СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИНСЕКТИЦИДНОГО СОСТАВА ИНТА-ВИР НА ОСНОВЕ ЦИПЕРМЕТРИНА Российский патент 1997 года по МПК A01N25/08 A01N53/08 

Изобретение относится к области защиты растений, в частности, к способам изготовления инсектицидного состава, применяемого для борьбы с вредителем растений, например, колорадским жуком, в виде препарата или таблеток.

Известен ряд составов, применяемых для этой цели, содержащих активнодействующее вещество инсектицид, наполнитель, поверхностноактивное вещество и некоторые другие вещества.

Так известен состав для инсектицидного препарата ИНТА-ВИР, содержащий в качестве наполнителя аэросил, в качестве активнодействующего вещества - циперметрин, поверхностно-активного вещества сульфанол и дополнительно гранулированную мочевину и концентрат сульфатно-дрожжевой бражки или лигносульфанат стабилизатор суспензии.

Основной задачей при изготовлении таких составов является получение однородной смеси без последующего ее расслоения, что является весьма сложной задачей при использовании веществ с различным размером частиц и агрегатным состоянием, как например, высокодисперсный наполнитель, высоковязкое жидкое активнодействующее вещество, гранулированное вещество и т.п.

Известен способ изготовления гранулированной пестицидной композиции, содержащей водный раствор поливинилового спирта, инсектицид и наполнитель, которые перемешивают до тех пор, пока ингредиенты не прореагируют с образованием геля, который высушивают и дробят до частиц нужного размера (патент США N 444-746 опубл. 3.04.84 кл. 424 78).

Известен также способ получения порошкообразного пестицидного эмульсионного препарата путем нанесения смеси пестицидного активного компонента и поверхностно-активного вещества на высушенный в барабанной сушилке продукт гидролиза крахмала (заявка Японии N 63-38963 опубл. 3.08.88, A 01 N 25/12, 25/04).

Способ получения инсектицидных составов (каталог по переработке сухих компонентов фирмы Alpine 1992 г.) предусматривает смешивание в пневматических смесителях распыленных микродоз инсектицида и наполнителя.

Основным недостатком указанных способов является то, что они допускают возможность смешивания только 2 3 компонентов, при использовании гранулированных веществ наблюдается расслоение смеси.

Наиболее близким техническим решением (прототипом) является "Способ изготовления гранулированного инсектицида на основе циперметрина" (Патент Великобритания N 2234678 опубл. 25.1291 A 01 N 25/00).

Суть способа заключается в следующем.

Аэросил предварительно нагревают и пропитывают расплавленным циперметрином, затем загружают и смешивают носитель и поверхностноактивное вещество (ПАВ).

Основным недостатком указанного способа является неоднородность полученного состава (неравномерное распределение активнодействующего вещества), а также большая продолжительность технологического цикла за счет операций выгрузки из одного аппарата в другой, охлаждения и т.д.

Задачей настоящего изобретения является создание способа изготовления состава для инсектицидной таблетки, позволяющего получить однородный состав с равномерным распределением активнодействующего вещества при уменьшении продолжительности технологического цикла.

Указанная задача достигается тем, что в известном способе изготовления инсектицидного состава, включающем пропитку предварительно нагретого аэросила расплавленным циперметрином, последующую загрузку и смешение остальных компонентов, измельчение и усреднение, используют аэросил, нагретый до температуры 35 40^oC, подвергнутый вакуумированию при остаточном давлении от 0,068 до 0,072 МПа, пропитку аэросила осуществляют путем распыления расплавленного циперметрина в виде аэрозоля при перемешивании в течение 18 - 22 минут. В качестве носителя используют мочевину, в качестве ПАВ сульфанол и лигносульфанат или концентрат сульфатно-дрожжевой бражки, которые загружают следующим образом: вначале загружают 1/3 мочевины с сульфанолом, затем 1/3 мочевины с лигносульфанатом или концентратом сульфатно-дрожжевой бражки, затем оставшуюся 1/3 мочевины и смешивают после загрузки каждой порции в течение 5 7 минут, а полученную смесь измельчают до размеров частиц 25 50 мкм.

