СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТНО-ФОСФОРНЫХ УДОБРЕНИЙ ПУТЕМ ПЕРЕРАБОТКИ РАСТВОРОВ, ПОЛУЧЕННЫХ ПРИ КИСЛОТНОЙ ЭКСТРАКЦИИ ФОСФОРСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ Российский патент 1997 года по МПК C05B11/06 C05B11/04 

Изобретение относится к технологии производства минеральных удобрений. Оно может быть использовано в химической промышленности при получении минеральных удобрений из фосфорсодержащего сырья, а также в гидрометаллургии при переработке фосфорсодержащих растворов. Наиболее эффективно изобретение может быть использовано при производстве гранулированных сложных азотно-фосфорных удобрений.

Сложные азотно-фосфорные удобрения получают в результате кислотной экстракции фосфорсодержащего сырья, в качестве которого используют апатит или фосфориты различных месторождений. Для кислотной экстракции в большинстве случаев применяют серную и азотную кислоты или их смесь. После экстракции получают растворы, в состав которых входят фосфорная кислота вместе с примесями соединений железа, алюминия, фтора, кремния и др. а также азотная кислота. Эти растворы называют экстракционными кислотами. Очень часто экстракционные кислоты сильно разбавлены. При этом они содержат 10 30% пятиокиси фосфора и 50 80% воды. Это происходит вследствие переработки обедненного фосфорсодержащего сырья, отходов гидрометаллургических производств и в результате обводнения процесса при получении экстракционных растворов. Для получения удобрений экстракционную кислоту аммонизируют аммиаком, обезвоживают путем выпаривания и сушки и гранулируют.

При получении сложных азотно-фосфорных удобрений важными задачами являются интенсификация происходящих при этом процессов и улучшение качества получаемого готового продукта. Причем указанные задачи взаимосвязаны. В данном случае под интенсификацией процессов получения удобрений понимается увеличение производительности используемого оборудования без его расширения. В наибольшей мере интенсификации требуют процессы, происходящие на стадиях грануляции и сушки. Однако этому препятствуют свойства перерабатываемых сред. Поступающая на узел грануляция и сушки упаренная аммонизированная пульпа при получении двойных удобрений содержит соединения фосфатов и нитратов аммония, железа, аммония и других элементов, находящихся в исходом растворе. При получении тройных удобрений, на сушку и грануляцию подается также хлористый калий. Наличие указанных соединений приводит к ограничению температур как упариваемой пульпы на выпарной установке и готового продукта в сушилке и грануляторе, так и топочных газов для сушки продукта. Эти ограничения связаны с необходимостью предотвращения перехода фосфора в нерастворимую и неусвояемую растениями форму, потерь аммиака, термического разложения нитрата аммония, происходящих при увеличении температуры пульпы сверх допустимого предела. Вместе с тем, также ограничены температуры высушенного гранулированного готового продукта и топочных газов на выходе из сушилки. Эти ограничения вызваны необходимостью исключения подплавления и слипания гранул при повышении температуры, т. е. снижение качества готового продукта. Поэтому, вследствие ограничения и жесткого поддержания температур упаренной пульпы, готового гранулированного продукта и топочных газов в сушилке, интенсифицировать работу оборудования грануляции и сушки при сохранении качества готового продукта невозможно.

Наряду с изложенным необходимо отметить, что интенсифицировать работу оборудования грануляции и сушки можно в результате подачи на это оборудование более концентрированной пульпы. Для этого требуется более глубокая упарка аммонизированной пульпы на выпарной установке. За счет подачи на узел грануляции и сушки более концентрированной пульпы сокращается количество воды, которое надо там удалить для получения готового продукта. Поэтому при сохранении заданного температурного режима и расхода теплоносителя топочных газов на оборудовании грануляции и сушки можно переработать больше исходной пульпы и получить больше готового продукта, то есть интенсифицировать работу узла грануляции и сушки, подняв его производительность. Однако более глубокое концентрирование аммонизированной пульпы приводит к увеличению ее вязкости. При подаче такой пульпы с повышенной вязкостью на узел грануляции и сушки ухудшаются условия ее распыления в оборудовании грануляции и сушки. Вследствие этого ухудшаются условия грануляции и образуется большое количество некачественных гранул, происходит их комкование, снижается прочность. Таким образом, снижается качество готового продукта. Кроме того, выпаривание более вязкой пульпы приводит к понижению коэффициентов теплопередачи выпарных аппаратов, в результате чего снижается производительность выпарной установки. То есть добиться увеличения производительности узла грануляции и сушки в этом случае можно только путем снижения производительности выпарной установки и качества готового продукта. Вследствие чего добиться увеличения производительности всего производства сложных удобрений практически невозможно.

Известен способ получения сложных азотно-фосфорных удобрений, например нитроаммофоски, заключающийся в аммонизации фосфорной кислоты аммиаком и аммиачной селитрой, грануляции полученной пульпы и смешении ее с хлористым калием в шнеке-грануляторе с последующей сушкой в барабанной сушилке (см. Кочетков В.Н. Технология комплексных удобрений. М. Химия, 1971, с. 72 - 75). Согласно данному способу удобрения получают путем переработки предварительно упаренной фосфорной кислоты. В шнек-гранулятор вместе с аммонизированной пульпой и хлористым калием подают также ретур в виде мелких фракций гранулированного продукта.

