экране 6 и сосуде Дьюара 9 и охлаждает ампулу 1 до температуры 77К;
"десорбция" печь 7 включена, клапан 8 закрыт; под действием нагрева жидкий азот внутри экрана 6 испаряется, а поскольку связь внутреннего объема с атмосферой прервана с помощью клапана 8, избыточное давление образующегося газообразного азота выдавливает жидкий азот из внутреннего объема экрана 6 в сосуд Дьюара 9 и ампула 1 нагревается до комнатной температуры.

Основными преимуществами предложенного технического решения является легкость автоматизации смены операций "тренировка-адсорбция-десорбция", поскольку, в отличие от известных автоматических приборов, для этого не требуется выполнять механические перемещения печи и сосуда Дьюара.

Рассматриваемое предложение реализовано на приборе СОРБТОМЕТР-КК 1.3. Результаты опытной эксплуатации прибора показывают, что при одной заливке жидкого азота в сосуд Дьюара возможно многократное проведение операций "адсорбция-десорбция" в автоматическом режиме до получения стационарных (совпадающих с заданной погрешностью и немонотонно меняющихся) результатов, на основании который рассчитывается среднеарифметическое значение удельной поверхности. При этом на испытание одного образца с момента взятия навески до получения конечного результата затрачивается не более 1 часа, а предлагаемая конструкция блока адсорбера обеспечивает удобство смены образцов испытуемых материалов. Сходимость результатов многократных испытаний Государственных стандартных образцов не хуже 2% отн, что позволяет рекомендовать прибор для аттестации в качестве стандартного средства контроля удельной поверхности.

Использование: в устройствах для определения удельной поверхности дисперсных и пористых материалов методом тепловой десорбции азота или аргона. Сущность изобретения: блок адсорбера сорбтометра содержит не менее одной ампулы с исследуемым материалом, печь, сосуд Дьюара и корпус, в котором размещена верхняя часть ампулы. Нижняя часть ампулы размещена в полости, образованной экраном, размещенном в сосуде Дьюара. Полость соединена с атмосферой электроклапаном. Блока содержит трубку для подвода газовой смеси внутрь ампулы. Печь расположена в полости, образованной экраном. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Блок адсорбера сорбтометра, содержащий не менее одной ампулы с исследуемым материалом, печь и сосуд Дьюара, отличающийся тем, что он дополнительно содержит корпус, в котором размещена верхняя часть ампулы, экран, механически соединенный с корпусом и образующий полость в сосуде Дьюара, в котором размещена нижняя часть ампулы, электроклапан, соединяющий полость с атмосферой, и трубку для подвода газовой смеси внутрь ампулы, причем печь расположена в полости, образованной экраном. 2. Блок адсорбера сорбтометра по п.1, отличающийся тем, что ампула выполнена в виде цилиндра. 3. Блок адсорбера сорброметра по п.1, отличающийся тем, что нижний конец внутренней трубки для подвода газовой смеси в ампулу заглушен с торца, на боковой поверхности в нижней части трубки выполнены отверстия, а внутри трубки на уровне боковых отверстий расположен фильтр. 4. Блок адсорбера сорбтометра по п.1, отличающийся тем, что он дополнительно содержит быстроразъемное соединение, закрепляющее ампулу в корпусе.