СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ВОДЕ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1997 года по МПК G01N21/85 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть применено в различных отраслях народного хозяйства, например в нефтехимической промышленности для контроля за содержанием нефтепродуктов в сточных водах.

Известны способ и устройство измерения концентрации нефтепродуктов в воде, в основу работы которых заложен принцип перевода центрифугированием дисперсной фазы в пленочную, состоящую из нефтепродуктов. Специальным датчиком измеряется толщина пленки нефтепродукта, которая электронным преобразователем трансформируется в полезный сигнал на цифровом табло прибора в концентрацию нефтепродуктов (1).

Недостатками данного способа являются низкие технологические возможности, связанные с невозможностью контроля непрерывного потока жидкости и низкого диапазона измерения концентрации нефтепродуктов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению являются способ определения нефтепродуктов ИК-спектрофотометрии и устройство на котором он реализуется, выбранные в качестве прототипа (2).

Способ основан на измерении поглощения нефтепродуктами инфракрасного излучения (2926 см^-1) с предварительной их экстракцией из анализируемой воды. При осуществлении способа экстракция нефтепродуктов из воды производится в пробоподготовительной системе, затем экстракт поступает в кювету оптического блока инфракрасного фотометрического анализатора. Концентрация измеряется по показаниям индикаторного прибора и градуировочному графику.

Устройство реализовано на лабораторном инфракрасном анализаторе ЛИКА-71. Устройство работает следующим образом. В пробоподготовительной системе производится экстракция нефтепродуктов. Очищенный от нерастворимых примесей экстракт поступает для измерения в оптическую систему прибора. Излучение источника конденсатором и объективом направлено параллельным лучом через кювету, обтюратор, светофильтры на объектив, который проектирует изображение диафрагмы на фотоприемник. Опорный сигнал поступает на транзисторный фазовый детектор. Измерительный сигнал с фотоприемника усиливается и стабилизируется каскадом усилителей. Измерительный прибор включен на выходе фазового детектора.

Недостатками данного способа и устройства, выбранных в качестве прототипа, являются сложность и длительность проведения анализа, невозможность проведения анализа в режиме потока.

Изобретение решает задачи упрощения конструкции устройства, повышения технологических возможностей способа за счет обеспечения проведения анализа в непрерывном режиме и сокращения временных затрат на проведение анализа.

Решение указанных задач достигается тем, что помещение жидкости в емкость для анализа осуществляется непрерывным потоком, просвечивание ее проводится монохроматическим когерентным источником излучения в диапазоне длин волн от 0,2 до 1,1 мкм, обеспечивается фокусировка излучения в центральной части емкости с энергетической облученностью от 10¹⁰ до 10¹⁴ Вт/м². Определение количества нефтепродуктов в воде осуществляется по суммарной интенсивности спектров вынужденного комбинированного рассеивания ряда характерных длин волн функциональных групп нефтепродуктов, а с целью коррекции полученных результатов от влияния мутности сравнивается интенсивность спектров комбинированного рассеивания нефтепродуктов с интенсивностью спектра комбинационного рассеивания воды в емкости для анализа.

Данные признаки являются существенными для решения задачи изобретения, т.к. непрерывное поступление жидкости в емкость для анализа позволяет практически постоянно иметь информацию о содержании нефтепродуктов в воде. Просвечивание анализируемой жидкости монохроматическим когерентным источником излучения позволяет выделить узкие полосы комбинационного рассеивания ряда характерных длин волн функциональных групп нефтепродуктов и воды, которые определяются по формуле

где λ_кр длина волны комбинационного рассеивания;
λ_из длина волны источника излучения;
λ_ик длина волны инфракрасного поглощения функциональной группы нефтепродуктов.

Определение концентрации нефтепродуктов по интенсивности спектров комбинационного рассеивания позволяет проведение анализа сделать непосредственно в водном образце, без операции экстрагирования, т.к. измерение проводится в области спектра, оптически прозрачном для воды, в то время как измерение инфракрасного поглощения нефтепродуктов на длине волны 2926 см^-1 непосредственно в воде невозможно из-за полного поглощения водой этого излучения. Сравнение интенсивности спектров комбинационного рассеивания нефтепродуктов и спектра комбинационного рассеивания воды необходимо для коррекции результатов измерения от влияния мутности.

Способ определения содержания нефтепродуктов в воде реализуется на предлагаемом устройстве, структурная схема которого представлена на чертеже.

Устройство содержит источник излучения 1, выполненный в виде неодимового лазера на основе алюминий-иттриевого граната, выход излучения которого оптически сопряжен с удвоителем частоты 2. На оптической оси излучения расположены фокусирующие линзы 3 и 4, между которыми находится емкость для анализа 5, выполненная в виде трубопровода, корпус которого снабжен двумя оптически прозрачными и расположенными напротив друг друга окнами 6 и 7, а также спектроанализатор 8 выполненный в виде корпуса, стенки которого снабжены входной 9 и выходными 10 щелями. Внутри корпуса спектроанализатора установлены два плоских зеркала 11 и 12 и вогнутая дифракционная решетка 13. Выходные щели 10 соединены посредством волоконно-оптических световодов 14 с двумя фотоприемниками 15 и 16, электрически связанными с усилителем 17, аналого-цифровым преобразователем 18 и электронно-вычислительной машиной 19.