Недостатком этого способа является необходимость предварительной упарки фосфорной кислоты, имеющей высокую коррозионную активность. Вследствие этого аппаратуру для упаривания кислоты необходимо изготовлять из дорогостоящих кислотостойких сплавов. Кроме того, ввиду физико-химических свойств фосфорной кислоты ее упарка неэффективна и энергоемка.

Другой недостаток известного способа состоит в неэффективности работы шнека-гранулятора. Получаемый в нем продукт имеет неравномерный гранулометрический состав, что приводит к увеличению количества ретура. Вместе с тем шнеки-грануляторы имеют ограниченную производительность. Поэтому в последнее время шнеки-грануляторы не используются для получения сложных удобрений.

Известен другой способ получения сложных азотно-фосфорных удобрений, например аммофоса, заключающийся в аммонизации экстракционной фосфорной кислоты, разделении аммонизированной пульпы на две части, высушивании большей части пульпы в распылительной сушилке, смешении высушенного порошкообразного аммофоса с остальной частью аммонизированной пульпы в смесителе и гранулировании в окаточном барабане с сушкой готового продукта в барабанной сушилке (см. Соколовский А.А. Упанянц Т.П. Краткий справочник по минеральным удобрениям. М. Химия, 1977, с. 243-246).

Описанный способ позволяет получить удобрения переработкой разбавленной экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 20 28% пятиокиси фосфора и 60 - 70% воды. Тем самым исключается необходимость в предварительной упарке кислоты со всеми присущими этому процессу недостатками.

Недостатком этого способа является образование большого количества мелочи при сушке пульпы в распылительной сушилке. В следствие чего значительно возрастает количество ретура. Другим недостатком способа является необходимость очень больших энергозатрат на удаление влаги при получении готового продукта. Это объясняется тем, что вся влага из пульпы удаляется при сушке. Поэтому распылительные сушилки в производствах сложных удобрений в настоящее время не применяются.

Известен способ получения сложных азотно-фосфорных удобрений, например аммофоса, заключающийся в аммонизации экстракционной фосфорной кислоты, с последующей сушкой и гранулированием готового продукта в распылительно-кипящей сушилке-грануляторе (РКСГ) (см.Соколовский А.А. Упанянц ТП. Краткий справочник по минеральным удобрениям. М. Химия, 1977, с. 246-248). Данный способ также, как и предыдущий, позволяет перерабатывать разбавленную экстракционную фосфорную кислоту. При этом в одном аппарате РКСГ совмещено проведение двух операций сушки и грануляции. Это сокращает внутрицеховой транспорт сыпучих материалов, уменьшает число обслуживающего персонала. Получаемый таким образом готовый продукт имеет лучшее качество, чем в предыдущем способе.

Недостаток известного способа заключается в больших энергозатратах на обезвоживание готового продукта, так как вся вода из аммонизированной пульпы удаляется только сушкой. Другим недостатком рассматриваемого способа является очень большая запыленность выходящих из РКСГ отработанных газов ввиду наличия кипящего слоя. Вследствие этого возрастают затраты на очистку этих газов.

Известен способ получения сложных азотно-фосфорных удобрений, например нитрофоски, заключающийся в аммонизации экстракционной фосфорной кислоты, полученной азотно-сернокислотным разложением апатита, с последующим гранулированием и сушкой готового продукта в барабанном грануляторе-сушилке (БГС) (см. Технология фосфорных и комплексных удобрений. Под ред. Эвенчика С.Д. и Бродского А.А. М. Химия, 1987, с. 236-239).

Применение описанного способа позволяет снизить загрязненность выходящих из БГС отработанных газов по сравнению с предыдущим способом. При этом сохраняется хорошее качество готового продукта. Использование в данном способе получения сложных удобрений для сушки и грануляции готового продукта БГС дает возможность снизить энергозатраты на обезвоживание готового продукта на 20-30% по сравнению с РКСГ.

В то же время рассматриваемому способу получения удобрений присущ недостаток, заключающийся в том, что на БГС необходимо подавать аммонизированную пульпу с влажностью (содержанием воды) 10 -40% Это объясняется конструктивными и технологическими особенностями аппарата. Вследствие чего, согласно описанному способу следует перерабатывать предварительно сконцентрированную экстракционную фосфорную кислоту. Это вызывает, как указывалось выше, необходимость применения оборудования, изготовленного из дорогих кислотостойких сплавов и повышенных энергозатрат. В большинстве ранее описанных способов получения сложных азотно-фосфорных удобрений основная доля влаги, присутствующей в экстракционных растворах, удаляется при сушке и грануляции. При этом на испарение килограмма воды требуется затратить 3800-4600 кДж тепла. В случаях, когда удобрения получают путем переработки упаренных экстракционных кислот, энергозатраты на удаление воды снижаются. Однако процесс упарки коррозионно-активных экстракционных кислот очень дорог, ввиду применения дорогих кислотостойких материалов и низкой надежности оборудования. Поэтому более предпочтительными с точки зрения затрат на обезвоживание удобрений являются способы, основанные на упарке аммонизированных пульп перед подачей их на сушку и гранулирование.

