СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ ВОЛОКОН В ШЕРСТЬСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛАХ Российский патент 1997 года по МПК G01N21/71 

Изобретение относится к технической физике и предназначено для текстильной промышленности при количественном определении содержания синтетических волокон в шерстьсодержащих материалах (чесальные ленты, пряжа, ткани).

Известен способ количественного определения нитрона в шерстяной пряже [1] основанный на растворении шерстяного компонента в растворе, содержащем гипохлорит Na (1моль/м) и едкий натр (5г/л), или растворении нитрона в γ-бутиролактоне при 93^oC.

Недостатком этого способа является необходимость выполнения операций по подготовке пробы и анализу (очистка волокна от загрязнений экстракцией в диэтиловом эфире, сушка до постоянного веса), длительность самих процедур. Кроме того, диэтиловый эфир и g-бутиролактон, применяемый для растворения нитрона, огнеопасны, а хлорсодержащие щелочные смеси способны вызвать ожоги глаз и кожи.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ термолюминесцентного анализа материалов [2] согласно которому возбуждение люминесцентного свечения осуществляют за счет нагрева контролируемого образца, после чего его помещают в термостатированную светонепроницаемую камеру и измеряют термолюминесцентцию охлаждаемым фотоэлектронным умножителем.

Однако и этот способ является достаточно сложным, так как требует нагревательных устройств для нагрева образца, наличия термостатированной светонепроницаемой измерительной камеры и систем охлаждения фотоэлектронного умножителя. Кроме того, невысокая температура нагрева (не более 75^oC) при исследовании материалов с синтетическими волокнами обусловливает невысокую точность способа вследствие малой интенсивности возбужденного люминесцентного свечения контролируемого материала. При малой величине измерительного сигнала отклонение температуры нагрева контролируемого образца и измерительной камеры от температуры, при которой проводилась калибровка измерительного устройства, приводит к дополнительным изменениям измерительного сигнала на соизмеримую с ним величину, что снижает точность метода. Неопределенность временного интервала между началом люминесцентного свечения контролируемых образцов и временем его измерения также снижает точность измерения, что не позволяет обеспечить повторяемость результатов измерения контролируемого образца.

Задачей изобретения является получение технического результата, заключающегося в упрощении известного способа и повышения его точности.

Этот технический результат достигается за счет того, что поочередно воздействуют на образцы, один из которых содержит 100% шерстяных волокон, другой 100% синтетических волокон и контрольный образец из смеси синтетических и шерстяных волокон, импульсным излучением газоразрядной лампы и через фиксированное время, равное 5-10 мс, измеряют интенсивность возникающего в них люминесцентного послесвечения, а процентное содержание синтетических волокон в смеси определяют по следующей зависимости:

где
С_св процентное содержание синтетических волокон в контрольной образце;
I_см интенсивность люминесцентного послесвечения смеси волокон;
I_шв интенсивность люминесцентного послесвечения шерстяных волокон;
I_св интенсивность люминесцентного послесвечения синтетических волокон.

Длительность излучения газоразрядной лампы равно 0,1 0,5 мкс, а энергия излучения 20 50 Дж.

Использование в качестве источника возбуждения люминесцентного свечения материала импульсного излучения газоразрядной лампы с достаточной энергией излучения обеспечивает высокую интенсивность возбуждающего излучения за короткое время. В результате измеряемый сигнал значительно превышает уровень шумов фотоприемного устройства и отпадает необходимость в системе охлаждения измерительного устройства.

Использование результатов измерения интенсивности люминесцентного свечения эталонных образцов со 100-процентным содержанием синтетических волокон и шерсти в каждом обеспечивает относительность измерений, что исключает влияние внешних факторов и, в частности, отпадает необходимость в термостабилизации образцов в процессе измерения.

Проведение измерений интенсивности люминесцентного свечения образцов через точно фиксированное время обеспечивает повторяемость результатов измерения, т.е. уменьшение случайных погрешностей. Задержка по времени измерения результирующего сигнала на 5-10 мс резко снижает уровень помех от короткоживущей люминесценции материала измерительной камеры, различных примесей в контролируемом образце и, как результат, повышает точность измерений.

Применение импульсной газоразрядной лампы для возбуждения люминесцентного свечения образцов материала с длительностью импульса от 0,1 до 0,5 мкс и с энергией излучения от 20 до 50 Дж обеспечивает требуемую интенсивность люминесцентного свечения образцов без их разогревания, что оптимизирует процесс измерения за счет уменьшения случайных погрешностей.

Пример. Контролируется смесь для чесальной ленты, состоящая из 20% волокон нитрона и 80% шерстяных волокон.