Предлагаемый способ изготовления состава за счет перемешивания аэросила, который нагрет до температуры 35 40^oC при вакуумировании до остаточного давления 0,068 0,072 МПа, пропитки его циперметрином путем распыления его в виде аэрозоля, использования в качестве носителя мочевины, а в качестве ПАВ
сульфанола и лигносульфаната при введении остальных компонентов в три приема с последующим перемешиванием, позволяет получить однородный состав с равномерным распределением циперметрина при меньшей продолжительности технологического цикла.

Нагрев аэросила только до температуры 35 40^oC достаточен, чтобы при попадании его на поверхность не происходило застывание циперметрина. При этом уменьшается время охлаждения, необходимое для обеспечения стабильности суфанола, что снижает длительность технологического цикла. В предлагаемом способе нагрев аэросила только до температуры 35 40^oC приводит к тому, что охлаждение происходит при мешке состава и загрузка остальных компонентов происходит практически при нормальной температуре.

Перемешивание нагретого аэросила при вакуумировании до остаточного давления от 0,068 до 0,072 МПа способствует удалению воздуха (деаэрации) из массы аэросила, что обеспечивает более полную пропитку аэросила циперметрином за счет проникновения циперметрина в поры массы аэросила, откуда вытеснен воздух.

Распыление циперметрина в виде аэрозоля с размером частиц от 10 до 20 мкм со скоростью 0,2 кг/мин позволяет достичь более равномерного распределения его. Аэрозоль образуется путем распыления разогретого вещества через винтовую форсунку под давлением 6 10 кгс/см².

Уменьшить размер частиц аэрозоля менее 10 мкм нельзя из-за технических возможностей оборудования. При увеличении размера частиц аэрозоля циперметрина более 20 мкм будет наблюдаться эффект "поглощения" аэросила каплей циперметрина, что приведет к неоднородности состава. Введение остальных компонентов в три приема с разделением компонента большего содержания (гранулированной мочевины) на три части позволяет обеспечить более равномерное распределение остальных тонкодисперсных компонентов сульфанола и лигносульфаната (сульфатно-дрожжевую бражку) с незначительным содержанием их в рецептуре. Это происходит за счет того, что отдельные гранулы в процессе перемешивания образуют микромешалки.

Измельчение и усреднение до размеров частиц 25 50 мкм позволяет исключить расслоение состава в процессе изготовления и хранения.

Указанные признаки позволяют достичь нужного технического эффекта, а именно, получить однородный состав с равномерным распределением активно-действующего вещества и уменьшить длительность технологического цикла.

При температуре нагрева аэросила меньше 35^oC происходит застывание расплавленного циперметрина на поверхности аэросила, что приводит к образованию конгломератов и неравномерному перемешиванию.

Нагрев более 40^oC нецелесообразен, т.к. увеличиваются затраты времени на охлаждение смеси.

Пределы по давлению вакуумирования обусловлены необходимой степенью удаления (диаэрации) воздуха.

Время смешивания циперметрина с аэросилом и время смешивания трех порций остальных компонентов выбраны исходя из обеспечения однородности смешивания.

Примеры выполнения способа.

Массовая доля компонентов в аэросил 10,0; циперметрин 4,0; КСДБ - 6,0; сульфанол 10,0; мочевина 70,0.

Единовременная загрузка компонентов в смеситель в количестве 200 кг производится в следующем весовом соотношении: аэросил 20 кг, циперметрин 8 кг, мочевина 140 кг (общая загрузка), концентрат сульфатно-дрожжевой бражки или лигносуфанат 12 кг, сульфанол 20 кг.

При изменении объема смесителя количественное соотношение компонентов и порядок загрузки не изменяется.

Пример N 1.

Загружают в смеситель аэросил, нагревают до температуры 35^oC и перемешивают при вакуумировании до давления 0,068 МПа, затем проводят пропитку аэросила расплавленным циперметрином в виде аэрозоля и перемешивают в течение 18 минут, затем загружают в три приема по 1/3 гранулированной мочевины с сульфанолом, с концентратом сульфатно-дрожжевой бражки и оставшуюся 1/3 мочевины и перемешивают в течение 5 минут после каждой загрузки. Измельчение и усреднение проводят до размеров частиц 25 мкм.