Один из известных способов получения сложных азотно-фосфорных удобрений, например аммосфоса, состоит в аммонизации экстракционной фосфорной кислоты, выпаривании аммонизированной пульпы в барботажном выпарной аппарате, с последующим гранулированием и сушкой готового продукта. (См. Кононов А.В. Стерлин В. Н. Евдокимова Л.И. Основы технологии комплексных удобрений М. Химия, 1988, с. 222-223).

Такой способ позволяет получать сложные удобрения при переработке разбавленной экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 20-30% пятиокиси фосфора и 50-70% воды. При этом в барботажном выпарном аппарате аммонизированную пульпу концентрируют до влажности 30-40% В данном случае меньшее значение относится к пульпе, полученной при переработке апатита, а большее при переработке фосфоритов. За счет предварительной упарки аммонизированной пульпы перед грануляцией и сушкой снижаются общие затраты на обезвоживание удобрений. Это объсняется тем, что при выпаривании в барботажном выпарном аппарате затраты тепла на испарение килограмма воды составляют 3200-3500 кДж, т.е. меньше, чем при сушке и грануляции.

Недостаток описанного способа состоит в необходимости больших энергозатрат для обезвоживания аммонизированных пульп при получении удобрений. Это вызвано довольно высокими затратами тепла на концентрирование пульп в барботажном выпарном аппарате. Поэтому выигрыш за счет выпаривания пульп перед сушкой невелик. Другим недостатком известного способа является очень большое загрязнение выходящих из барботажного выпарного аппарата газов. Эти газы содержат аммиак и капли упариваемого раствора. В результате очистка таких газов требует значительных затрат, в том числе и энергетических.

Наиболее близким к заявленному способу по технической сущности является способ получения сложных азотно-фосфорных удобрений, например аммосфоса, согласно книге: Кочетков В.Н. Фосфорсодержащие удобрения. Справочник. -М. Химия, 1982, с. 152-155. Способ заключается в аммонизации раствора экстракционной фосфорной кислоты, выпаривании аммонизированной пульпы на многокорпусной выпаренной установке, с последующим гранулированием и сушкой готового продукта в аппарате БГС.

Этим способом перерабатывают на аммофос растворы экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 20-30% пятиокиси фосфора и 50-70% воды. Данным способом также перерабатывают экстракционные растворы фосфорной и азотной кислот с получением удобрений типа нитрофоса, нитрофоски, нитроаммофоса и нитроаммофоски (см. Попов Н.П.Выпарные аппараты в производстве минеральных удобрений. -Л. Химия, 1974, с. 64-66; Комплексная азотнокислотная переработка фосфатного сырья. Под ред. Гольдинова А.Л. и Копелева Б.А. -Л. Химия, 1982, с. 126-130). Благодаря применению многокорпусной выпарной установки при концентрировании аммонизированных аммофосных пульп удается получить упаренную пульпу с влажностью 18-30% Это на 10-15% меньше, чем при применении барботажного выпарного аппарата. Вследствие чего значительно сокращаются затраты на получение удобрений, т.к. затраты тепла на выпаривание килограмма воды на многокорпусной выпарной установке (при трех- четырехкратном использовании пара) составляет 1000-1500 кДж, что в 2-3 раза меньше, чем при использовании барботажного выпарного аппарата. В случае применения многокорпусных выпарных установок для концентрирования аммонизированных нитрофосных и нитроаммофосных пульп получают пульпу с влажностью 10-15% Тем самым еще больше снижаются энергозатраты на производство удобрений.

Выпаривание аммонизированных пульп согласно рассматриваемому способу осуществляется на многокорпусной выпарной установке. Эти установки имеют как правило 4-5 корпусов и в них предусмотрено трех- четырехкратное использование тепла пара. Для предотвращения загустевания пульпы эти установки выполнены противоточными, т.е. в них упариваемая пульпа перекачивается по выпарным аппаратам противоточно пару. Исходная пульпа подается в последний по пару корпус, в котором самая низкая температура. Упаренная пульпа с установки откачивается из первого корпуса, в котором наибольшая температура, составляющая 120-160^oC. Благодаря такой температуре упаренная пульпа достаточно хорошо текуча и легко может быть подана на БГС. При этом обеспечивается высокая степень получения гранулированного готового продукта хорошего качества. Необходимо отметить, что при получении каждого вида удобрений при заданном значении максимальной температуре кипения пульпы на выпарной установке определяется оптимальное значение влажности упаренной пульпы. Оптимальная влажность упаренной пульпы определяется исходя из условия получения гранулированного готового продукта с частицами заданных размеров. Как правило, определяются такие условия, которые позволяют получить 80-90% гранул размером от 1 до 4 мм.

