УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОДГОТОВКИ ВОДНЫХ ПРОБ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Российский патент 1997 года по МПК G01N1/44 

Изобретение относится к области промышленно-санитарной химии и может быть использовано для подготовки водных проб для проведения химического анализа содержания токсичных элементов в водных пробах.

Для определения содержания ионов металлов в растворах природных веществ необходима предварительная подготовка пробы, заключающаяся в разложении растворимых органических веществ и их комплексов с металлами.

Обычно используемые при химическом анализе способы подготовки водных проб с целью исключения мешающего влияния органических веществ заключаются в химическом окислении органических веществ сухим или мокрым способами (ГОСТ 26929-86. Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных элементов. 1986).

Известные способы подготовки пробы реализованы с помощью электроплитки бытовой, кварцевой чаши и электропечи в случае сухой минерализации проб и с помощью колбы Кьельдала и электроплитки бытовой в случае "мокрой" минерализации.

Недостатками этих способов и средств для их реализации являются большие затраты труда, длительное время подготовки пробы и невозможность автоматизации процесса подготовки пробы.

Известна "Установка для УФ-облучения" (Вода: контроль химической, бактериальной и радиационной безопасности по международным стандартам. Справочник под ред. С.А. Подлепы, М. МП "Геликон", 1992, с. 123), содержащая пробирку для пробы, лампу УФ-излучения, помещенную в пробирку с пробой.

Данная конструкция обладает ограниченными технологическими возможностями из-за подготовки в процессе только одной пробы.

Кроме того, такая конструкция не обеспечивает необходимый температурный режим для проведения подготовки водной пробы.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому устройству является "Анализатор вольтамперометрический с УФ-облучением проб" (Приложение 1. Рекламный лист НПП ТЕХНОАНАЛИТ, Томский Политехнический Университет), содержащий электрохимические ячейки для анализа пробы и расположенную над ними лампу Уф-излучения.

Однако, использование лампы небольшой мощности (до 150 Вт) и расположение лампы УФ-излучения в данной конструкции не обеспечивает температурный режим и интенсивность УФ-излучения, необходимые для полноты и скорости разложения органических веществ в пробе.

Кроме того, сочетание источника УФ-излучения для аналита с компьютерным комплексом вызывает необходимость работы без вытяжного шкафа, в результате чего, выделение токсичного озона оказывается вредное влияние на организм оператора, а открытое излучение лампы УФ-излучения воздействует на кожу и особенно глаза оператора.

Задача изобретения состоит в создании устройства для подготовки водных проб для химического анализа, позволяющего автоматизировать процесс и сократить время подготовки пробы за счет увеличения мощности лампы УФ-излучения и обеспечения температурного режима, необходимого для полноты и скорости разложения органических веществ в водной пробе УФ-излучения.

Поставленная задача решается тем, что устройство для подготовки водных проб для химического анализа, содержащее лампу УФ-излучения и набор вертикально установленных пробирок для пробы, снабжено блоком управления температурным режимом, реактором и блоком питания, состоящим из таймера, последовательно соединенного с узлом питания и узла запуска, параллельно включенного с лампой УФ-излучения, расположенной горизонтально в реакторе между двумя рядами кварцевых пробирок для проб с фторопластовыми крышками на них, при этом пробирки установлены в ячейках полого призматического корпуса реактора, в котором размещены также вентилятор, подключенный к выходу блока управления температурным режимом и термодатчик, соединенный с входом блока управления температурным режимом, а лампа УФ-излучения подключена также одним выводом к таймеру, а другим выводом соединена с узлом питания.

Поставленная задача решается также тем, что блок управления температурным режимом содержит транзистор, коллектор которого соединен одновременно с анодом тиристора и положительным выводом выпрямительного блока, отрицательный вывод которого является общим выводом блока управления температурным режимом и соединен с одним из выводов терморезистора и с одним из контактов выключателя принудительного охлаждения, катод тиристора соединен с общим выводом блока управления температурным режимом, управляющий электрод тиристора соединен через первый резистор с эмиттером транзистора, база которого через первый конденсатор подключена к общему выводу, а через второй резистор соединена с выходом первого элемента И-НЕ, входы которого соединены с выходом второго элемента И-НЕ и через третий резистор соединены с входами третьего элемента И-НЕ, выход которого соединен с входами второго элемента И-НЕ и через четвертый резистор соединен одновременно с вторым выходом терморезистора, вторым контактом выключателя принудительного охлаждения и с вторым конденсатором, другой вывод которого соединен с общим выводом, четвертый резистор соединен также через пятый резистор с шестым резистором, средний вывод которого объединен с вторым его выводом и соединен с положительным выводом электролитического конденсатора и с анодом стабилитрона, а также через седьмой резистор с катодом диода и является одновременно положительным выводом питания элементов И-НЕ, анод диода является одним из выходов блока управления температурным режимом и соединен с выводов вентилятора, катод стабилитрона и отрицательный вывод электролитического конденсатора соединены с общим выводом, который является одновременно отрицательным входом питания элементов И-НЕ.

