КРИСТАЛЛИЗУЮЩАЯСЯ КОМПОЗИЦИЯ НА ОСНОВЕ ТРАНС-1,4-ПОЛИИЗОПРЕНА И СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИЗ НЕЕ ТЕРМОПЛАСТИЧНОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 1997 года по МПК C08L9/00 C08K13/02 C08J3/22 C08L9/00 C08L23/08 C08K13/02 C08K3/22 C08K3/34 C08K3/36 C08K5/01 C08K5/09 C08K5/13 

Описание патента на изобретение RU2078777C1

Изобретение относится к ортопедии, точнее к кристаллизующимся композициям на основе синтетической гуттаперчи и технологии их переработки в термопластичный материал для изготовления протезно-ортопедических, коррегирующих, косметических и т.п. изделий медицинского назначения.

В медицинской практике для изготовления протезно-ортопедических изделий получили распространение полимерные композиции, содержащие основу, наполнитель, пластификатор, диспергатор, модификатор, катализатор, стабилизатор и т.п. в различных качественных и количественных сочетаниях.

Материалы на основе этих композиций при высокотемпературной полимеризации, длительной выдержкой при формовании изделий.

Более близкой термопластичной кристаллизующейся композицией, совпадающей с предложенной по большинству существенных признаков, является материал "поливик", рецептура которого приведена в табл.1.

Композицию получают пластикацией синтетической гуттаперчи на вальцах, которую совмещают с процессом последовательного смешения с ускорителями пластикации, диспергирующими агентами, наполнителями, структурообразующей добавкой, пигментом и антиоксидантом. (1).

Режим изготовления смеси на горячих вольцах; приведен в табл. 2.

Лиственные смеси на холодных вальцах.

Смесь листуют на вальцах и снимают в виде листов толщиной, близкой толщине готового листа (2.5мм).

Прессование.

Заготовки в виде листов необходимой толщины и веса укладывают в пресс-формы и в пресс-формах помещают в горячий пресс, а затем в холодный.

Режим прессования.

a/ горячий пресс
температура прессования 100oC
давление прессования -20 кг/см2
время разогрева в пресс-форме без давления 10 мин.

время прессования 7 мин.

б/ холодный пресс
давление 20 кг/см2
время 15 мин.

Для обеспечения требований по геометрии и качестве поверхности листов композицию листуют на вальцах, затем мерной навеской укладывают в пресс-форму, где нагревают до температуры 80.100oC в течение 10 минут, чтобы композиции растекалась по форме. После этого незначительным давлением (20 кг/см2 заполняют объем пресс-формы, а лишний материал вытесняют в зазор в виде облоя.

Далее включают обогрев и выдерживают 5.7 минут, после чего в холодном прессе под давлением выдерживают 10.15 минут, охлаждая, для исключения усадки, сжатий и деформирования.

Физико-механические свойства готового листового материала "поливик" находятся в пределах требований технических условий:
плотность 0,95.1,05 г/см2,
относительное удлинение не менее 300%
твердость 89 усл.ед.

Недостатком известного способа является то, что технологией не гарантирует заданный техническими условиями допуск на толщину листа (от ±0,3 до ±0,5 мм в зависимости от толщины листов), что затрудняет изготовление туторов, особенно детских, младенческих, где требования к поверхности и толщине листа наиболее жесткие: 2,0 ±0,3 мм.

Недостатком известного материала, получившего клиническое внедрение, являются неудовлетворительные параметры назначения: продолжительное время отверждения (16.18 минут) и высокие показатели пластичности по Карреру (0,80. 0,85 ед.), что ограничивает возможности по его применению для лечебных и ортопедических целей экстренной помощи и для повторных формований на пациентах туторов, корсетов, гильз и гипсов после профилактики и процедур.

Задачей, на решение которой направлена группа объединенных единым замыслом изобретений, является разработка новой кристаллизующейся композиции с более высокими показателями назначения и освоение промышленной технологии по выпуску термопластичного материала для изготовления изделий внешнего лечебного протезирования, удовлетворяющего потребности лечебных организаций министерств социальной защиты и здравоохранения России.

