СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИНЕРАЛЬНОГО УДОБРЕНИЯ Российский патент 2003 года по МПК C05G1/06 C05B11/06 

Изобретение относится к производству минеральных удобрений, содержащих соли аммония и хлорид калия, и может быть использовано в производстве гранулированных удобрений типа нитроаммофоски.

Известен способ получения минерального удобрения азофоски, включающий разложение фосфатов азотной кислотой, охлаждение азотно-кислотной вытяжки с вымораживанием и отделением нитрата кальция в виде кристаллогидрата от маточного раствора, нейтрализацию последнего аммиаком до рН 6÷6,8, смешение аммонизированной пульпы с хлоридом калия, гранулирование полученной суспензии и сушку гранул удобрения в аппарате БГС - барабанном грануляторе-сушилке [Позин М.Е. Технология минеральных удобрений. - Л.: Химия, 1989, с.337-340].

Недостаток известного способа состоит в том, что в нем не предусмотрена очистка запыленных удобрением отходящих газов, образующихся в БГС в процессе сушки и грануляции получаемого удобрения.

Известен также способ получения минерального удобрения, наиболее близкий к предлагаемому по совокупности существенных признаков, который включает упаривание растворов, содержащих соли аммония, смешивание полученной пульпы с хлоридом калия, гранулирование и сушку удобрения, очистку отходящих газов, обработку образующегося разбавленного водного раствора удобрения гидроксидом и/или карбонатом щелочного металла, предпочтительно калия, до достижения рН 10,5÷11,0 с отгонкой аммиака, упариванием и возвратом упаренного раствора на гранулирование [патент РФ 2154622, кл. С 05 G 1/06, опубл. 20.08.2000].

Недостатком известного способа является ухудшение условий гранулирования за счет увеличения вязкости пульпы при возврате упаренного раствора на гранулирование.

Техническая задача настоящего изобретения состоит в устранении указанного недостатка.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения минерального удобрения, включающем упаривание аммонизированной NP-пульпы, смешивание полученной пульпы с хлоридом калия, гранулирование и сушку удобрения, очистку отходящих газов, щелочную обработку образующегося при очистке газов разбавленного водного раствора удобрения гидроксидом и/или карбонатом щелочного металла с отгонкой аммиака и упариванием раствора с возвратом упаренного раствора на гранулирование, согласно изобретению перед возвратом упаренного раствора на гранулирование последний обрабатывают азотной кислотой до достижения рН 4÷9, а щелочную обработку разбавленного раствора ведут до достижения рН 9,5÷10,4.

Пример 1. B промышленном производстве NРК-удобрений (нитроаммофоски, азофоски) путем разложения апатитового концентрата азотной кислотой с последующей аммонизацией и упаркой аммонизированной NP-пульпы до содержания воды 10÷13% (здесь и далее проценты массовые), смешивания полученной пульпы с хлоридом калия, гранулированием ее и сушкой гранул удобрения, образуется пыль удобрения в количестве примерно 40 кг на 1 т удобрения. Пыль удобрения улавливают в водных скрубберах. Водный раствор удобрения, получаемый при этом, с концентрацией солей на уровне 20%, упаривают, поддерживая рН упаренного раствора в пределах 9,5÷10,4 путем добавления 30÷40%-ого раствора натриевой щелочи, и одновременно отгоняют образующийся при этом аммиак.

Упаренный до остаточного содержания воды около 30% раствор, имеющий рН около 10, подают на узел подкисления, где его обрабатывают 50÷60%-ной азотной кислотой до значения рН в пределах 4÷9. Подкисленный раствор подают на узел смешения упаренной до влажности 10÷13% пульпы с хлоридом калия, откуда смесь подают на гранулирование и сушку в БГС. Смесь при этом сохраняет подвижность, она легко передается насосами и не забивает форсунки, распыляющие ее в БГС. В результате гранулирования и сушки получают удобрение с содержанием питательных веществ, %:
Азот общий - 16,3
Р₂O₅усв. - 15,9
K₂O - 16,1
Полученное удобрение имеет гранулометрический состав, приведенный в таблице.

