СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ СВЕРХПРОВОДЯЩИХ ПОКРЫТИЙ Российский патент 1997 года по МПК H01L39/24 

Изобретение относится к области технологии получения тонких ВТСП пленок YBaCuO методом лазерной абляции.

Одной из проблем при получении ВТСП пленок методом лазерной абляции является проблема получения гладкой поверхности, не содержащей каких-либо макроскопических включений типа застывших на поверхности пленки капель ВТСП материала, которые, осаждаясь на поверхности, делают ее шероховатой, вызывают различные нарушения, снижая в целом качество пленок. Это требование является исключительно важным при использовании фотолитографических методов при нанесении рисунка на поверхность.

В литературе описано несколько способов получения ВТСП пленок с гладкой поверхностью. Чтобы избежать (или хотя бы уменьшить) попадание капель на поверхность пленки вращают мишень, чтобы каждый последующий импульс попадал на новое место мишени [1]
Недостатком данного метода является необходимость иметь технические устройства, позволяющие это сделать, кроме того, этот способ не является достаточно надежным.

Другой способ получения гладких ВТСП пленок заключается в том, что в области плазменного факела помещается экран, а подложка находится в области его геометрической тени [2] В этом случае полностью исключается попадание макрочастиц на поверхность пленки, однако существенно снижается скорость роста пленки (примерно на порядок по сравнению с прямой геометрией напыления). Кроме того, данный способ не позволяет получать однородные по толщине пленки большой площади.

Задачей изобретения является создание способа получения гладких ВТСП пленок высокого качества, в котором предотвращается эффект образования капель на пленке при сохранении высокой скорости роста пленки.

Сущность изобретения заключается в том, что в способе нанесения высокотемпературных сверхпроводящих покрытий, основанном на распылении мишени лазером и осаждении распыляемого материала на подложку, предварительно для мишени из материала с известной плотностью снимают зависимость времени запаздывания появления капель на поверхности формируемого покрытия относительно момента начала облучения мишени лазером от плотности мощности лазерного излучения в импульсе. При нанесении покрытия выбирают плотность мощности лазерного излучения в области значений, где время запаздывания отлично от нуля и превышает необходимое время непрерывного воздействия импульсного излучения на мишень. При этом используют ту же мишень или мишень из материала с той же плотностью и те же параметры импульсного режима работы лазера.

Авторами установлено, что при определенных условиях капли на поверхности пленки появляются, лишь спустя некоторое время после начала воздействия лазерных импульсов на мишень, даже если лазерный луч попадает на одно и то же место мишени. Это время запаздывания мы обозначим τ_d. На временах воздействия лазерного излучения на мишень t > τ_d на поверхности пленки появляются капли, а при t < τ_d капли отсутствуют. Как показали эксперименты, время запаздывания τ_d зависит от плотности мощности лазерного излучения в импульсе и плотности мишени.

На фиг. 1 представлена зависимость времени запаздывания τ_d от плотности мощности лазерного излучения в импульсе W_imp для различных плотностей мишени ρ 1-4,03 г/см³; 2-4,68 г/см³; 3-4,93 г/см³; 4-5,64 г/см³. На фиг.2 представлена зависимость временил запаздывания t_d от плотности мишени ρ для различных плотностей мощности лазерного излучения в импульсе W_imp: 1-7,96•10⁸ Вт/см²; 2-9,55•10⁸ Вт/см²; 3-1,48•10⁹ Вт/см². Экспериментальные зависимости, изображенные на фиг. 1 и 2, получены при частоте повторения импульсов n 12 Гц с длительностью импульса t 20 нс и длиной волны излучения l 1,06 мкм.

Из представленных результатов видно, что время запаздывания t_d стремится к нулю при плотности мощности лазерного излучения в импульсе и пропорционально ρ при фиксированном значении W_imp, если При использовании в технологии получения пленок плотностей мощности меньше или сравнимых с критическим значением [3,4,5] вращение мишени и малая частота следования импульсов не могут служить надежной гарантией получения гладких ВТСП пленок.

Таким образом, выбирая плотность мощности такой, чтобы время запаздывания появления капель на пленке превышало время непрерывного воздействия импульсного лазерного излучения на мишень, можно получать качественные ВТСП пленки без капель на поверхности.

Способ осуществляется с помощью установки, схема которой приведена на фиг. 3. Напыление пленок производится в вакуумной камере 1, в которой размещается подложка 2 и имеется печь для нагрева подложек. Луч лазера 3 фокусируется длиннофокусной линзой 4 и через кварцевое окно 5 попадает на мишень 6. При взаимодействии лазерного излучения с мишенью 6 образуется плазменный факел 7, в зоне которого расположена подложка 2.