Способ определения содержания нефтепродуктов в воде реализуется на данном устройстве следующим образом.

Исследуемая жидкость поступает непрерывным потоком в емкость для анализа 5, например, с помощью автоматического пробоотборника (не показан). Излучение источника 1 с длиной волны 1,064 мкм, проходя через удвоитель частоты 2, преобразуется в длину волны 0,532 мкм и попадает на линзу 3, которая фокусирует излучение через окно 6 в центральную часть емкости 5, обеспечивая высокую энергетическую облученность пробы, тем самым вызывая вынужденное комбинационное рассеивание функциональных групп нефтепродуктов и воды, затем излучение расходящимся пучком через окно 7 емкости 5 попадает на линзу 4, которая фокусирует его на входную щель 9 стеклоанализатора 8. Пройдя щель 9, пучок снова становится расходящимся, отклоняется плоским зеркалом 11 и попадает на вогнутую дифракционную решетку 13, которая разлагает его в спектр, фокусирует составляющие спектра отклоняющее плоское зеркало 12 на выходные щели 10 спектроанализатора 8. Выходные щели 10, соответствующие спектрам комбинационного рассеивания ряда функциональных групп нефтепродуктов, через световоды 14 передают излучение на фотоприемник 15, который измеряет суммарную интенсивность излучения спектров комбинационного рассеивания нефтепродукта. А щель, соответствующая спектру комбинационного рассеивания воды, передает излучение на фотоприемник 16, измеряющий спектр комбинационного рассеивания воды. Сигналы от фотоприемников 15 и 16 усиливаются усилителем 17, преобразуются в цифровой сигнал аналого-цифровым преобразователем 18 и поступают на ЭВМ 19, которая по заранее заложенной программе обрабатывает показания сигналов и определяет количественное содержание нефтепродуктов в воде. Причем интенсивность спектра комбинационного рассеивания воды используется как нормализующий фактор, учитывающий изменение мутности пробы и фон внутри спектроанализатора.

Данный способ определения содержания нефтепродуктов в воде и устройство для его осуществления позволяют по сравнению с прототипом упростить конструкцию прибора, вследствие отсутствия узла подготовки пробы, квантования и детектирования сигнала, расширить его технологические возможности за счет обеспечения непрерывности контроля и сокращения времени анализа.

Использование: изобретение относится к измерительной технике и может быть применено в различных отраслях народного хозяйства, в частности в нефтехимической промышленности для контроля за содержанием нефтепродуктов в сточных водах. Сущность изобретения: перемещение жидкости в емкость для анализа осуществляется непрерывным потоком, просвечивание ее проводится монохроматическим когерентным источником излучения в диапазоне длин волн от 0,2 до 1,1 мкм, обеспечивается фокусировка излучения в центральной части емкости для анализа с энергетической облученностью от 10¹⁰ до 10¹⁴ Вт/м². Определение количества нефтепродуктов в воде осуществляется по суммарной интенсивности спектров вынужденного комбинационного рассеивания ряда характерных длин волн функциональных групп нефтепродуктов. 2 с.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ определения содержания нефтепродуктов в воде, включающий помещение исследуемой жидкости в емкость для анализа, просвечивание ее источником излучения с последующим определением количества нефтепродуктов по изменению интенсивности светового потока и сравнению ее с фоном, отличающийся тем, что помещение исследуемой жидкости в емкость для анализа осуществляют непрерывным потоком, просвечивание проводят монохроматическим когерентным источником излучения в диапазоне длин волн 0,2 1,1 мкм и обеспечением фокусировки излучения в центральной части емкости для анализа с энергетической облученностью 10^1 0 10^1 4 Вт/м² с последующим определением количества нефтепродуктов по суммарной интенсивности спектров вынужденного комбинационного рассеивания ряда характерных длин волн функциональных групп нефтепродуктов и сравнением их с интенсивностью спектра комбинационного рассеивания воды, при этом определение осуществляют в области спектра, оптически прозрачном для воды. 2. Устройство для определения содержания нефтепродуктов в воде, содержащее источник излучения с оптической схемой фокусировки, емкость для анализа и оптико-электронную схему обработки выходного сигнала, отличающееся тем, что источник излучения выполнен в виде неодимового лазера на основе алюминий-иттриевого граната, выход излучения которого оптически сопряжен с удвоителем частоты, емкость для анализа выполнена в виде участка трубопровода, корпус которого снабжен двумя оптически прозрачными и расположенными напротив друг друга окнами, а оптоэлектронная схема обработки выполнена в виде спектроанализатора, выходы которого соединены посредством волоконно-оптических световодов по крайней мере с двумя фотоприемными устройствами, электрически соединенными с устройствами обработки сигнала и ЭВМ, при этом спектроанализатор содержит вогнутую дифракционную решетку, оптически сопряженную посредством двух плоских зеркал с входом и выходами спектроанализатора в виде щелей, расположенных в плоскости спектра излучения.