СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ПОМУТНЕНИЯ ДИЗЕЛЬНОГО ТОПЛИВА Российский патент 1994 года по МПК G01N33/22 

Изобретение относится к химмотологии, а именно к способам контроля температуры помутнения топлив и может быть использовано при решении вопросов эксплуатации техники при отрицательных температурах, при заводском контроле качества, приеме топлив на нефтебазах и в научно-исследовательской работе.

Известен способ определения температуры помутнения дизельных топлив, выбранный в качестве прототипа, заключающийся в охлаждении пробы топлива в пробирке с двойными стенками, помещенной в охлаждающую смесь и определении температуры, при которой в топливе визуального наблюдения появляется муть (1).

Недостатками способа-прототипа являются большая продолжительность анализа (более 120 минут), сложность аппаратурного оформления (прибор ЛТЗ, термостат, баллон с углекислотой, прибор с зеркальным отражением света, устройство для отбора и содержания углекислоты, штатив, др. ), необходимость использования дорогостоящих приборов и большого количества реактивов. Для заполнения сосуда Дьюара требуется 3 л спирта этилового денатурированного или регенерированного, при этом безвозвратные потери составляют 50 см³ на одно определение температуры помутнения топлив, требуется большое количество углекислоты).

Кроме того, этот способ не может быть использован в полевых условиях, а для точного, надежного определения температуры помутнения требуется навык лаборанта, проводящего анализ.

Цель изобретения - удешевление, упрощение способа и сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом, включающим отбор пробы топлива, при этом измеряют оптическую плотность топлива, пропускают его через слой силикагеля, измеряют повторно оптическую плотность, а температуру помутнения определяют по следующей зависимости.

Х = К (D₁ - D₂) - 54,4, где Х - температура помутнения дизельного топлива, ^оС;
К - коэффициент, равный значению тангенса угла наклона прямой по отношению к оси абсцисс;
D₁, D₂ - соответственно значение оптической плотности до и после пропускания через селикагель;
54,4 - эмпирический коэффициент, соответствующий нулевому значению разности оптических плотностей.

Предлагаемый способ отличается от прототипа следующим:
измеряют оптическую плотность топлива и пропускают его через слой силикагеля;
измеряют повторно оптическую плотность, а температуру помутнения определяют по следующей зависимости
Х = К (D₁ - D₂) - 54,4.

Эти признаки являются существенными для достижения цели изобретения. Существующий способ определения температуры помутнения не дает надежного результата, требует большого навыка у проводящего анализ лаборанта, так как температура помутнения определяется визуально, а это приводит к большим расхождениям значений данного показателя у лаборантов при проведении повторных определений.

Поэтому в заявленном способе взамен визуального определения температуры помутнения нами использовано измерение характерного параметра, в качестве которого была выбрана оптическая плотность. Как известно, температура помутнения зависит от содержания в топливе воды, тугоплавких соединений (ТПС) и высокозастывающих продуктов окисления (ВЗПО). При этом, чем выше содержание ТПС и ВЗПО, тем выше температура помутнения и тем выше величина оптической плотности топлива.

Объем топлива пропускают через силикагель, при этом на силикагеле адсорбируется вода, ТПС и ВЗПО, которые оказывают непосредственное влияние на величину температуры помутнения. В результате адсорбции цвет силикагеля изменяется, т. е. приобретает окраску от белого до светло-желтого цвета. В ходе экспериментального исследования было установлено, что интенсивность окраски силикагеля зависит от количества ВЗПО, ТПС в топливе, т. е. чем больше топливо содержит ВЗПО, тем выше его температура помутнения, тем интенсивнее окраска силикагеля. В качестве адсорбента использовали силикагель марки МСК. Он дает возможность получить стабильнве результаты, хорошо поглощает ВЗПО, ТПС и воду.

После пропускания топлива через силикагель измеряют повторно его оптическую плотность. Такой подход позволяет установить изменение величины оптической плотности в зависимости только от наличия ВЗПО, ТПС, непосредственно влияющих на температуру помутнения. Температуру помутнения определяет по формуле
Х = К (D₁ - D₂) - 54,4.

Данная формула получена в ходе экспериментальных исследований. Таким образом, авторами впервые установлена зависимость температуры помутнения дизельных топлив от разности оптических плотностей до и после пропускания через силикагель.

Актуальность создания такого способа связана с необходимостью оперативного контроля температуры помутнения дизельного топлива. В настоящее время по прототипу для определения температуры помутнения топлив затрачивается более 120 мин времени. Разработка нового способа, кроме того, связана с необходимостью упрощения и удешевления способа, так как ныне затрачиваются огромные средства для осуществления существующего способа. Температура помутнения является важным показателем качества, характеризующим вязкостно-температурные свойства и в конечном итоге определяет прокачиваемость топлив в различных условиях при отрицательных температурах. Прекращение подачи топлива на доли секунды приводит к остановке двигателя (остановке наземной дизельной техники). Острую необходимость в оперативном способе определения температуры помутнения испытывает народное хозяйство страны, в том числе организации, эксплуатирующие различную технику.

Таким образом, все признаки, указанные в формуле изобретения, необходимы в совокупности для достижения цели изобретения.

Способ осуществляется следующим образом.

