СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ВНУТРЕННИХ НАПРЯЖЕНИЙ ПОЛИМЕРНЫХ СИСТЕМ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1997 года по МПК G01B5/30 

Изобретение относится к деревообрабатывающей, целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано в области переработки полимеров и получения полимерных материалов из растворов, гелей, дисперсий, при отверждении, получении композиций наполнитель-матрица и т.п.

Известен способ определения внутренних напряжений, реализуемый на устройстве для исследования внутренних напряжений образцов полимерных материалов, которое содержит систему фиксации образца и узел регистрации внутренних напряжений [1] Способ осуществляют следующим образом: увлажняют исследуемый материал, образец материала закрепляют в зажимах и регистрируют внутренние напряжения, возникающие в материале.

Недостатком данного способа и устройства для его осуществления является то, что он не обеспечивает возможность определения внутренних напряжений в полимерном материале при формировании пленок из растворов и т.п.

Известен способ определения внутренних напряжений, реализуемый на устройстве для исследования внутренних напряжений в покрытиях [2] Устройство содержит систему фиксации образца в виде горизонтальной консольно закрепленной пластины и узел иегистрации прогиба пластины в виде отсчетного микроскопа. Способ осуществляется нанесением раствора полимера на горизонтальную пластину и замером прогиба этой пластины после образования пленки при помощи отсчетного микроскопа.

Недостатком способа и устройства для его осуществления является непригодность для исследования возникающих в полимерной пленке внутренних напряжений в твердой полимерной системе и в процессе фазового перехода при коагуляции в среде осадителя.

Наиболее близким техническим решением является способ определения внутренних напряжений в покрытиях и устройство для его осуществления [3] Данное устройство состоит из системы фиксации образца и системы регистрации напряжений. Система фиксации образца выполнена в виде составной подложки, две крайние части которой являются держателями пленки, съемного вкладыша и средней части подложки, не имеющей адгезии и полимерной пленке. Устройство работает следующим образом. На составную подложку наносят раствор полимера, путем сушки проводят пленкообразование, отсоединяют съемный вкладыш и среднюю часть подложки, и замеряют внутренние напряжения.

Недостатком известного способа и устройства для его осуществления является возможность применения данного изобретения только для фиксации конечных внутренних напряжений в пленках, возникающих в процессе сушки исследуемого раствора в строго фиксированных условиях. Расположение держателей под пленкой приводит к возникновению трения между подвижным держателем и фиксирующей рамой (опорой), на которой лежит держатель, а следовательно к возникновению значительных погрешностей в определении величины внутренних напряжений.

Цель изобретения является расширение технологических возможностей способа за счет диапазона исследуемых полимерных материалов, учета влияния технологических факторов (температура, время, концентрация полимера, тип осадителя, связующего и т.п.), непрерывного фиксирования изменения внутренних напряжений в процессе технологического воздействия на полимерную систему, повышение точности измерения внутренних напряжений, в том числе и жидких средах при фазовом разделении.

Поставленная задача решается тем, что в способе измерения внутренних напряжений полимерных систем, включающем нанесение полимерных систем на подложку с приведением фиксаторов и контакт с полимерной системой, технологическое воздействие на полимерную систему и измерение внутренних напряжений в полимерной системе, приведение в контакт фиксаторов с полимерной системой осуществляет после нанесения на подложку полимерной системы, а измерение внутренних напряжений производят непрерывно в процессе технологического воздействия на полимерную систему. Поставленная задача решается в том, что в устройстве для измерения внутренних напряжений полимерных систем, включающем подложку, на которой располагают полимерную систему, фиксаторы, систему регистрации, подложка выполнена цельной из материала, не имеющего адгезии к полимерной системе, фиксаторы выполнены в виде П-образной рамы, не имеющей контакта с подложкой, нижние грани которой имеют адгезию к полимерной системе, а система регистрации связана с одной из граней П-образной рамы.

На фиг. 1, 2 приведена схема устройства; на фиг. 3 кинетика изменения внутренних напряжений в процессе коагуляции, промывки и сушки, на фиг. 4 - кинетика изменения внутренних напряжений в полимерных системах, формируемых способом отверждения под давлением, например в древесно-клеевых композициях.

Способ осуществляется на устройстве, содержащем цельную подложку 1 - нижнюю горизонтальную пластину, выполненную из коррозионно стойкого материала, не обладающего адгезией к полимерной системе 2, П-образную раму 3 с консольно закрепленными на ней фиксаторами 4, на одном из которых размещен датчик системы регистрации усилий 5. П-образная рама 3 не имеет контакта с подложкой 1. Нижние грани П-образной рамы 3 имеют адгезию и исследуемой полимерной системе 3. Система регистрации связана с одной из граней П-образной рамы 3. При измерении внутренних напряжений в процессе коагуляционного метода формирования пленок из растворов полимеров, дисперсий и т.п. (в среде осадителя), нанесенную на подложку полимерную систему помещают в термостатирующую ванну 6 с осадительным раствором. Верхняя пластина П-образной рамы 3 больше по размеру, чем ванна 6. Уровень осадительного раствора в ванне должен быть выше уровня нижних граней фиксаторов 4, но ниже уровня крепления системы регистрации усилий 5. Устройство также содержит изогнутый подвижный кронштейн 7, связанный с винтом 8 и электродвигателем 9. В процессе фазового разделения наблюдается образование пленки 10 из полимерной системы 2.

Способ определения внутренних напряжений в процессе фазового разделения в жидкой среде осуществляют следующим образом.