Поставленная задача решается также и тем, что узел запуска блока питания выполнен в виде цепочки из последовательно соединенных конденсатора и стартера, второй вывод которого соединен одновременно с одним из выводов лампы УФ-излучения и выходом таймера и является одним из входов сетевого напряжения, а другой вывод конденсатора соединен с вторым выводом лампы УФ-излучения и соединен с резистором и конденсатором узла питания, другие выводы резистора и конденсатора узла питания соединены между собой и подключены к конденсаторному электроду лампы УФ-излучения, а также к выходу таймера, другой вход которого соединен с соответствующим входом сетевого напряжения, к которому подключен один из выводов вентилятора и соответствующий вход блока управления температурным режимом.

Новым является использование в устройстве блока управления температурным режимом, блока питания и реактора с горизонтально расположенной в нем лампой УФ-излучения.

Эффективность разложения органических веществ возрастает с увеличением мощности УФ-излучения, эффективности использования и с увеличением температуры пробы.

Для увеличения степени поглощения лучистой энергии раствором, лампа УФ-излучения расположена в корпусе реактора таким образом, чтобы лучи падали на стенки пробирок под углом не менее 45^o, что снижает их отражение.

Повышение температуры пробы до значений близких к 100^oC вызывает нежелательное испарение и потерю пробы, а при температуре ниже 85^oC наблюдается недостаточная эффективность разложения. Поэтому оптимальный температурный режим для разложения органических веществ выбран в диапазоне 85 90^oC. Получить этот диапазон температуры можно, использовав лампу УФ-излучения большой мощности (- 1000 Вт), что позволяет создавать интенсивный поток световой энергии требуемого ультрафиолетового диапазона (200 250 ма) и одновременно поток тепловой энергии, позволяющей повышение температуры пробы. Однако применение лампы такой мощности требует использования объемного дросселя, приводящего к значительному увеличению размеров и массы блока питания и устройства в целом, а также снижает его надежность.

Предложенная схема блока питания позволила заменить дроссель, использовав в качестве реактивного токоограничивающего сопротивления металлобумажный конденсатор.

Эта замена дросселя конденсатором позволила значительно снизить вес, габариты устройства, его себестоимость и повысить его надежность, так как конденсатор представляет собой практически идеальную емкость, т.е. реактивное сопротивление без активной составляющей, поэтому в процессе работы устройства снижаются потери мощности и увеличиваются долговечность и надежность работы электрической схемы и устройства в целом.

Предложенная же схема блока управления температурным режимом в сочетании с программируемым таймером позволила осуществить контроль и поддержание заданного температурного режима, обеспечив тем самым автоматизированный процесс подготовки водной пробы в постоянном температурном режиме.

Кроме того, используемый реактор предложенной конструкции позволяет значительно увеличить количество пробирок для проб и осуществить одновременную подготовку всех проб, что приводит к повышению технологичности процесса.

На фиг. 1 изображен общий вид устройства; на фиг. 2 реактор, вид А-А на фиг. 1; на фиг. 3 электрическая схема устройства.

Устройство (фиг. 1, 2) содержит реактор 1, блок управления температурным режимом 2 и блок питания 3.

Реактор 1 (фиг. 1, 2) состоит из полого призматического корпуса 4 с двумя рядами ячеек для вертикального размещения в нем кварцевых пробирок 5 с фторопластовыми крышками 6 на пробирках, горизонтально расположенную между рядами пробирок 5 лампу 7 УФ-излучения, вентилятора 8 и термодатчика 9.

