ДИНАМИЧЕСКИЙ ТЕРМОВАКУУМНЫЙ СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ВЛАГОСОДЕРЖАНИЯ СЫПУЧИХ МАТЕРИАЛОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1998 года по МПК G01N25/56 

Изобретение относится к технике измерения влажности, в частности к термовакуумной влагометрии, и может быть использовано в различных отраслях для измерения влагосодержания сыпучих материалов.

Для оценки новизны и изобретательского уровня заявленного способа рассмотрим ряд известных средств аналогичного назначения.

Известен способ контроля теплофизических характеристик капиллярно-пористых материалов путем введения теплового импульса, замера температуры в точке на заданном расстоянии от источника нагрева на теплоизолированной поверхности материалов [1].

Недостатком аналога является низкая точность и большое время измерений.

Одним из наиболее эффективных и перспективных способов измерения влагосодержания сыпучих материалов является термовакуумный метод, основанный на поглощении тепла при испарении воды из тонкого слоя материал в замкнутом объеме при вакуумировании.

Известен термовакуумный метод измерения влагосодержания сыпучих материалов, включающий размещение образца и материала в замкнутом объеме, вакуумирование этого объема и измерение изменения температуры образца материала до времени, когда кривая изменения температуры достигает ярко выраженного экстремума, величина которого пропорциональна начальному влагосодержанию материала [2].

Недостатками данного решения, принятого за прототип, являются следующие:
время измерения составляет несколько минут, что приводит к появлению аддитивных и мультипликативных погрешностей, ввиду нестабильных характеристик вакуумного насоса и др. элементов;
в случае достаточно большого содержания влаги в образце за период измерений происходит самозамерзание воды, что препятствует дальнейшим измерениям;
длительное время измерения влечет за собой также охлаждение измерительной ячейки (стенок измерительной вакуумной камеры), что изменяет условия теплообмена и вносит значительную погрешность в результат измерений.

Для оценки новизны заявленного устройства рассмотрим ряд известных средств аналогичного назначения.

Известно устройство для измерения влажности, содержащее измерительный мост с термочувствительным элементом, находящимся в вакуумной камере, выход моста связан со следящей системой и входом усилителя, выход которого подключен к схеме регистрации экстремума, причем устройство дополнительно снабжено последовательной цепью из дифференциального усилителя, усилителя мощности и нагревателя дополнительным потенциометром датчиком температуры стенок вакуумной камеры [3].

Недостатком данного устройства, принятого нами за прототип, является низкая точность измерений, обусловленная тем, что в процессе вакуумирования образца при измерениях по вышеописанному способу, в результат измерений вносится ряд существенных погрешностей, связанных с изменениями коэффициента теплоотдачи, изменением температуры элементов измерительной ячейки, колебаний давления, влияния адиабатного расширения воздуха и других факторов, имеющих непостоянный во времени, либо случайный характер. Указанные недостатки снижают точность измерений, увеличивают время измерений, сужают область возможного использования данных технических средств.

Задачей изобретения является расширение функциональных возможностей термовакуумного способа измерения влагосодержания путем увеличения его точности, снижения времени и расширения диапазона измерений.

Сущность одного из самостоятельных объектов изобретения выражается в следующей совокупности существенных признаков, достаточной для достижения указанного выше технического результата.

Динамический термовакуумный способ измерения влагосодержания сыпучих материалов, включающий размещение образца материала в замкнутом объеме, вакуумирование этого объема и измерение температуры образца, заключается в том, что осуществляют многократные измерения измерения температуры образца на начальном участке кривой изменения температуры, запоминают эти значения в оперативной памяти, затем определяют асимптотический уровень кривой изменения температуры образца, имеющей вид

где
Q(t) - функция изменения температуры, К;
b - коэффициент, характеризующий полноту извлечения влаги;
r - теплота парообразования, Дж/кг;
U₀ - начальное влагосодержание, %;
С - удельная теплоемкость материала, Дж/кг•К;
α_и - параметр, характеризующий скорость десорбции влаги в вакууме, с^-1;
t - время измерения, с;
t' - время начала процесса интенсивного испарения влаги из образца материала, с,
после чего, используя измеренные ранее значения измерений температуры образца по формулам регрессионного анализа определяют значение параметра α_и , характеризующего скорость десорбции влаги в вакууме и значение коэффициента , по величине которого судят о начальном влагосодержании материала.

