СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНА Российский патент 1997 года по МПК A23L1/524 C08B37/06 

Изобретение относится к области технологии высокомолекулярных соединений, в частности, пектина, и может быть использовано для получения пектина из отходов растительного сырья перерабатывающих отраслей.

Известен способ получения пектина из растительного сырья, включающий промывку сырья водой с температурой 60 65^oC и гидромодулем 1 (6 7), гидролиз сырья при 72 74^oC и гидромодуле 1:1, смешивание с водой в соотношении 1 2, экстракцию при температуре 60 65^oC, отстаивание и фильтрацию с отделением твердой фазы, охлаждение, нейтрализацию пектинового раствора, осаждение пектиновых веществ спиртом, разделение твердой и жидкой фазы, обработку твердой фазы спиртом, центрифугирование, высушивание и расфасовку (авторское свидетельство N 1507293 A 23 L 1/0524, C 08 B 37/06, 1989.

Недостатком данного способа является низкая производительность линии по производству пектина в связи с тем, что процесс извлечения пектина из сырья проводят в две стадии гидролиз и экстрагирование пектина. Двухстадийность и высокая длительность процесса извлечения пектина из сырья затрудняет создание непрерывного цикла производства и обуславливает увеличение количества гидролизаторов, экстракторов и емкостного хозяйства для взаимоувязки периодических процессов начальных стадий с последующими непрерывными стадиями пектинового производства.

Задачей решаемой изобретением является интенсификация процесса гидролиза сырья и создание непрерывного процесса пектинового производства.

Поставленная задача достигается тем, что в способе получения пектина из растительного сырья путем обработки его экстрагирующим агентом, состоящий из промывки сырья, термообработки, его гидролиза, разделения смеси с последующим концентрированием экстракта, промывку растительного сырья проводят одновременно с термообработкой при 40 90^oC, а гидролиз осуществляют экстрагирующим агентом с pH 1 8 или технологической водой не более 10 мин в механоактивационном режиме, например, в зоне контакта сырья с истирающими телами, перемещающимися относительно друг друга. При этом разделение смеси проводят прессованием при гидромодуле 1 (4 8) по сухой массе, либо центрифугированием при гидромодуле 1 (8 30). Кроме того, сухие выжимки перед промывкой предварительно измельчают.2 Использование предлагаемой совокупности существенных признаков, изложенных в формуле изобретения, позволяют достичь желаемого технического результата, то есть увеличить производительность линии по производству пектина. Повышение производительности линии происходит за счет интенсификации процесса гидролиза протопектина и экстрагирования пектина в условиях обработки растительного сырья в механоактивационном режиме, например, в зоне контакта сырья с истирающими телами, перемещающимися относительно друг друга. Механоактивационная обработка сырья обеспечивает максимальную скорость протекания химических реакций, связанных с гидролизом протопектина, и полноту экстрагирования пектина. Увеличение скорости реакции гидролиза протопектина при обработке растительного сырья в зоне контакта относительно перемещающихся тел, происходит в результате возникновения мощных локальных импульсных давлений порядка сотен атмосфер. При прохождении смеси через узкий зазор переменного сечения между контактирующими телами, представляющими собой тела качения, в промежутке между ними образуются высокие тангенциальные напряжения и высокие локальные температуры давления, которые позволяют вследствие неравномерного распределения внутренних напряжений на отдельных участках макромолекулярных структур компонентов, входящих в состав растительной клетки, и локализации энергий на отдельных структурных элементах природного полимера образовываться центрам "критических напряжений". Образование "критических напряжений" на отдельных участках макромолекулярной цепи приводит к молекулярной встряске всей молекулы, возникновению "промежуточных активных состояний", а затем к локализации "критических напряжений" в местах с наиболее слабыми в энергетическом отношении гетеро-связями. Для молекулы пектина такими связями являются ковалентные связи целлюлозы с рамногалактуронаном, цементирующим растительные клетки, а так же рамногалактуронана с нейтральными сахарами, например, арабинанами или галактанами; ионные связи рамногалактуронана с поливалентными ионами, например, Ca⁺⁺ или Mo⁺⁺, образующие нерастворимые комплексные соединения пектаты; донорно-акцепторные связи между молекулами пектина, образованные водородными и гидроксильными группами, имеющимися в большом количестве в структуре молекулы пектина. Образование локализованных "критических напряжений" на отдельных цепях молекулы, приводит к снижению "порога активации". В этих местах энергия активации химических реакций имеет заниженное значение за счет образования "промежуточных возбуждений состояний", что способствует увеличению скорости различных реакций, приводящих к разрыву ковалентных, ионных или донорно-акцепторных связей, то есть механокрекингу полимера. В результате этого возрастает константа скорости реакции гидролиза протопектина. Сопровождающееся измельчение растительного сырья вследствие его интенсивной механической обработки способствует увеличению константы скорости молекулярной диффузии прогидролизованного пектина в раствор.