Недостаток известного способа заключается в недостаточно высокой интенсивности работы БГС, в которой происходят процессы грануляции и сушки готового продукта. Невысокая интенсивность работы БГС приводит к невозможности увеличения производительности БГС по готовому продукту. Указанный факт объясняется ограничением температур как упаренной пульпы и готового продукта, так и сушильных газов в БГС. Превышение этих температур приводит к снижению качества готового продукта, термическому разложению нитрата аммония, переходу фосфора в нерастворимую и неусвояемую растениями форму. Также невозможно интенсифицировть работу БГС за счет подачи на нее более концентрированной упаренной пульпы. В этом случае увеличивается вязкость пульпы, ухудшаются условия ее распыления в аппарате БГС, что приводит к ухудшению качества готового продукта.

Другим недостатком известного способа получения сложных удобрений являются высокие энергозатраты на обезвоживание удобрений. Этим способом при грануляции и сушке в БГС удаляется от 10 до 40% всей воды, которую необходимо испарить при получении удобрений различных типов. Остальная вода испаряется на многокорпусной выпарной установке. При этом, затраты тепла на испарение килограмма воды при грануляции и сушке на БГС составляет 3800-4000 кДж, тогда как на многокорпусной выпарной установке только 1000-1500 кДж. То есть затраты тепла на обезвоживание при сушке и грануляции составляют 30- 70% общих затрат тепла на обезвоживание при получении удобрений.

Кроме того, недостатком известного способа является нестабильность гранулометрического состава готового продукта при колебаниях технологического режима выпарной установки. Колебания технологического режима выпарной установки имеют место при регулировании параметров режима и сопровождаются изменением температуры пульпы и производительности выпарной установки. При этом меняются входные параметры пульпы, поступающей на БГС. Вследствие этого меняются условия грануляции готового продукта и, следовательно, его гранулометрический состав.

На основании изложенного видно, что применение способа прототипа не позволяет получить высокую интенсивность работы БГС, имеет большие энергозатраты на обезвоживание удобрений и нестабильный гранулометрический состав готового продукта, получаемого в БГС при изменении технологического режима выпарной установки. Указанные недостатки могут быть устранены при осуществлении заявленного изобретения. При этом достигаемым техническим результатом является интенсификация работы БГС, снижение энергозатрат на обезвоживание удобрений и стабилизация гранулометрчиеского состава готового продукта, получаемого в БГС.

Заявленное изобретение представляет собой способ получения сложных азотно-фосфорных удобрений путем переработки растворов, полученных при кислотной экстракции фосфорсодержащего сырья, включающий аммонизацию этих растворов, выпаривание аммонизированной пульпы на многокорпусной выпарной установке до остаточной влажности 10 30% с последующим гранулированием и сушкой готового продукта в аппарате БГС.

Перечисленные признаки заявляемого способа совпадают с признаками способа-прототипа.

Заявляемый способ отличается тем, что упаренную аммонизированную пульпу дополнительно упаривают на выпарной установке на 2 4% и подогревают перед гранулированием и сушкой до температуры, превышающей на 7 20^oC максимальную температуру пульпы при выпаривании.

Наличие отличительных признаков в заявляемом изобретении свидетельствует о соответствии его критерию "Новизна".

В настоящей заявке выполняется требование единства изобретения, т.к. заявка относится к одному объекту изобретения способу получения сложных азотно-фосфорных удобрений путем переработки растворов, полученных при кислотной экстракции фосфорсодержащего сырья.

Заявляемое изобретение соответствует критерию "изобретательский уровень". Из приведенного выше описания уровня техники следует, что заявителем не выявлены источники информации, содержащие сведения об аналогах и технических решениях, имеющих признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявляемого изобретения и имеющие такие же свойства.

Отличительные признаки заявленного способа, состоящие в том, что "упаренную аммонизированную пульпу дополнительно упаривают на выпарной установке на 2 4% и подогревают перед гранулированием и сушкой до температуры, превышающей на 7 20^oC максимальную температуру пульпы при выпаривании", не выявлены в источниках информации о способах и установках для получения сложных азотно-фосфорных удобрений. В этих источниках информации отсутствуют сведения как о предварительном подогреве перед грануляцией и сушкой упаренной аммонизированной пульпы, в условиях ограничения увеличения ее температуры, так и о дополнительном при этом упаривании пульпы. Кроме того, между совокупностью существенных признаков, а особенно между отличительными признаками заявляемого способа и достигаемым техническим результатом существует причинно-следственная связь.