Сущность другого самостоятельного объекта изобретения выражается в следующей совокупности существенных признаков, достаточной для достижения указанного выше технического результата.

Устройство для измерения влагосодержания сыпучих материалов, содержащее измерительную ячейку, включающую вакуумную камеру с кюветой для размещения образца материала, снабженной датчиком температуры образца, вакуумный насос с дистанционным выключателем, клапан впуска воздуха после окончания процесса измерений, а также измерительный блок, включающий измерительный мост, входом соединенный с выходом датчика, а выходом - с усилителем, отличается тем, что измерительный блок дополнительно снабжен электронной вычислительной машиной и аналого-цифровым преобразователем, к входам которого подключен выход усилителя, при этом выход аналого-цифрового преобразователя подключен к входу электронной вычислительной машины, выходы которой соединены с входами усилителя аналого-цифрового преобразователя, дистанционного выключателя вакуумного насоса и клапана впуска воздуха. Кювета устройства может быть снабжена съемной крышкой, выполненной из теплоизоляционного материала и снабженной совокупностью отверстий.

Непосредственный технический результат, который может быть получен при реализации заявленных совокупностей признаков заключается в том, что в процессе измерений в качестве информативного параметра используется параметр, характеризующий скорость десорбции влаги в вакууме, и стоящий в показателе экспоненты уравнения термограммы образца. Это позволяет немедленно вычислить асимптотический уровень этой термограммы, а затем после несложных расчетов по известным методам и величину начальной влажности материала.

Данный технический результат не является следствием известных свойств, проявляемых рядом порознь известных из других объектов техники признаков, таких как многократные измерения, вычислительные процессы в измерительном блоке, а является свойством только всех заявленных в самостоятельных пунктах формулы совокупностей признаков, в том числе таких полностью новых признаков, как выбор времени измерений, их характер и расчетное выражение в способе, состав, взаимосвязь и взаимодействие элементов измерительного блока в устройстве. Получение упомянутого технического результата обеспечивает появление у объекта изобретения в целом ряда новых полезных свойств, а именно:
снижение времени измерений;
возможность измерения влагосодержания любых сыпучих веществ независимо от величины энергетической связи веществ с водой;
отсутствие погрешностей, связанных с изменением температуры стенок вакуумной камеры, а также с конвективным и лучистым теплообменом.

Указанное позволяет признать заявленное техническое решение соответствующим критерию "изобретательский уровень".

На фиг. 1 представлены термограммы образца материала; на фиг. 2 - разрез по измерительной ячейки; на фиг. 3 - блок-схема устройства.

Измерительная ячейка содержит вакуумную камеру 1, в которой размещена кювета 2 с засыпкой образца исследуемого материала. Дном кюветы 2 служит плоский термодатчик 3 температуры образца. Кювета 2 установлена на подставке 4 из теплоизоляционного материала, а сверху накрыта съемной крышкой 5 из теплоизоляционного материала со сквозными отверстиями. Устройство также содержит вакуумный насос 6 с дистанционным выключателем 7, клапан впуска воздуха 8. Измерительный блок содержит электронную вычислительную машину 9, измерительный мост 10, усилитель сигнала 11 и аналого-цифровой преобразователь 12.

Способ реализуют следующим образом.

Пробу исследуемого материала засыпают в кювету 2, в дно которой вмонтирован датчик температуры 3, закрывают крышкой 5 из теплоизоляционного материала с отверстиями и помещают в вакуумную камеру 1. Камеру закрывают и с помощью вакуумного насоса 6 откачивают из нее воздух и пары воды.

Вследствие разрежения с некоторого момента времени t' происходит интенсивное испарение влаги из пробы материала, при этом температура пробы понижается. Выражение, описывающее изменение температуры пробы (термограмма), на начальном участке имеет вид

Измерения изменения температуры проводятся, начиная с момента t>t', с некоторым шагом временного сканирования. Далее по формулам регрессивного анализа определяют значение параметра α_и , характеризующего скорость десорбции влаги в вакууме и значение коэффициента

В связи с тем, что найденный коэффициент прямо пропорционален начальной влажности материала U₀, то, зная его по градуировочной характеристике, которая заранее определяется для исследуемого материала, можно найти значение начального влагосодержания U₀.