Требуемый технический результат достигается тем, что в известную кристаллизующуюся композицию на основе транс-1,4- полиизопрена, содержащую двуокись титана, белую сажу, структуро образующую добавку, стеариновую кислоту, полиэтилен высокого давления, агидол ряда бисалкилфенолов и окись железа, по предложению авторов, в качестве структурообразующей добавки введен тальк с парафином при следующем соотношении компонентов, массовых частей:
транс-1,4-полиизопрен 100
двуокись титана 20,0
белая сажа 5,5.6,0
тальк 5,5.6,0
стеариновая кислота 2,0.3,5
полиэтилен высокого давления 2,0.3,0
парафин 2,5.3,0
агидол ряда бисалкилфенолов 0,5.1,5
окись железа 0,5,
причем в способе изготовления термопластичного материала из кристаллизующейся композиции, включающем пластикацию транс-1,4-полиизопрена, последовательное смещение его на вальцах с выше указанными компонентами при выбранном соотношении диапазона массового содержания, формование с нагревом, обработку давлением и охлаждение в пресс-форме, согласно изобретению, пластикацию проводят при 130.140oC, парафин вводят по частям: одну треть массы с тальком и две трети после введения белой сажи, перед двуокисью титана, а перед охлаждением материал выдерживают в течение 2.3 минут при давлении 90.100 кг/см2.

Данный режим обработки композиции выбранного состава позволил получить материал с оптимизированным сочетанием заданной пластичности и малого времени отверждения, что обеспечило повышение эксплуатационных качеств материала и, как следствие, расширение технологических возможностей применения.

Для получения требуемых показателей назначения материала необходимым условием является предварительная пластикация на вальцах транс-1,4-полиизопрена в диапазоне температур 130.140oC, при которых происходит его термоокислительная деструкция, уменьшается упругость, способствующие диспергированию технологических наполнителей.

Для решения поставленной задачи по снижению времени отверждения композиции, сравнительно с прототипом, было повышено содержание стеариновой кислоты, чтобы улучшить пластикацию основы, и снижено содержание активного наполнителя белой сажи, что обеспечило ускорение кристаллизации и снижение вязкости, предотвратившее появление хрупкости при увеличенном содержании двуокиси титана, малоактивного наполнителя, который компенсирует несущую способность материала, его каркасность протезно-ортопедических изделий.

Выбор в качестве структурообразующей добавки талька с парафином, первый из которых повышает пластичность композиции и, создавая дополнительные очаги кристаллизации, ускоряет ее протекание, а второй является модификатором, то есть компенсирует потери механических свойств, при этом сам кристаллизуется, а оптимизация их содержания обеспечила резкое снижение времени отверждения композиции. При этом дополнительно повысилась сопротивляемость материала разрушению при многократной деформации повторных изготовлений и переработок изделий медицинского назначения.

Порционное введение парафина совместно с наполнителями (1/3 с тальком, а 2/3 с белой сажей) исключает налипание материала на горячую металлическую поверхность валков, так как при этом смесь загущается без образования более жесткого слоя, который хорошо формовался бы при больших сдвиговых напряжениях в зазоре вальцев.

При этом улучшается диспергирование активного наполнителя белой сажи и облегчается последующий ввод относительно большого количества наполнителя - двуокиси титана, то есть сокращается время технологической операции при высоком качестве смешения.

Выдержка материала перед замедленным охлаждением в течение 2.3 минут при давлении 90. 100 кг/см2 определена тем, что при давлении, меньшем нижнего предела, не гарантировано получение листа с толщиной в поле допуска, а превышающем верхний предел требуемое количество поверхности: образуются раковины, потому что массы материала не имеют возможности перераспределиться. Диапазон времени выдержки соответствует различной толщине листов: от 2 до 5 мм.

Новое качество композиции и оптимальное количественное содержание компонентов гарантированно обеспечивают, в предложенной технологической последовательности операций и при выбранных режимах, получение требуемых основных технических характеристик термопластичного материала.

Сущность изобретения поясняется конкретным примером изготовления листов нового материала толщиной 4 мм размером 540 х 540 мм, который носит число иллюстрированный характер и не ограничивает объема прав совокупности существенных признаков формулы.

Подготовку рабочей навески компонентов осуществляют в отдельном помещении из расчета суммарного веса композиции 25 кг и, в частности, составляет (кг):
транс-1,4-полиизопрен 18,050
двуокись титана 3,610
белая сажа 0,905
тальк 0,905
стеариновая кислота 0,540
полиэтилен высокого давления 0,360
парафин 0,360
агидол 0,180
окись железа 0,090
Пластикацию транс-1,4-полиизопрена проводят на вальцах при зазоре 0,5.1,5 мм в течение 16 мин. Подогрев вальцев обеспечивают подачей перегретого пара в полость валков, температуру выдерживают равной 105.108oC, что соответствует температуре пластикуемого материала в зазоре 132.136oC.

Затем проводят последовательное смешение компонентов при температуре валков вальцев 80.90oC, регулируемой подачей холодной и горячей воды:
стеариновой кислоты и полиэтилена высокого давления при зазоре 1,5.22,0мм в течение 5 мин.

талька и 1/3 навески парафина при зазоре 2,0.3,0 мм в течение 5 мин.