В качестве источника, возбуждающего люминесцентное свечение, применяют каноновую лампу типа ИСШ-20 с энергией импульса излучения 20 Дж и длительностью импульса 0,1 мкс. Спектр излучения лежит в видимой области.

В примерах 2 и 3 даны варианты, в которых применяют ксеноновую лампу ИСШ-100.

В качестве прибора, регистрирующего люминесцентное послесвечение, используют неохлаждаемый фотоэлектронный умножитель типа ФЭУ-69.

Порция волокон нитрона (10 г) помещают в формирующую кассету со стеклами, прозрачными для видимого излучения. Кассету помещают между лампой и ФЭУ. После облучения образца через 5 мс проводят регистрацию возбужденного люминесцентного послесвечения посредством ФЭУ и определяют I_св= 83 в относительных единицах.

Затем эти же операции проводят с шерстяными волокнами, определяют I_шв= 9 и I_см= 23,6.

Вследствие разной степени интенсивностей люминесценции нитрона и натуральной шерсти при облучении образца из смеси нитрона и натуральной шерсти, интенсивность люминесценции образца из смеси волокон определяется суммарной величиной I_см.

I_см=C_свI_св+(1-C_св)I_шв,
где С_св доля синтетических волокон (нитрона) в смесовом образце.

Отсюда получаем, что процентное содержание синтетических волокон (нитрона) в смесовом образце определяется по формуле:
.

В результате проведенных экспериментальных исследований выявлена прямая пропорциональная зависимость между соотношением компонентов в смесовом образце и соотношением интенсивностей их люминесценции.

Для проверки достоверности способа проводились трехкратные измерения образцов. Подставляя значения параметров, входящих в формулу 1, получаем для примера 1 следующее:

C_св(фактическое) 20,1% (эталонное);
I_св среднее значение интенсивности люминесцентного послесвечения образца со 100%-ным содержанием синтетических волокон, например, нитрона;
I_см среднее значение интенсивности люминесцентного послесвечения контролируемого образца из смеси шерстяных и синтетических волокон;
C_св процентное содержание синтетических волокон (нитрона), в контролируемом образце по предлагаемому способу;
C_свф фактическое содержание синтетических волокон в контролируемом образце, определенное по известному способу, принятому за эталонный.

Из рассмотрения таблицы видно, что при указанных параметрах времени задержки и параметрах излучения лампы обеспечивается повторяемость величин интенсивности излучения лампы, обеспечивается повторяемость величин интенсивности люминесцентного свечения в пределах 2-5% при 3-кратном измерении образцов, что говорит о достоверности результатов замера.

Точность определения процентного содержания синтетических волокон (нитрона) по предложенному способу также достаточно высока (отклонение от известного способа не превышает 0,5%).

Таким образом, предложенный способ позволяет решить поставленную задачу, а именно, с достаточной точностью определить содержание синтетических волокон в смесях, содержащих шерсть, что позволяет оперативно корректировать процесс смешивания, получая в конечном итоге однородную по волокнистому составу готовую продукцию с заданным качеством. Это достаточно простой и неразрушающий способ контроля, исключающий при анализе использование пожароопасных токсичных веществ.

Использование: техническая физика и предназначено для текстильной промышленности. Сущность изобретения: технический результат достигается за счет того, что поочередно воздействуют на образцы, один из которых содержит 100% шерстяных волокон, другой - 100% синтетических волокон и контрольный образец из смеси синтетических и шерстяных волокон, импульсным излучением газоразрядной лампы и через фиксированное время, равное 5-10 мкс, измеряют интенсивность возникающего в них люминесцентного послесвечения. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ количественного определения содержания синтетических волокон в шерстьсодержащих материалах, включающий воздействие на материал, вызывающее его люминесцентное послесвечение, и измерение его интенсивности, отличающийся тем, что поочередно воздействуют на образцы, один из которых содержит 100% шерстяных волокон, другой 100% синтетических волокон, импульсным излучением газоразрядной лампы и через фиксированное время, равное 5 10 мс, измеряют интенсивность возникающего в них люминесцентного послесвечения, а процентное содержание синтетических волокон в смеси определяют по следующей зависимости:

где С_с в процентное содержание синтетических волокон в контрольном образце;
I_с м интенсивность люминесцентного послесвечения смеси волокон;
I_ш в интенсивность люминесцентного послесвечения шерстяных волокон;
I_с в интенсивность люминесцентного послесвечения синтетических волокон. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что длительность излучения газоразрядной лампы равна 0,1 0,5 мкс, а энергия излучения 20 50 Дж.