На изогнутый кронштейн 7 помещают цельную подложку 1, на нее наносят исследуемую полимерную систему 2, затем приводят в контакт с нанесенной системой 2 П-образную раму 3 с фиксаторами 4 и включают электродвигатель 9, который, вращая винт 8, опускает подложку 1 с находящейся на ней полимерной системой 2 и П-образной рамой 3 с фиксаторами 4 в ванну 6 с осадителем. В момент контакта исследуемой системы с осадителем выключают электродвигатель 9. В полимерной системе 2 в это время происходит процесс фазового разделения (образование геля, студня), переходящий в пленкообразование. При этом система регистрации 5 непрерывно измеряет внутренние напряжения, возникающие в системе 2, что позволяет контролировать процесс пленкообразования из растворов полимеров, дисперсий и т.п. и оценивать степень его завершенности.

В момент гелеобразования возможно отслаивание полимерной системы 2 от подложки 1. Пленка 10, приклеенная к фиксаторам 4, зависает в ванне 6.

По окончании процесса пленкообразования (при постоянстве значений внутренних напряжений) возможно путем последовательного помещения П-образной рамы 8 с фиксаторами 4 и пленкой 10 в промывочную ванну и сушильную камеру проследить формирование внутренних напряжений при дальнейших операциях и оценить конечный уровень внутренних напряжений в готовой пленке.

На фиг. 3 приведен пример кинетики изменения внутренних напряжений в полимерной пленке, полученной из 20%-ного раствора полиуретана в диметилформамиде (ДМФА) путем коагуляции его в осадительной ванне 30% раствора ДМФА в воде при 40^oC (зона 1), в процессе промывки в воде от растворителя при 25^oC (зона 2) и сушки при 100^oC (зона 3).

Следует отметить, что нанесенную на подложку полимерную систему, приведенную в контакт с фиксаторами 4 П-образной рамы 3 можно непосредственно помещать в сушильную камеру, либо, в случае твердой фазы исследуемой системы, изучать внутренние напряжения, возникающие при взаимодействии с используемой в опыте жидкостью, а также в процессе последующей сушки.

В случае измерения внутренних напряжений в полимерных системах, формируемых способом отверждения под давлением, например, в древесно-клеевых композициях, на подложку 1 наносят исследуемую древесно-клеевую композицию 2 и осуществляют ее отверждение под давлением. В момент снятия давления производят контакт отвержденной композиции 2 с фиксаторами 4 П-образной рамы 3 и измеряют внутренние напряжения, возникающие в системе в процессе релаксации. На фиг. 2 приведена кинетика измерения внутренних напряжений в древесно-клеевой композиции толщиной 5 мм после снятия давления, полученной путем обработки стружки фракции 7/5 смолой КФ-Бв количестве 16% от массы абсолютно сухой стружки, и выдержанной в прессе при 25^oC в течение 4-х часов под давлением 1,0 МПа. Таким образом, на устройстве можно изучать процесс возникновения внутренних напряжений в растворах полимеров, дисперсиях, вязких композициях наполнитель-матрица при различных технологических воздействиях, что дает возможность контролировать процесс пленкообразования, оценивать его завершенность, а также вывести математические зависимости данного процесса, выявить общие закономерности, подобрать оптимальные рецептуры композиций и режимов проведенных процессов, что позволит улучшить качество полимерных материалов.

Использование: деревообработка, целлюлозно-бумажная промышленность, промышленность полимеров для исследования процессов переработки полимеров и получения полимерных систем материалов из растворов, гелей, дисперсий при отверждении, получении композиций наполнитель-матрица и т. п. Сущность изобретения: на изогнутый кронштейн 7 помещают цельную подложку 1, на нее наносят исследуемую полимерную систему 2, затем приводят в контакт с нанесенной системой 2 П-образную раму 3 с фиксаторами 4 и включают электродвигатель 9, который, вращая винт 8, опускает подложку 1 в ванну 6 с осадителем. В момент контакта исследуемой системы с осадителем выключают электродвигатель 9. В полимерной системе 2 происходит процесс фазового разделения, переходящий в пленкообразование. При этом система регистрации 5 непрерывно измеряет внутренние напряжения, возникающие в системе 2, что позволяет контролировать процесс пленкообразования из раствора полимеров, дисперсий и т.п. и оценивать степень его завершенности. По окончании процесса пленкообразования возможно путем последовательного помещения П-образной рамы 3 с фиксаторами 4 и пленкой 10 и промывочную ванну и сушильную камеру проследить формирование внутренних напряжений при дальнейших операциях и оценить конечный уровень внутренних напряжений в готовой пленке. 2 с. и 1 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Способ измерения внутренних напряжений полимерных систем, включающий нанесение полимерных систем на подложку, приведение в контакт фиксаторов с полимерной системой, технологическое воздействие на полимерную систему и измерение внутренних напряжений в ней, отличающийся тем, что подложку выполняют из материала, не имеющего адгезии к полимерной системе, поверхность фиксатора, предназначенную для взаимодействия с полимерной системой, выполняют из материала, имеющего адгезию к полимерной системе, приведение в контакт фиксаторов с полимерной системой осуществляют после нанесения полимерной системы на подложку, а измерение внутренних напряжений производят непрерывно в процессе технологического воздействия. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что технологическое воздействие на полимерную систему осуществляют путем погружения полимерной системы с подложкой и фиксаторами в жидкую среду осадителя. 3. Устройство для измерения внутренних напряжений полимерных систем, содержащее подложку, предназначенную для расположения на ней полимерной системы, фиксаторы и систему регистрации, отличающееся тем, что подложка выполнена из материала, не имеющего адгезии к полимерной системе, фиксаторы выполнены в виде П-образной рамы, поверхности которой, предназначенные для взаимодействия с полимерной системой, имеют адгезию к полимерной системе, а система регистрации расположена на одной из боковых граней П-образной рамы.