Устройство работает следующим образом.

Кювету 2 с пробой помещают в вакуумную камеру 1, из которой откачивают воздух и пары воды. При этом начинает происходить интенсивная десорбция влаги из пробы, в результате чего температура пробы понижается. Сигнал термодатчика 3, прямо пропорциональный изменению температуры пробы, через измерительный мост 10 передается на усилитель 11 и далее на аналого-цифровой преобразователь 12.

После преобразования сигнал передается на ЭВМ 9, где происходит обработка результатов измерений и вывод результатов вычисления на дисплей. После окончания измерений управляющие сигналы от ЭВМ 9 поступают на дистанционный выключатель 7 вакуумного насоса 6 и выключают насос, а также на клапан 8, который осуществляет разгерметизацию вакуумной камеры 1. После этого кювету 2 освобождают от пробы и устройство приходит в исходное состояние.

Возможность промышленного применения заявленного технического решения подтверждается результатами испытаний опытного образца заявленного устройства, изготовленного заявителем и подтвердившего возможность достижения высоких технических и эксплуатационных характеристик.

Использование заявленного решения по сравнению со всеми известными средствами аналогичного назначения обеспечивает следующие преимущества:
повышение точности и расширение диапазона измерений;
уменьшение времени измерений;
обеспечение возможности производства измерений влагосодержания более широкого спектра сыпучих материалов.

Использование: для измерения влагосодержания сыпучих материалов. Сущность: образец материала помещают в замкнутый объем, вакуумируют его и многократно измеряют изменения температуры образца, на начальном участке кривой изменения температуры во времени. Определяют асимптотический уровень термограммы и по формулам регрессионного анализа определяют начальное влагосодержание материала. Устройство для измерения влагосодержания сыпучих материалов содержит вакуумную камеру и кювету с датчиком температуры, вакуумный насос с дистанционным выключателем и измерительный блок. Измерительный блок оснащен электронно-вычислительной машиной. 2 с. и 1 з.п.ф-лы, 3 ил.

1. Динамический термовакуумный способ измерения влагосодержания сыпучих материалов, включающий размещение образца материала в замкнутом объеме, вакуумирование этого объема и измерение температуры образца, отличающийся тем, что осуществляют многократные измерения изменения температуры образца на начальном участке кривой изменения температуры, запоминают эти значения в оперативной памяти, затем определяют асимптотический уровень кривой изменения температуры образца, имеющей вид

где Q(t) - функция изменения температуры, К;
b - коэффициент, характеризующий полноту извлечения влаги;
r - теплота парообразования, Дж/кг;
U₀ - начальное влагосодержание, %;
C - удельная теплоемкость материала, Дж/(кг•К);
α_и - параметр, характеризующий скорость десорбции влаги в вакууме, с^-1;
t - время измерения, с;
t¹ - время начала процесса интенсивного испарения влаги из образца материала, с,
после чего, используя измеренные ранее значения изменений температуры образца по формулам регрессионного анализа, определяют значение параметра α_и и значение коэффициента (b•r•U₀)/C, по величине которого судят о начальном влагосодержании материала. 2. Устройство для измерения влагосодержания сыпучих материалов, содержащее измерительную ячейку, состоящую из вакуумной камеры и кюветы с датчиком температуры для размещения образца, вакуумный насос с дистанционным выключателем, клапан впуска воздуха в камеру, а также измерительный блок, включающий измерительный мост, вход которого соединен с выходом датчика температуры, а выход - с усилителем, отличающееся тем, что измерительный блок дополнительно содержит электронную вычислительную машину, связанную с выходом аналого-цифрового преобразователя, вход которого соединен с выходом усилителя, при этом выходы электронной вычислительной машины соединены с входами дистанционного выключателя вакуумного насоса и клапана впуска воздуха. 3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что кювета снабжена съемной крышкой, выполненной из теплоизоляционного материала и снабженной совокупностью отверстий.