белой сажи марки БС-100 и 2/3 навески парафина при зазоре 2,0.4,0 мм в течение 10 миню.

двуокиси титана и железноокисного пигмента при зазоре 2,5.6,0 мм в течение 5 мин.

агидола в течение 5 мин.

Полученную смесь снижают с вальцев в виде рулонов не более 3 кг весом каждый.

Далее проводят листование из рулонов полученной смеси на валковом оборудовании (вальцы, каландр) при зазоре 4,0.5,0 мм и загрузке не более 3 кг в течение 3.5 мин.

Съем листов толщиной 4,0 мм производят на пластиковую поверхность стола с плохой адгезией к композиции, например, плиты ПВХ. После остывания в течение 10 минут вырезают заготовку размером 540 х 540 мм, причем отходы используют при листовании следующей порции смеси.

В пресс-форму закладывают листовую заготовку массой, взвешенной с точностью ±5 г. Прессование производят на прессах марки ВП 90 24 с электрообогревом при температуре 94 ± 2oC ступенчато: в течение 12 минут смесь разогревают без давления, после чего при давлении 20 кг/см2 в течение 10 мин. смесь равномерно принудительно заполняет форму, облой выдавливается в зазоры, затем давление повышают до 90.100 кг/см2 для точного формования листа и выдерживают 2.3 минуты.

Далее пресс-форму помещают в охлаждающий пресс марки ВП 90 24, где материал листа замедленно охлаждают под давлением 100 кг/см2 в течение 10 мин. после чего в пресс подают воду для принудительного конвективного теплообмена в течение 5.10 мин. В результате фиксируется геометрия листа без градиента напряжений, что исключает коробления и усадку. Готовый лист извлекают из пресс-формы, образуют облой и проверяют качество внешнего вида по требованиям технических условий.

Согласно результатам сравнительных испытаний материала "поливик" и предложенного по изобретению, с оптимальным содержанием компонентов, приведенных в табл. 3, улучшены показатели назначения: в 2,5.3 раза сократилось время отверждения композиции и на 20% понизилась пластичность, что позволяет проводить формование производительным каландрованием.

Результаты экспериментальной клинической проверки подтверждают, что разработанный материал более технологичен в переработке для изготовления изделий медицинского назначения а сочетание оптимальной пластичности с коротким временем отверждения позволяет изготавливать туторы, корсеты, гильзы и т.п. в щадящем режиме на теле пациента.

Материал может быть использован для экстренной доврачебной помощи раненным и пострадавшим в полевых условиях в качестве синтетического гипса.

Данный материал через 10 мин. после санитарной обработки листов в соответствии с Методическими указаниями по обеззараживанию изделий лечебного протезирования из синтетических материалов Министерства здравоохранения не отличается от исходного состояния.

Похожие патенты RU2078777C1

название год авторы номер документа
КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ГЕРМЕТИЗАЦИИ МЕЖПАНЕЛЬНЫХ ШВОВ И ТЕПЛОИЗОЛЯЦИИ СТРОИТЕЛЬНЫХ КОНСТРУКЦИЙ И ТЕПЛОИЗОЛЯЦИОННАЯ СИСТЕМА 1999
  • Овчинников Е.Н.
  • Космодемьянский Л.В.
  • Румянцев В.А.
RU2157351C1
РЕЗИНОВАЯ СМЕСЬ НА ОСНОВЕ ФТОРКАУЧУКА 1994
  • Нудельман З.Н.
  • Лаврова Л.Н.
RU2071489C1
ПОЛИМЕРНАЯ КОМПОЗИЦИЯ И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ 1990
  • Шумягская В.Б.
RU2010816C1
КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОЙ ФОРМЫ ПЕЧАТНОЙ КРАСКИ 1992
  • Махмуров А.Г.
  • Азаров В.Ю.
RU2026874C1
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МАРКИРОВАННОГО ИГРАЛЬНОГО СУКНА 1996
  • Гусаков А.В.
  • Романова А.Н.
RU2131953C1
Композиция на основе транс-1,4-полиизопрена 1987
  • Фляте Александр Давидович
  • Кондратьев Александр Николаевич
  • Санина Эмма Николаевна
  • Кесарев Олег Васильевич
  • Красовский Владимир Николаевич
  • Тихомиров Герман Сергеевич
SU1534046A1
ФОЛЬГА ГОРЯЧЕГО ТИСНЕНИЯ, СПОСОБ ЕЕ ИЗГОТОВЛЕНИЯ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ СПОСОБА 1995
  • Иванов Ю.Н.
  • Сембаева Р.А.
  • Костерин В.В.
RU2103178C1
СОСТАВ АГЕНТА ДЛЯ ВУЛКАНИЗАЦИИ КАУЧУКОВ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ 1994
  • Николаев В.В.
  • Гафаров Н.А.
  • Латюк В.И.
  • Яковлев В.П.
  • Инчин А.И.
  • Ухалова Н.Б.
  • Смирнов А.В.
  • Лысенко В.А.
  • Смирнов О.А.
RU2057768C1
ПЛАСТИЛИН ДЕТСКИЙ 1996
  • Семянников В.А.
RU2103289C1
ГИДРОИЗОЛЯЦИОННЫЙ КРОВЕЛЬНЫЙ МАТЕРИАЛ 1997
  • Гавриленко Г.Я.
  • Зубков В.М.
  • Штейнберг Ю.М.
RU2130468C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 078 777 C1