Ограничения увеличения температуры упаренной аммонизированной пульпы вызваны необходимостью предотвращения улучшения качества удобрений. Ухудшение качества удобрений происходит вследствие перехода фосфора в нерастворимую и неусвояемую растениями форму, потерь аммиака и термического разложения нитрата аммония, происходящих вследствие увеличения температуры пульпы сверх допустимой. Указанное ухудшение качества удобрений при увеличении температуры пульпы с остаточной влажностью 10 30% сверх допустимой происходит в условиях достаточно длительного времени пребывания пульпы в выпарном аппарате. Так конструктивное исполнение выпарных аппаратов, применяемых в многокорпусных выпарных установках для концентрирования аммонизированных пульп в производствах сложных удобрений, выполнено таким образом, что упаренная пульпа находится в них в течение 1 3 часов. При этом упариваемая пульпа многократно циркулирует внутри выпарного аппарата, проходя через нагревательный элемент аппарата-греющую камеру. То есть изменение состава пульп, происходящее при увеличении температуры сверх допустимой и приводящее к ухудшению качества удобрений имеет место в условиях длительного пребывания пульпы в аппарате при интенсивной циркуляции. Исходя из изложенных соображений, назначается температура кипения аммонизированной пульпы на выпарной установке. Поэтому увеличение температуры пульпы в выпарных аппаратах сверх допустимых значений недопустимо.

Кроме того, установлено, что изменение состава аммонизированной пульпы, приводящее к снижению качества удобрений, происходит вследствие воздействия высокой температуры в течение длительного времени.

Предлагаемая согласно заявляемому техническому решению операция подогрева упаренной пульпы в теплообменнике осуществляется в течение короткого времени, составляющего от 1 до 3 минут. При этом пульпа только однократно проходит через нагревательный элемент теплообменника теплообменные трубки и далее поступает в БГС. За такое короткое время состав пульпы не успевает измениться. Пульпа из выпарного аппарата отбирается насосом, при помощи которого она прокачивается через теплообменник для подогрева. За счет этого подогретая пульпа в теплообменнике находится под избыточным давлением. Поступая же в БГС, в котором давление соответствует или чуть меньше атмосферного (за счет отсоса газов), пульпа мгновенно вскипает. Вскипание пульпы приводит к испарению из нее воды и к снижению ее температуры на 20-30^oC, т. е. до значений температур, не ведущих к изменению состава и к снижению качества удобрений.

Подогрев упаренной пульпы перед сушкой и грануляцией приводит к поступлению в БГС перегретой пульпы и вскипанию ее в аппарате. Вследствие вскипания пульпы содержание в ней воды снижается. В результате при сушке и грануляции для получения готового продукта из пульпы необходимо удалить меньше воды, чем в способе-прототипе. При сохранении же неизменными входных и выходных параметров топочных газов (расхода и температур) БГС может переработать большее количество пульпы с получением большего количества готового продукта. Таким образом, подогрев упаренной пульпы перед поступлением в БГС позволяет интенсифицировать процесс грануляции и сушки без снижения качества готового продукта.

Подогрев упаренной пульпы перед подачей в БГС дает возможность более глубоко концентрирования этой пульпы на выпарной установке. При этом, как было установлено, аммонизирированную пульпу на выпарной установке можно дополнительно упарить на 2 4% Такая пульпа, в случае ее подогрева на 7 - 20^oC, не вызывает затруднений при ее распылении в БГС. При этом получаемый готовый продукт имеет хорошее качество по компонентному и гранулометрическому составу. Объяснение отмеченного факта заключается в том, что дополнительное упаривание пульпы на 2 4% в ведет к тому, что вязкость пульпы возрастает. Однако при подогреве такой упаренной пульпы перед подачей на БГС на 7 - 20^oC ее вязкость снижается до первоначальных значений. В результате чего эта пульпы хорошо распыляется в БГС и получается продукт хорошего качества. Вместе с тем, необходимо отметить, что подогрев упаренной пульпы без ее дополнительного упаривания приводит к ухудшению качества готового продукта, получаемого в БГС. Это объясняется тем, что подогрев упаренной пульпы без дополнительного ее концентрирования приводит к снижению ее вязкости ниже оптимальных значений, обеспечивающих получение продукта высокого качества. В результате при подаче такой пульпы в БГС в готовом продукте увеличивается количество мелких гранул, что снижает качество удобрений.

Дополнительное упаривание аммонизированной пульпы на выпарной установке на 2 4% приводит к тому, что в БГС надо удалить меньше воды, чем в способе-прототипе. То есть, таким образом можно интенсифицировать процесс гарнуляции и сушки при сохранении качества готового продукта. При этом дополнительное упаривание упариваемой пульпы на 2 2% не приводит к заметному изменению коэффициентов теплопередачи и температур кипения в выпарных аппаратах. Повышение же нагрузки выпарной установки по испаряемой воде может быть легко компенсируемо путем увеличения производительности этой установки за счет заглубления вакуума в конденсаторе установки и повышения давления греющего пара.

Заявленные значения величины увеличения концентраций пульпы на 2 4% на которые необходимо дополнительно упарить пульпу на выпарной установке, объясняется следующим. Переконцентрирование пульпы менее, чем на 2% приводит к тому, что при подогреве этой пульпы ее вязкость возрастает в большей степени, чем она снизилась при переконцентрировании. В результате на БГС подается менее вязкая пульпа, что приводит к образованию большого количества мелких гранул, т.е. к снижению качества готового продукта. Увеличение концентрации упариваемой пульпы более, чем на 4% ведет к значительному возрастанию вязкости упаренной пульпы. При этом нагрев упаренной пульпы не позволяет снизить вязкость до оптимальных значений. Вследствие этого на БГС подается более вязкая пульпа, чем в способе-прототипе, что приводит к образованию большого количества крупных гранул, их комкованию и к снижению их прочности, т.е. к снижению качества готового продукта.

