ПРЕПАРАТ ЖИДКОГО ЗОЛОТА Российский патент 1997 года по МПК C09D5/28 C03C17/28 

Изобретение относится к составам красок на основе органических соединений золота, применяемых для декорирования стекла методом вжигания.

Известен препарат жидкого золота, содержащий резинаты золота, родия, висмута, хрома и растворители.(1)
Однако прочность сцепления такой пленки невысока, она относительно легко истирается, что является существенным недостатком известного препарата.

Известен препарат жидкого золота, в состав которого для улучшения прочности сцепления пленки золота со стеклом предложено вводить соединения бора. (2)
К недостаткам золотых покрытий, полученных из этого состава, следует отнести их невысокие колористические характеристики.

Наиболее близким к изобретению по составу, технической сущности и достигаемому результату является препарат жидкого золота, содержащий резинаты золота, родия, висмута, хрома, а также канифоль и растворители смесь нитробензола, скипидара и хлороформа.(3)
К недостаткам указанного состава следует отнести невысокую прочность сцепления пленки золота со стеклом и ее невысокие колористические характеристики.

Задача изобретения состоит в том, чтобы повысить прочность сцепления пленки золота со стеклом, улучшить оптические и колористические характеристики пленки золота в желтой части спектра, повысить механические характеристики сплава в пленке, в частности твердость.

Это достигается тем, что препарат жидкого золота для декорирования стекла, содержащий резинат золота, резинат родия, резинат висмута, резинат хрома, канифоль и растворители на основе нитробензола, скипидара и хлороформа, дополнительно содержит борноизоамиловый эфир и ванадийизоамиловый эфир при следующих соотношениях компонентов, мас.

резинат золота 18,14 20,04
резинат висмута 3,30 4,17
резинат хрома 0,41 1,02
резинат родия 0,16 0,43
борноизоамиловый эфир 4,80 5,20
ванадийизоамиловый эфир 2,00 3,33
канифоль 7,00 7,50
вышеуказанный растворитель остальное.

Введение соединения ванадия в препарат жидкого золота увеличивает величину адгезии золотой пленки к стеклу вследствие образования при отжиге высокодисперсного и химически активного оксида ванадия, способного образовывать прочные химические соединения с компонентами стекла и дисперсно упрочнять сплав золота.

Препарат жидкого золота по изобретению готовят следующим образом.

Для этого сначала получают из растворимой соли золота раствор органического соединения золота, так называемый резинат или харц в смеси со скипидаром, нитробензолом и хлороформом.

Такой раствор содержит 14 16% металлического золота.

Для приготовления препарата жидкого золота резинат золота флюсуют добавками резинатов висмута, родия и хрома, которые получают растворением солей этих металлов в расплавленной канифоли с добавлением скипидара и нитробензола.

Борноизоамиловый эфир и ванадийизоамиловый эфир получают соответственно из оксида бора и азоамилового спирта и оксида ванадия и изоамилового спирта.

Способ приготовления этих соединений заключается в следующем: эфиры синтезируют при нагревании вышеуказанных компонентов с последующей отгонкой воды и избыточного спирта, причем в начале реакции оксиды образуют с водой кислотное соединение, которое реагирует со спиртом.

Кроме того, в раствор препарат жидкого золота вводят борноизоамиловый эфир и ванадийизоамиловый эфир.

Изобретение поясняется конкретными примерами 1 5, представленными в табл. 1, где состав и содержание компонентов в препарате представлены в виде резинатов, мас.

Пленки золота, полученные из препаратов жидкого золота по изобретению и по ТУ 17 РСФСР 030.3830-014-91 на плоскопараллельных стеклянных пластинках отжигом на воздухе при 560^oC и времени отжига 15 мин, сравнивались между собой на относительное истирание, оптическим и колористическим характеристикам.

Стойкость к истиранию исследуют, применяя способ шлифования золотых пленок при наложении давления на них, на фетровом круге с нанесенной на него высокодисперсной алмазной пастой. Круг вращался со скоростью 60 об/мин, шлифование пленок толщиной 0,1 мкм и площадью 6 см² длилось 10 с.