Реферат патента 1997 года КРИСТАЛЛИЗУЮЩАЯСЯ КОМПОЗИЦИЯ НА ОСНОВЕ ТРАНС-1,4-ПОЛИИЗОПРЕНА И СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИЗ НЕЕ ТЕРМОПЛАСТИЧНОГО МАТЕРИАЛА

Использование: изготовление протезно-ортопедических, коррегирующих, косметических и других изделий медицинского назначения. Техническая сущность: получают кристаллизующуюся композицию на основе транс-1,4-полииозпрена, мас. ч. - 100, содержащей двуокись титана - 2,0; белую сажу - 5,0-6,0, тальк - 5,5-6,0, парафин - 2,5-3,0, стеариновую кислоту - 2,5-3,5, полиэтилен высокого давления - 2,0-3,0, агидол - 0,5-1,5, окись железа - 0,5. Сначала при 130-140oC пластицируют транс-1,4-поиизопрен, последовательно перемешивают на вальцах с компонентами. Парафин вводят частыми - одну треть массы - с тальком, две трети - после введения белой сажи перед двуокисью титана. Проводят формование с нагревом. Обрабатывают давлением, выдерживают в течение 2-3 мин при 90-100 кГ/см2 и охлаждают в пресс-форме. Показатели материала: пластичность по Карреру - 0,66-0,71, условная прочность - 147-192 кГ/см2, относит удлинение - 380-416%, твердость - 90-95 усл. ед., время отверждения - 6-13 мин, 3 табл. 2 н.п. ф-лы.

Формула изобретения RU 2 078 777 C1

1. Кристаллизующаяся композиция ид основе транс-1,4- полиизопрена, содержащая двуокись титана, белую сажу, структурообразующую добавку, стеариновую кислоту, полиэтилен высокого давления, агидол ряда бисалкилфенолов и окись железа, отличающаяся тем, что в качестве структурообразующей добавки она содержит тальк и парафин при следующем соотношении компонентов, мас.ч:
транс-1,4-Полиизопрен 100
Двуокись титана 20
Белая сажа 5,5 6,0
Тальк 5,5 6,0
Стеариновая кислота 2,0 3,5
Полиэтилен высокого давления 2 3
Парафин 2,5 3,0
Агидол ряда бисалкилфенолов 0,5 1,5
Окись железа 0,5
2. Способ изготовления термопластичного материала из кристаллизующейся композиции на основе транс-1,4-полиизопрена, содержащей двуокись титана, белую салу, структурообразующую добавку, стеариновую кислоту, полиэтилен высокого давления, агидол ряда бисалкилфенолов и окись железа, включающий пластикацию транс-1,4-полиизопрена, последовательнее смешение его на вальцах с указанными компонентами, формование с нагревом, обработку давлением и охлаждение в пресс-форме, отличающийся тем, что композиция в качестве структурообразующей добавки содержит тальк и парафин при следующем соотношении компонентов, мас.ч.

транс-1,4-Полиизопрен 100
Двуокись титана 20
Белая сажа 5,5 6,0
Тальк 5,5 6,0
Стеариновая кислота 2,0 3,5
Полиэтилен высокого давления 2 3
Парафин 2,5 3,0
Агидол ряда бисалкилфенолов 0,5 1,5
Окись железа 0,5
при этом пластикацию проводят при 130 140 oС, парафин вводят по частям: одну треть массы с тальком и две трети после введения белой сажи перед двуокисью титана, а перед охлаждением материал выдерживают в течение 2 - 3 мин при 90 100 кг/см2.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1997 года RU2078777C1

Технологический регламент производства термопластичного материала медицинского назначения "Поливик"
- НИИЭМИ, 1992.

RU 2 078 777 C1

Авторы

Волчков О.М.

Обухова Л.М.

Емельянова Е.Д.

Вишницкий А.С.

Ревякин Б.И.

Говорова О.А.

Даты

1997-05-10Публикация

1994-03-09Подача