Берут пробу дизельного топлива. Замеряют оптическую плотность пробы (D₁). В фильтровальную воронку ПОР-100 насыпают 10±0,1 г силикагеля МСК, взятого мерником с последующим выравниванием его поверхностного слоя. На слой силикагеля накладывают фильтровальную бумагу. Пропускают пробу через силикагель и повторно замеряют оптическую плотность топлива (D₂). Температуру помутнения определяют по формуле
Х = К (D₁ - D₂) - 54,4.

При этом К = 123, который получен экспериментальным путем.

П р и м е р . Взяли пробу (20 см³) дизельного топлива марки 3-0,2 минус 35 ГОСТ 305-82. Замерили оптическую плотность пробы (D₁). Измерения проводили на КФК-2 с использованием кюветы с толщиной слоя, поглощающего свет 30 мм при длине волны 440 нм.

В качестве раствора сравнения использовали дистиллированную воду. Затем в фильтровальную воронку ПОР-100 насыпали 10±0,1 г силикагеля МСК, взятого мерником (оптимальное количество силикагеля на 20 см³ топлива установлено опытным путем) с последующим выравниванием его поверхностного слоя. На слой силикагеля накладывали фильтровальную бумагу. Пропускали пробу через силикагель и повторно замеряли оптическую плотность (D₂). Температуру помутнения определяли по формуле
Х = К (D₁ - D₂) - 54,4
При этом К = 123, который получен экспериментальным путем.

Для проверки предлагаемого способа взяли образцы топлив с различной температурой помутнения. Определили температуру помутнения в соответствии с методикой, описанной выше. Параллельно проводили определение температуры помутнения этих образцов способом-прототипом. Затем сравнивали данные, полученные предлагаемым способом и способом-прототипом.

Результаты исследования приведены в табл. 1.

Как видно, данные, полученные предлагаемым способом, близки по результатам к стандартному методу (прототипу) и отличаются на 1^оС, что является вполне нормальным, так как по стандартному способу (прототипу) допускаемые расхождения между параллельными определениями составляют до 3^оС. Применение предлагаемого изобретения позволяет сократить время анализа от 14 до 18 раз. Данные, подтверждающие сокращение времени анализа заявляемым способом по сравнению с прототипом, приведены в табл. 2.

Кроме того, использование предлагаемого способа позволяет упростить приборное оформление способа (см. табл. 3).

Из табл. 3 видно, что для осуществления заявляемого способа требуется прибор, несколько единиц (малых размеров) стеклянной посуды и 1 реактив. Существенным вкладом заявляемого способа является удешевление процесса определения температуры помутнения. Экономический эффект от использования заявляемого способа по сравнению с прототипом оценивали только по расходуемым материалам (цена на реактивы в (3)), по затратам электроэнергии и труда лаборанта (см. табл. 4)
Как видно из табл. 4, определение температуры помутнения только на 100 образцов заявляемым способом обходится в 16,5 раз дешевле по сравнению с прототипом. При этом необходимо отметить, если подсчитать затраты на приборы и посуду для способа-прототипа, то расходы на его проведение существенно вырастут, следовательно экономический эффект заявляемого способа увеличивается. Кроме того, для многих организаций углекислота является дефицитным материалом и ее, как правило, получают в баллонах с различных заводов. На подвоз углекислоты также затрачивается значительное количество финансовых средств (оплата транспорта). Из вышеизложенного материала видно, что технико-экономический эффект заявляемого способа заключается в сокращении времени анализа в 14. . . 18 раз, удешевлении способа за счет сокращения количества приборного оборудования. Предлагаемый способ очень прост и может быть освоен малоквалифицированным лаборантом. В таком способе очень нуждаются автопредприятия, организации, эксплуатирующие технику и нефтебазы, осуществляющие хранение топлива. (56) Итинская Н. И. Топливо, смазочные материалы и технические жидкости М, 1969, с. 330-331.

Использование: эксплуатация техники при отрицательных температурах, заводской контроль качества топлив, прием топлив на нефтебазах. Сущность изобретения: отбирают удельный объем топлива. Измеряют его оптическую плотность. Пропускают через слой силикагеля. Повторно измеряют оптическую плотность. Температуру помутнения определяют по формуле: X=K(D₁-D₂)-54,4, где X - температура помутнения дизельного топлива, С, К - коэффициент, равный значению тангенса угла наклона прямой по отношению к оси абсцисс, D₁ и D₂ - соответственно значения оптической плотности до и после пропускания через силикагель, 54,4 - эмпирический коэффициент, соответствующий нулевому значению разности оптических плотностей. 4 табл.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ПОМУТНЕНИЯ ДИЗЕЛЬНОГО ТОПЛИВА, включающий отбор и обработку удельного объема топлива, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа, а также удешевления и упрощения способа, обработку топлива ведут измерением его оптической плотности с последующим пропусканием через слой силикагеля и повторным измерением оптической плотности и определением температуры помутнения X по формуле
X = K (D₁ - D₂) - 54,4,
где K - коэффициент, равный значению тангенса угла наклона прямой к оси абсцисс;
D₁ и D₂ - соответственно значение оптической плотности до и после пропускания через силикагель;
54,4 - эмпирический коэффициент, соответствующий нулевому значению разности оптических плотностей.