Дополнительное упаривание аммонизированной упариваемой пульпы на выпарной установке позволяет наряду с изложенным снизить энергозатраты на обезвоживание удобрений. При дополнительной упарке пульпы на выпарной установке на 2 4% происходит снижение доли воды, удаляемой при сушке и грануляции в БГС. Указанное снижение составляет от 3 до 7% В результате, с учетом приведенных ранее энергозатрат на обезвоживание посредством выпаривания, грануляции и сушки, уменьшаются общие энергозатраты на удаление воды при получении удобрений. Это дает возможность уменьшить энергозатраты на удаление килограмма воды при получении удобрений на 70 140 кДж, или на 5 12% То есть благодаря дополнительному концентрированию пульпы при выпаривании снижаются энергозатраты на обезвоживание пульп в производстве удобрений.

Заявленный в настоящем техническом решении интервал температур, на которые подогревают упаренную пульпу перед подачей в БГС, составляет 7 - 20^oC. Указанный интервал определен, исходя из условия стабильного получения готового продукта высокого качества. Нижняя граница интервала подогрева пульпы составляет 7^oC. При подогреве пульпы, полученной с выпарной установки на такую температуру обеспечивается получение упаренной, переконцентрированной на 2 4% пульпы, имеющей вязкость в оптимальном пределе. Подача пульпы с такой вязкостью в БГС дает возможность получить готовый продукт высокого качества. Меньший подогрев переконцентрированной упаренной пульпы ведет к тому, что в БГС подается слишком вязкая пульпа. Это приводит к снижению качества готового продукта. Верхний предел интервала подогрева пульпы составляет 20^oC. Подогрев до температуры, не превышающей 20^oC, позволяет получить упаренную переконцентрированную пульпу с оптимальной вязкостью, обеспечивающей получение готового продукта высокого качества. Увеличение температуры подогретой пульпы свыше 20^oC приводит к снижению вязкости пульпы. В результате при подаче этой пульпы в БГС образуется большое количество мелких гранул, что снижает качество готового продукта. Кроме того, увеличение перегрева упаренной пульпы свыше 20^oC приводит к тому, что возрастает время, в течение которого пульпа находится при повышенной температуре. Вследствие этого начинает происходить изменение химического состава удобрений и снижается их качество.

Наряду с изложенным, подогрев упаренной переконцентрированной пульпы до температуры, находящейся в заявленном интервале 7-20^oC, позволяет стабилизировать гранулометрический состав готового продукта, независимо от колебаний технологического режима выпарной установки. Данные колебания происходят при регулировании режима установки в процессе стабилизации концентрации упаренной пульпы, которая поддерживается постоянной. При регулировании этой концентрации происходят изменения температуры кипения пульпы и производительности установки. В случае подогрева упаренной пульпы согласно заявленному способу, подогрев пульпы осуществляется до заданной температуры, независимо от начальной температуры пульпы. То есть заявленный способ обеспечивает подачу на БГС пульпы строго определенной концентрации с постоянной температурой, независимо от колебаний режима выпарной установки. Изменение же производительности по упаренной пульпе, поступающей на БГС, компенсируется изменением расхода теплоносителя-сушильных газов, без изменения их температуры. Вследствие изложенного при осуществлении заявленного способа гарантируется неизменность условий протекания процессов грануляции и сушки, что позволяет стабилизировать гранулометрический состав готового продукта.

Кроме того, заявленный интервал температур 7-20^oС, до которых осуществляется подогрев упаренной пульпы, обеспечивает интенсификацию работы БГС. Это происходит за счет того, что при поступлении на грануляцию и сушку перегретой на 7-20^oC пульпы в БГС происходит ее вскипание. В результате подогрева на 7-20^oC при вскипании из 1 тонны пульпы дополнительно самоиспаряется от 9 до 26 кг воды, что составляет примерно 3-20% оставшейся в пульпе воды. Вследствие этого самоиспарения пульпы, последняя как бы дополнительно концентрируется на 0,7-2,4% Изложенные обстоятельства приводят к тому, что при фиксированных параметрах топочных газов БГС может переработать больше пульпы с получением большого количества готового продукта. То есть работа БГС интенсифицируется.

Вместе с тем, подогрев упаренной пульпы на 7-20^oC, приводящий к дополнительному концентрированию пульпы на 0,7-2,4% в результате ее самоиспарения в БГС, ведет к еще большему снижению доли воды, удаляемой при сушке и гранулировании. Это дает возможность снизить общие энергозатраты на обезвоживание при получении удобрений на 2-5%
Заявленный способ получения сложных азотно-фосфорных удобрений путем переработки растворов, полученных при кислотной экстракции фосфорсодержащего сырья, отвечает критерию "промышленная применимость", т.к. ничто в предлагаемом техническом решении не противоречит его технической воспроизводимости и применению в промышленности.