Блок питания 3 содержит узел запуска 10, включенный с лампой 7 УФ-излучения, узел питания 11, последовательно соединенный с таймером 12, второй вывод таймера 12 соединен с узлом запуска 10 и одним из выводов лампы 7 УФ-излучения, другой вывод которой соединен с узлом питания 11. Клеммы сети питания обозначены цифрой 13.

Устройство (фиг. 3) содержит узел запуска, выполненный в виде цепочки из последовательно соединенных конденсатора 14 и стартера 15, второй вывод которого соединен одновременно с одним из выводов лампы 7 УФ-излучения (фиг. 1), общим выводом таймера 12 (фиг. 1) и является одним из входов сетевого напряжения. Другой вывод конденсатора 14 соединен с другим выводом лампы 7 УФ-излучения и резистором 16 и конденсатором 17 узла питания 11, другие выводы резистора 16 и конденсатора 17 соединены между собой и подключены к конденсаторному электроду лампы 7 УФ-излучения, а также с выходом таймера 12, другой вход которого соединен с соответствующим входом сетевого напряжения, к которому подключен один из выводов вентилятора 8 и соответствующий вход блока управления температурного режима 2. Другой вход вентилятора 8 соединен с выходом блока управления температурным режимом 2 (фиг. 1).

Блок управления температурным режимом 2 содержит (фиг. 3) транзистор 18, коллектор которого соединен с анодом тиристора 19 и положительным выводом выпрямительного блока 20, отрицательный вывод которого является общим выводом блока управления температурным режимом 2 и соединен с одним из выводов терморезистора 9 /термодатчика/. Катод тиристора 19 соединен с общим выводом, а управляющий электрод тиристора 19 соединен через первый резистор 21 с эмиттером транзистора 18, база которого через первый конденсатор 22 подключена к общему выводу, а через второй резистор 23 с выходом первого элемента И-НЕ 24, входы которого соединены с выходами второго элемента И-НЕ 25 и через третий резистор 26 с входами третьего элемента И-НЕ 27, выход которого соединен с входами второго элемента И-НЕ 25, а также через четвертый резистор 28 с вторым выводом терморезистора 9 и с вторым конденсатором 29, другой вывод которого соединен с общим выводом. Четвертый резистор 28 соединен также через пятый резистор 30 с шестым резистором 31, средний вывод которого объединен с вторым его выводом и подключены к положительному выводу электролитического конденсатор 32 и с анодом стабилитрона 33, а также через седьмой резистор 34 с катодом диода 35 и является одновременно положительным выводом питания элементов И-НЕ 24, 25, 27, а анод диода 35 является одним из выходов блока управления температурным режимом. Катод стабилитрона 33 и отрицательный вывод электролитического конденсатора 32 соединены с общим выводом блока управления температурным режимом, который является одновременно отрицательным входом питания элементов И-НЕ 24, 25 и 27.

Выключатель принудительного охлаждения 36, подключенный параллельно к терморезистору 9, соединен также с соответствующими выходами блока управления температурным режимом.

Устройство работает следующим образом.

Кварцевые пробирки 5, наполненные водными пробами с добавками соляной кислоты и перекиси водорода, устанавливают в ячейки, выполненные в корпусе 4 реактора 1. Кварцевые пробирки 5 закрываются фторопластовыми крышками 6. Задается время облучения пробы с помощью программируемого таймера 12. В качестве таймера 12 может быть использовано, например устройство JUMO (Германия) типа 8913-51-72. С включением таймера 12 начинается процесс УФ-облучения.

После запуска таймера 12 напряжение поступает через узел (элементы 16 и 17) (фиг. 3) на лампу 7 УФ-излучения, параллельно которой включен узел запуска (элементы 14 и 15) (фиг. 3). В случае, если лампа 7 не запускается, то на ней присутствует падение напряжения равное напряжению питания лампы, от которого включается узел запуска, обеспечивающий включение лампы 7. После включения лампы 7 падение напряжения на ней резко уменьшается (в 5 7 раз), что обеспечивает включение узла запуска 10 до конца цикла работы.

Во время работы лампа 7 (используется лампа типа ДРТ-1000 разрядная высокого давления, трубчатая) температура в реакторе 1 повышается за счет ее теплового излучения. При достижении нижнего порога рабочего диапазона температуры 85 90^o, сопротивление установленного терморезистора 9 (термодатчика) уменьшается настолько, что на выходе триггера Шмитта, выполненного на элементах 24, 25, 26, 27, и 28, появляется напряжение высокого уровня, которое открывает транзистор 18, который в свою очередь открывает тиристор 19, тем самым позволяя проходить переменному току через выпрямительный блок 20, обеспечивая включение вентилятора 8.