Пример 2. Опыт проводят, как описано в примере 1, только обработку водного раствора удобрения до достижения рН 9,5÷10,4 ведут путем добавления 35%-ного раствора карбоната калия. В результате гранулирования и сушки получают удобрение с содержанием питательных веществ, %:
Азот общий - 16,0
Р₂O₅ усв. - 16,2
К₂О - 15,9
Полученное удобрение имеет гранулометрический состав:
менее 6 мм - 100%
в т.ч. от 1 до 4 мм - 93
менее 1 мм - 1
Пример 3. Опыт проводят, как описано в примере 1, только обработку водного раствора удобрения до достижения рН 9,5÷10,4 ведут путем добавления 30%-ного раствора смеси карбоната натрия и гидроксида натрия (10 и 20% соответственно). В результате гранулирования и сушки получают удобрение с содержанием питательных веществ; %:
Азот общий - 16,3
P₂O₅ усв. - 15,8
К₂O - 16,2
Полученное удобрение имеет гранулометрический состав:
менее 6 мм - 100%
в т.ч. от 1 до 4 мм - 92
менее 1 мм - 0,6
Пример 4 (контрольный, по прототипу). Опыт проводят, как описано в примере 1, но упаренный раствор с рН 10,8 направляют на узел смешения пульпы с хлоридом калия без подкисления азотной кислотой. В результате смешения пульпы с хлоридом калия и с упаренным раствором образуется густая, вязкая смесь, забивающая оборудование для передачи ее на грануляцию и сушку в БГС.

Изменение свойств подлежащей гранулированию смеси, по-видимому, связано с выпадением в осадок малорастворимых неплавких солей - фосфатов натрия. При гранулировании такой смеси в БГС наблюдается отчетливая тенденция к увеличению доли мелочи (доля частиц удобрения размером менее 1 мм в готовом продукте составляет 4÷5%, т.е. выходит за нормируемые показатели гранулометрического состава NPK-удобрения: норма - не более 3%).

Пример 5 (контрольный). Опыт проводят, как описано в примере 1, но подкисление азотной кислотой упаренного до влажности 30% раствора, имеющего рН около 10, осуществляют до значения рН 9,5.

В результате смешения подкисленного раствора с хлоридом калия и P-пульпой наблюдается некоторое увеличение вязкости смеси, ухудшение распыла ее форсунками и увеличение доли частиц размером менее 1 мм в готовом продукте (до 3%).

При подкислении возвращаемого раствора азотной кислотой до значения рН ниже 4 увеличивается коррозия конструкционного материала оборудования - нержавеющей стали марки 12X18H10T.

Обработку разбавленного водного раствора щелочным агентом целесообразно проводить до значения рН 9,5÷10,4; при рН ниже 9,5 не обеспечивается отгонка аммиака, а при рН более 10,4 имеет место неоправданное увеличение расхода щелочного агента и соответственно азотной кислоты на подкисление.

Таким образом, предлагаемые технологические приемы позволяют улучшить условия гранулирования и связанное с этим качество продукта.

Изобретение относится к производству минеральных удобрений, содержащих соли аммония и хлорид калия, и может быть использовано в производстве гранулированных удобрений типа нитроаммофоски. Сущность способа: раствор, содержащий соли аммония, упаривают, полученную пульпу смешивают с хлоридом калия, гранулируют, гранулы сушат, отходящие газы промывают водой, образующийся разбавленный водный раствор удобрения обрабатывают гидроксидом и/или карбонатом щелочного металла, предпочтительно до достижения рН 9,5÷10,4, с отгонкой аммиака, упаривают, обрабатывают азотной кислотой до достижения рН 4÷9 и возвращают на гранулирование. Улучшаются условия гранулирования пульпы за счет снижения ее вязкости; сокращаются затраты на щелочной агент. 1 табл.

Способ получения минерального удобрения, включающий упаривание аммонизированной NР-пульпы, смешивание полученной пульпы с хлоридом калия, гранулирование и сушку удобрения, очистку отходящих газов, щелочную обработку образующегося при очистке газов разбавленного водного раствора удобрения гидроксидом и/или карбонатом щелочного металла с отгонкой аммиака и упариванием раствора с возвратом упаренного раствора на гранулирование, отличающийся тем, что перед возвратом упаренного раствора на гранулирование последний обрабатывают азотной кислотой до достижения рН 4÷9, а щелочную обработку разбавленного раствора ведут до достижения рН 9,5÷10,4.