Предложенный способ поясняется схемой, приведенной на рисунке. Раствор, полученный при кислотной экстракции фосфорсодержащего сырья поступает на узел аммонизации раствора. Аммонизация раствора осуществляется аммиаком или амиаксодержащим раствором. Полученная при амонизации аммонизированная пульпа поступает на выпаривание. Выпаривание аммонизированной пульпы производится на многокорпусной выпарной установке до остаточной влажности 10-30% На этой же установке упаренная аммонизированная пульпа дополнительно упаривается на 2-4% Затем упаренная аммонизированная пульпа подогревается до температуры, превышающей на 7-20^oC максимальную температуру пульпы при выпаривании. Подогретая аммонизированная пульпа для гранулирования и сушки в аппарате БГС, где получают готовый гранулированный продукт сложные азотно-фосфорные удобрения.

Пример 1. Применение заявленного способа при получении нитроаммофоса. Экстракционный азотно-фосфорнокислый раствор, полученный при азотнокислой экстракции апатита с отделением нерастворимого осадка и стронция, выделением нитрата кальция вымораживанием и обесфторенной содой, подается на амонизацию. Раствор содержит: 17-20% пятиокиси фосфора, 5-8% нитрата азота и около 50% воды. Этот раствор аммонизируют газообразным аммиаком, аммиачной водой и раствором нитрата аммония (для корректировки соотношения азота и фосфора) до рН 4,7-5,0. После образуется аммонизированная пульпа. В ней содержится 10-11% пятиокиси фосфора, 12-13% азота и 47-50% воды. Эту пульпу упаривают на многокорпусной выпарной установке, представляющей собой трехкорпусную с доупаривателем противоточную установку.

Согласно способу-прототипу аммонизированная пульпа на многокорпусной выпарной установке упаривалась до остаточной влажности пульпы 11-12% При этом максимальной температурой пульпы на установке являлась температура кипения пульпы в доупаривателе, которая составляла 150-155^oC. С такой температурой упаренная пульпа подавалась в БГС для гранулирования и сушки. Обогрев выпарной установки производился паром давлением 0,7 МПа. Этот пар поступал в греющие камеры доупаривания и первого корпуса. Вакуумметрическое давление в конденсаторе выпарной установки составило 77 кПа. При этом коэффициенты теплопередачи выпарных аппаратов находились в пределе 700-1600 Вт/м²•град. в зависимости от концентрации упариваемой пульпы. Выпарная установка, оснащенная четырьмя выпарными аппаратами с площадью поверхности теплообмена 350 м² перерабатывала 60-70 м³/ч. аммонизированной пульпы, выпаривая 36-40 т/ч. воды. Расход пара на установку был 17-18 т/ч. Упаренная пульпа из доупаривателя выпарной установки подавалась в БГС. БГС представляет собой барабан длиной 16 м, диаметром 4,5 м. Влажность готового продукта на выходе из БГС 0,8% В качестве сушильного агента используются топочные газы с начальной температурой 140-150^oC и конечной 80-85^oC. Расход сушильного агента определяется производительностью вентилятора, подающего его в БГС и равен 45000 м³/ч. При этом производительность БГС по исходной упаренной пульпе не превышала 24 т/ч и одна выпарная установка питала упаренной пульпой 2-3 установки БГС. Полученный в указанных условиях в БГС готовый продукт гранулированный нитроаммофос имел в своем составе около 85% гранул размером 1-4 мм и по своему составу соответствовал требованиям технических условий ТУ 95 2246-91.

В соответствии с заявленным способом упаренную аммонизированную пульпу на выпарной установке дополнительно, по сравнению с прототипом, упаривают на 2-3% т. е. до остаточной влажности 8-9% При этом максимальная температура кипения пульпы не изменилась по сравнению с прототипом и также составляет 150-155^oC. Также не отмечено изменения коэффициентов теплопередачи выпарных аппаратов. За счет дополнительного концентрирования пульпы количество выпаренной воды на выпарной установке возросло до 37,5-41,6 т/ч. Это привело к увеличению расхода пара на установку до 17,5-18,5 т/ч. Упаренная пульпа из доупаривания перед подачей в БГС прокачивалась через специальный теплообменник. В этом теплообменнике упаренная пульпа подогревается до 166^oC. Обогрев теплообменника осуществляется паром, расход которого 1-1,2 т/ч. Подогретая упаренная пульпа подается в БГС, параметры сушильного агента (начальная и конечная температуры, а также расход) в которой остались неизменными. Получаемый в БГС готовый продукт гранулированный нитроаммофос имел влажность 0,8% и по своему составу удовлетворял предъявляемым к нему требованиям. В своем составе он имел 84-86% гранул с размером 1-4 мм. При этом производительность БГС, при условии получения готового продукта указанного грансостава, составляет 40-42 т/ч. или в 1,7 раза больше, чем в прототипе. То есть применение заявленного способа позволяет в 1,7 раза интенсифицировать работу БГС. В этих условиях одна установка БГС перерабатывает всю упаренную пульпу, выдаваемой выпарной установкой. Применение заявленного способа позволяет стабильно получать готовый продукт указанного качества, независимо от колебаний режима выпарной установки. Так, в процессе работы выпарной установки влажность упаренной пульпы поддерживалась постоянной и равной 8% При этом при изменениях производительности установки менялась температура кипения в доупаривателе от 150 до 155^oC. Однако температура, до которой подогревалась упаренная пульпа, оставалась постоянной и равной 166^oC. То есть в БГС постоянно подавалась пульпа постоянного состава с постоянной температурой. Изменение производительности по пульпе в БГС компенсируется изменением производительности сушильного агента. Поэтому получается готовый продукт стабильного качества.