При падении температуры в реакторе 1 в результате работы вентилятора 8 происходит увеличение сопротивления терморезистора 9 и работа схемы происходит в обратном порядке. Таким образом, температура в реакторе 1 поддерживается в заданном диапазоне и лампа УФ-излучения работает в режиме с отсутствием перегрузок, обеспечивая тем самым постоянство интенсивности излучения.

По истечении заданного времени излучения таймер 12 отключается. Процесс подготовки водной пробы завершается.

Таким образом предполагаемое изобретение, снабженное реактором с горизонтально расположенной лампой УФ-излучения, блоком питания и блоком управления температурным режимом, которые обеспечивают запуск в работу лампы УФ-излучения и поддержания заданного температурного режима с помощью термодатчика, а также контроль за заданным временем облучения пробы, позволило автоматизировать процесс подготовки пробы, сократить время ее подготовки, а также трудоемкость процесса.

Изобретение относится к области промышленно-санитарной химии и может быть использовано для подготовки водных проб для проведения химического анализа содержания токсичных элементов в водных пробах. Сущность изобретения: устройство снабжено блоком управления температурным режимом, блоком питания и реактором с горизонтально расположенной в нем лампой УФ-излучения. 2 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Устройство для подготовки водных проб для химического анализа, содержащее лампу УФ-излучения и набор вертикально установленных пробирок для пробы, отличающееся тем, что оно снабжено блоком управления температурным режимом, реактором и блоком питания, состоящим из таймера, последовательно соединенного с узлом питания, и узла запуска, параллельно включенного с лампой УФ-излучения, расположенной горизонтально с реакторе между двумя рядами кварцевых пробирок для проб с фторопластовыми крышками на них, при этом пробирки установлены в ячейках полого призматического корпуса реактора, в котором размещены также вентилятор, подключенный к выходу блока управления температурным режимом, и термодатчик, соединенный с входом блока управления температурным режимом, а лампа УФ-излучения подключена также одним выводом к таймеру, а другим выводом соединена с узлом питания. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что блок управления температурным режимом содержит транзистор, коллектор которого соединен одновременно с анодом тиристора и положительным выводом выпрямительного блока, отрицательный вывод которого является общим выводом блока управления температурным режимом и соединен с одним из выводов терморезистора и с одним из контактов выключателя принудительного охлаждения, катод тиристора соединен с общим выводом блока управления температурным режимом, управляющий электрод тиристора через первый резистор с эмиттером транзистора, база которого через первый конденсатор подключена к общему выводу, а через второй резистор соединена с выходом первого элемента И НЕ, входы которого соединены с выходом второго элемента И НЕ и через третий резистор с входами третьего элемента И НЕ, выход которого соединен с входами второго элемента И НЕ и через четвертый резистор одновременно с вторым выводом терморезистора, вторым контактом выключателя принудительного охлаждения и вторым конденсатором, другой вывод которого соединен с общим выводом, четвертый резистор соединен также через пятый резистор с шестым резистором, средний вывод которого объединен с вторым его выводом и соединен с положительным выводом электролитического конденсатора и с анодом стабилитрона, а также через седьмой резистор с катодом диода и является одновременно положительным выводом питания элементов И НЕ, анод диода является одним из выходов блока управления температурным режимом и соединен с одним из выводов вентилятора, катод стабилитрона и отрицательный вывод электролитического конденсатора соединены с общим выводом, который является одновременно отрицательным входом питания элементов И НЕ. 3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что узел запуска блока питания выполнен в виде цепочки из последовательно соединенных конденсатора и стартера, второй вывод которого соединен одновременно с одним из выводов лампы УФ-излучения и выходом таймера и является одним из входов сетевого напряжения, а другой вывод конденсатора соединен с вторым выводом лампы УФ-излучения и с резистором и конденсатором узла питания, другие выводы резистора и конденсатора узла питания соединены между собой и подключены к конденсаторному электроду лампы УФ-излучения, а также к выходу таймера, другой вход которого соединен с соответствующим входом сетевого напряжения, к которому подключен один из выводов вентилятора и соответствующий вход блока управления температурным режимом.