Способ нанесения ВТСП пленок YBaCuO реализуется в следующей последовательности. Для конкретной мишени YBaCuO с плотностью ρ определяется зависимость времени запаздывания от плотности мощности лазерного излучения в импульсе для следующего режима работы лазера с длиной волны l 1,06 мкм: длительностью импульса t 20 нс, частотой следования импульсов n 12 Гц. Для этого проводится ряд экспериментов по напылению пленок с различными временами напыления и плотностями мощности лазерного излучения в импульсе по следующей схеме.

После установки подложки 2 и мишени 6 камера 1 откачивается до давления 10^-9 торр. Затем в камеру напускается кислород до давления 0,5 торр, при достижении в печи температуры 800-860^oC производится напыление в режиме работы лазера, указанном выше. После окончания процесса напыления печь отключается и подложка остывает со скоростью 25 ^oC/мин. Время запаздывания t_d для данной плотности мощности лазерного излучения в импульсе W_imp определяется как максимально возможное время напыления, при котором наблюдается отсутствие капель на подложке. По экспериментальным результатам определяется критическая плотность мощности лазерного излучения в импульсе , т.е. такое значение плотности мощности, при котором время запаздывания τ_d равно нулю. С помощью полученных данных производится выбор плотности мощности лазерного излучения в импульсе. Плотность мощности выбирается такой, чтобы она превышала критическое значение , а время запаздывания τ_d, соответствующее этой мощности, превышало время непрерывного воздействия импульсного лазерного излучения на мишень. После выбора плотности мощности производится напыление пленок в указанном выше режиме.

При данном способе сохраняется прямая геометрия напыления и, следовательно, высокая скорость роста пленки.

При использовании лазера Nd: YAG с длиной волны излучения λ 1,06 мкм, длительностью импульса t 20 нс, частотой повторения n 12 Гц авторами были получены ВТСП пленки YBaCuO с гладкой поверхностью, температурой начала перехода T_c= 91-92 К, шириной перехода DT 1-2 К, площадью поверхности 6 см² на монокристаллических подложках SrTiO₃, LaAlO₃ и сапфире.

Источники, принятые во внимание.

1. Григорьев Г.Ю. Технология получения и некоторые свойства ВТСП пленок. Сверхпроводимость: физика, химия, техника. 1990, т.3, N 8, ч.2, стр.1761-1794.

2. Коньков А.Э. Молчанов А.С. Получение пленок YBaCuO методом лазерного напыления. Сверхпроводимость: физика, химия, техника. 1992, т.5, N4, стр. 738-743
3. Vase P.Shen Y.Q. Freltoft T. Magnetic and electrical characterization of YBa₂Cu₃O₇ thin films made by lazer ablation Physica C. 1991, v.180, p. 90-93.

4. Romeo C. Boffa V. at al. Superconducting properties of YBaCuO thin films grown in sutu by lazer ablation. Physica C. 1991, v.180, p. 77-80.

5. Karkut M.G. Guilloux-Viry M. at al. Surface and in-plane characterization of YBa₂Cu₃O₇ thin films grown by lazer ablation. Physica C. 1991, v. 179, p. 262-268.

Изобретение относится к области технологии получения тонких ВТСП пленок YBaCuO методом лазерной абляции. Сущность изобретения заключается в следующем. При определенных значениях плотности мощности лазерного излучения в импульсе капли на поверхности пленки появляются, лишь спустя некоторое время (время запаздывания) после начала облучения мишени лазером. Для мишени YBaCuO с известной плотностью определяется зависимость времени запаздывания от плотности мощности лазерного излучения в импульсе. При выборе технологического режима плотность мощности в импульсе выбирается такой, чтобы время непрерывного воздействия на мишень лазерного излучения было меньше времени запаздывания, соответствующего выбранной плотности мощности излучения. 3 ил.

Способ нанесения высокотемпературных сверхпроводящих покрытий, основанный на распылении мишени лазером и осаждении распыляемого материала на подложку, отличающийся тем, что предварительно для мишени из материала с известной плотностью снимают зависимость времени запаздывания появления капель на поверхности формируемого покрытия относительно момента начала облучения мишени лазером от плотности мощности лазерного излучения в импульсе и при нанесении покрытия выбирают плотность мощности лазерного излучения в области значений, где время запаздывания отлично от нуля и превышает необходимое время непрерывного воздействия импульсного излучения на мишень, при этом используют ту же мишень или мишень из материала с той же плотностью и те же параметры импульсного режима работы лазера.