Пример N 2
Загружают в смеситель аэросил, нагревают до температуры 40^oC и перемешивают при вакуумировании до давления 0,072 МПа, затем проводят пропитку аэросила расплавленным циперметрином в виде аэрозоля и перемешивают в течение 22 минут, затем загружают в три приема по 1/3 гранулированной мочевины с сульфанолом, с концентратом сульфатно-дрожжевой бражки и оставшуюся 1/3 мочевины и перемешивают в течение 7 минут после каждой загрузки. Измельчение и усреднение проводят до размеров частиц 50 мкм. Количественное соотношение компонентов сохраняется.

Пример N 3.

Загружают в смеситель аэросил, нагревают до температуры 38^oC и перемешивают при вакуумировании до давления 0,070 МПа, затем проводят пропитку аэросила расплавленным циперметрином в виде аэрозоля и перемешивают в течение 20 минут, затем загружают в три приема по 1/3 гранулированной мочевины с сульфанолом, с концентратом сульфатно-дрожжевой бражки и оставшуюся 1/3 мочевины и перемешивают в течение 6 минут после каждой загрузки.

Измельчение и усреднение проводят до размеров частиц 35 мкм.

Результаты по длительности технологического цикла предлагаемого способа и прототипа с указанием единиц оборудования для измельчения 2000 кг состава приведены в таблице.

В процессе обработки состава было изготовлено 200 партий.

Кривая распределения содержания активно-действующего вещества (циперметрина) для предлагаемого способа и прототипа приведена на рисунке. Статистическая обработка кривой распределения действующего вещества показывает, что при одинаковых средних значениях содержания q_cp 3,84 коэффициент вариации (коэффициент неоднородности) смеси и дисперсности полученной по предложенному способу K_v 0,11, ниже, чем в смеси, полученной по прототипу K_v 0,18.

следовательно, качество смеси, полученной по предложенному способу, повысилось.

Изобретение относится к области защиты растений, в частности, к способам изготовления инсектицидного состава на основе циперметрика, который может быть использован для борьбы с вредителями растений как таковой или после таблетирования. Наполнитель (аэросил) предварительно нагревают до температуры 35 - 40^oC и перемешивают при остаточном давлении 0,068 МПа - 0,072 МПа, а затем пропитывают циперметрином путем распыления расплавленного циперметрина в виде аэрозоля при перемешивании в течение 18 - 22 мин. Загрузку и смешивание остальных компонентом проводят в три приема: вначале загружают 1/3 мочевины с поверхностно-активным веществом (сульфанолом), затем 1/3 мочевины с концентратом сульфатно-дрожжевой бражки или лигносульфанатом, затем загружают оставшуюся 1/3 мочевины, смешивают, перемешивая смесь после загрузки каждой порции в течение 5 - 7 минут. Измельчение и усреднение готовой смеси проводят до размеров частиц 25 - 50 мкм. 1 табл., 1 ил.

Способ изготовления инсектицидного состава "ИНТА-ВИР" на основе циперметрина, включающий пропитку предварительно нагретого аэросила расплавленным циперметрином, последующую загрузку и смешение носителя и поверхностно-активного вещества (ПАВ), отличающийся тем, что используют аэросил, нагретый до температуры 35 40°С, подвергнутый вакуумированию при остаточном давлении 0,068 0,072 МПа, пропитку аэросила осуществляют путем распыления расплавленного циперметрина в виде аэрозоля при перемешивании в течение 18 22 мин, в качестве носителя используют мочевину, в качестве ПАВ - сульфанол и лигносульфонат или концентрат сульфатно-дрожжевой бражки, которые загружают следующим образом: вначале загружают 1/3 мочевины с сульфанолом, затем 1/3 мочевины с лигносульфонатом или концентратом сульфатно-дрожжевой бражки, затем загружают оставшуюся 1/3 мочевины и перемешивают после загрузки каждой порции в течение 5 7 мин, а полученную смесь измельчают до размеров частиц 25 50 мкм.