При осуществлении заявленного способа при получении нитроаммофоса на удаление 1 кг воды необходимо затратить 1460 кДж тепла. Если же получать нитроаамофос по способу-прототипу, то на удаление 1 кг воды при обезвожиании продукта придется затратить 1590 кДж тепла, т. е. на 130 кДж или на 9% больше. Общая экономия теплозатрат на удаление воды при обезвоживании 60-70 т/ч аммонизированной пульпы с получением нитроамофоса в случае применения заявленного способа, по сравнению с прототипом составит 2500-2900 МДж.

Результаты осуществления заявленного способа при получении нитроаммофоса пример 1, а также при получении аммофоса пример 2 и нитроаммофоса пример 3, приведены в таблице.

Как видно из таблицы, применение заявленного способа при получении различных видов сложных азотно-фосфорных удобрений позволяет интенсифицировать работу БГС в 1,4 1,7 раза. При этом общая экономия теплозатрат на испарение каждого килограмма воды при производстве удобрений составляет 70-140 кДж.

Технико-экономические преимущества предложенного способа получения сложных азотно-фосфорных удобрений по сравнению с прототипом состоят с следующем:
1. Способ позволяет, благодаря дополнительному упариванию упаренной на выпарной установке пульпы и подогреву ее перед подачей в БГС, интенсифицировать работу БГС в 1,4-1,7 раза при сохранении качества готового продукта.

2. Применение заявленного способа дает возможность снизить энергозатраты при получении удобрений. Так, затраты на обезвоживание удобрений, отнесенные к одному килограмму испаряемой воды снижается на 70-140 кДж, что составляет 5-12% общих затрат тепла на обезвоживание. Это происходит вследствие того, что согласно заявленному способу увеличивается доля воды, удаляемой более экономичным способам выпариванием.

3. Заявленный способ позволяет стабильно получать готовый продукт хорошего качества, независимо от колебаний технологического режима выпарной установки. При этом на БГС подается пульпа постоянного состава с постоянной температурой, что гарантирует стабильность процессов грануляции и сушки в БГС.

4. Благодаря интенсификации работы БГС, пропорционально степени интенсификции, снижается удельная металлоемкость оборудования грануляции и сушки, отнесенная к единице готового продукта.

5. Вследствие интенсификации работы БГС пропорционально степени интенсификации, при сохранении неизменными параметров сушильного агента, снижаются удельные затраты электроэнергии, приходящиеся на еденицу готового продукта, получаемого на БГС.

Таким образом, получение сложных азотно-фосфорных удобрений согласно заявленному способу приводит к интенсификации работы БГС, снижению энергозатрат на производство удобрений, снижению металлоемкости применяемого оборудования для грануляции и сушки.

Изобретение относится к технологии производства минеральных удобрений. Оно может быть использовано в химической промышленности и в гидрометаллургии при переработке фосфорсодержащего сырья в производствах гранулированных сложных азотно-фосфорных удобрений. Изобретением решаются задачи интенсификации работы оборудования грануляции и сушки, снижение энергозатрат на получение удобрений и стабилизации качества получаемых гранулированных удобрений. Поставленная задача решается тем, что в способе получения сложных азотно-фосфорных удобрений путем переработки растворов, полученных при кислотной экстракции фосфорсодержащего сырья, включающем аммонизацию этих растворов, выпаривание аммонизированной пульпы на многокорпусной выпарной установке до остаточной влажности 10 - 30%, с последующим гранулированием и сушкой готового продукта в аппарате БГС, упаренную аммонизированную пульпу дополнительно упаривают на выпарной установке на 2 - 4% и подогревают перед гранулированием и сушкой готового продукта в аппарате БГС, упаренную аммонизированную пульпу дополнительно упаривают на выпарной установке на 2 - 4% и подогревают перед гранулированием и сушкой до температуры, превышающей на 7 - 20^oC максимальную температуру пульпы при выпаривании. 1 ил., 1 табл.

1. Способ получения сложных азотно-фосфорных удобрений переработкой растворов, полученных при кислотной экстракции фосфорсодержащего сырья, включающий аммонизацию этих растворов, выпаривание аммонизированной пульпы на многокорпусной выпарной установке до остаточной влажности 10 30% с последующим гранулированием и сушкой готового продукта в барабанном грануляторе-сушилке, отличающийся тем, что упаренную аммонизированную пульпу дополнительно упаривают на выпарной установке на 2 4% и подогревают перед гранулированием и сушкой до температуры, превышающей на 7 20^oС максимальную температуру пульпы при выпаривании.