Измеренные перед шлифованием световые потоки, проходящие через золотые пленки с различными составами, были равны между собой. После шлифования отношение величин световых потоков J₁/J₂, проходящих через пленки золота по примерам 1 3 (J₁) и через пленку золота, полученную по упомянутым выше ТУ, равно 0,75. Таким образом, оптическая плотность пленок золота в первом случае выше и, следовательно, количество сошлифованного золота в первом случае меньше, чем во втором. Это означает, что адгезия золотых пленок к стеклу и твердость золотого сплава в первом случае примерно на 25% выше, чем во втором, т.е. одна из задач, поставленных перед изобретением, достигнута.

Аналогичные измерения, проведенные на золотых пленках, полученных по изобретению с запредельными составами (примеры 4 и 5 табл. 1) показали, что истираемость золотой пленки по примеру 4 близка к истираемости золотой пленки по ТУ 17 РСФСР 030.3830-014-91. Истираемость пленки по примеру 5 близка к истираемости пленок по примерам 1 3, но ее колористические характеристики невысоки. Поэтому следует считать суммарные характеристики пленок по примерам 4 5 не удовлетворяющими задаче изобретения.

Оптические и колористические характеристики пленок золота (по CIE AB, 1976), нанесенных на плоскую поверхность стекла, приведены в табл.2 и 3. Эти характеристики для пленок с составами по примерам 1 3 близки друг к другу, что позволило рассчитать средний коэффициент отражения R_ср для пленок по примерам 1 3. Сравнение с коэффициентом отражения R, полученным на пленке сравнения (по ТУ 17 РСФСР 030.3830-014-91) при использовании зеркального отражения указывает на больший блеск пленок золота, полученных по изобретению, так как R_ср>R, во всем видимом диапазоне спектра.

Колористические характеристики пленок по усредненным данным по изобретению и по ТУ 17 РСФСР 030.3830-014-91 представлены в табл.3 (примеры 1 и 2).

Из данных табл.3 следует, что колористические характеристики обеих пленок близки друг к другу; λ_D, доминирующая длина волны характерна для желтой части спектра. Цветовое различие ΔE, рассчитанное из данных табл.3, равно 4,4 усл. ед. что позволяет визуально различать разнооттеночность в цвете пленок, но оно все же невелико.

Таким образом, по изобретению создан препарат жидкого золота для декорирования стекла, золотая пленка которого после отжига примерно на 25% обладает лучшей адгезией к стеклу и тв ерже золотой пленки по ТУ 17 РСФСР 030.3830-014-91 также на 25%

Использование: изобретение относится к составам красок на основе органических соединений золота для декорирования стекла методом вжигания. Сущность изобретения: препарат жидкого золота содержит, мас. %: резинат золота 18,14 - 20,01; резинат висмута 3,30 - 4,17; резинат хрома 0,41 - 1,02; резинат родия 0,16 - 0,43; борноизоамиловый эфир 4,80 - 5,20; ванадийизоамиловый эфир 2,00 - 3,33; канифоль 7, - 7,5; растворители (хлороформ, нитробензол, скипидар) - остальное. Характеристики свойств: золотая пленка, полученная по изобретению, обладает адгезией к стеклу и твердостью золотого сплава на 25 % большими, по сравнению с пленкой, полученной из препарата жидкого золота по ТУ 17 РСФСР 0303830-014-91. Золотая пленка, полученная по изобретению, обладает большим блеском, чем пленка, полученная по ТУ, ее колористические характеристики лучше. 3 табл.

Препарат жидкого золота для декорирования стекла, включающий резинаты золота, радия, висмута, хрома, канифоль, растворитель на основе нитробензола, скипидара и хлороформа, отличающийся тем, что он дополнительно содержит борно-изоамиловый и ванадийизоамиловый эфиры при следующем соотношении компонентов, мас.

Резинат
золота 18,14 20,04
висмута 3,30 4,17
хрома 0,41 1,02
родия 0,16 0,43
Борно-изоамиловый эфир 4,8 5,2
Ванадийизоамилевый эфир 2,00 3,33
Канифоль 7,0 7,5
Указанный растворитель Остальное