Кроме того, реализована возможность создания пектинового производства с непрерывным процессом, за счет того, что механоактивационные установки могут работать как в периодических, так и непрерывных режимах. Обработку растительного сырья в зоне контакта относительно перемещающихся тел можно осуществлять на вальцевых станках, механических ступках, аттриторах, шариковых мельницах. Наиболее эффективным устройством для его осуществления является роторно-вальцевый двигатель, в котором сырье подвергается многократным воздействием на него тел качения. Установка защищена (а.с. N 1389260, кл. C 11 B 3/00, 1985 г.).

Способ осуществляют следующим образом.

Свежие или сухие выжимки направляют в аппарат для промывки, где осуществляют удаление из сырья механических примесей и низкомолекулярных фракций различных сахаров, полифенолов, органических кислот, минеральных солей и др. Сухие выжимки предварительно измельчают. Промывку осуществляют одно-, двух или трехкратно в зависимости от степени загрязнения выжимок при температуре 40 90^oC и соотношении твердой и жидкой фаз 1 (4 30) в течение 10 40 мин. Затем промывные выжимки смешивают с экстрагирующим агентом, например, раствором соляной кислоты с pH 2.0 или технологической водой, например, питьевой водой по ГОСТу 2874-73 с pH 6.0 8.0 в соотношении 1 (4 30) и при температуре 40 90^oC направляют в гидролизатор, представляющий собой установку с истирающими контактирующими поверхностями, например, телами качения.

При этом происходит многократное диспергирование смеси, гидролиз протопектина и экстрагирование прогидролизованного пектина в раствор. Продолжительность обработки составляет 0.5 10.0 мин. Затем гидролизную смесь направляют для разделения на пресса, если гидромодуль процесса гидролиза менее 1 8, или на центрифуги, если гидромодуль процесса гидролиза более 1 8. После окончания процесса разделения пектиновый экстракт, содержащий 0.4 1.5% пектиновых веществ, направляют на фильтры или сепараторы для грубой и тонкой очистки от взвешенных частиц. После очистки экстракт концентрируют на вакуум-выпарных аппаратах или ультрафильтрационных установках до содержания в нем пектиновых веществ 2.5 4.9% а затем полученный концентрат сушат на распылительной сушилки или в кипящем слое, либо из концентрата выделяют пектиновые вещества коагуляцией алифатическими спиртами с последующей сушкой до содержания влаги 8 10%
Примеры осуществления способа приведены в таблице.

Заявленный способ по сравнению со способом-прототипом позволяет увеличить выход пектина в жидкую фазу на 5 10% при сокращении общей производительности предварительной обработки сырья и его гидролиза практически в 5 10 раз. Применение механоактивационной обработки растительного сырья, проводимой в зоне контакта выжимок с истирающими телами, перемещающимися относительно друг друга, приводит к значительной интенсификации процессов гидролиза протопектина и экстрагирования пектина, вследствие чего увеличивается выход пектина в жидкую фазу. Использование же классической схемы получения пектина из растительного сырья, предлагаемой в прототипе, не позволяет наращивать мощность производства из-за низкой скорости гидролиза протопектина и экстрагирования пектина. Общая продолжительность обработки растительного сырья в прототипе значительно больше по сравнению с предлагаемым способом.

Технические преимущества заявляемого способа позволяют:
уменьшить время обработки растительного сырья по сравнению с прототипом практически в 5 10 раз;
увеличить выход пектина на 5 10%
снизить затраты на оборудование, включающее большое емкостное хозяйство, на 20 30%
понизить энергоемкость пектинового производства на 10%
повысить производительность линии по производству пектина в 5 10 раз.

Область применения: изобретение относится к области технологии высокомолекулярных природных соединений, в частности, пектина, и может быть использовано для получения пектина из отходов растительного сырья перерабатывающих отраслей. Сущность изобретения: проводят промывку сырья одновременно с термообработкой при 40 - 90^oC. Осуществляют гидролиз экстрагирующим агентом с pH 1 - 8 или технологической водой не более 10 мин в механоактивационном режиме. Затем ведут разделение смеси при гидромодуле 1 : 4 - 8 по сухой массе осуществляют прессованием, а при гидромодуле 1 : 8 - 30 по сухой массе осуществляют центрифугированием. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения пектина из растительного сырья, предусматривающий промывку сырья водой, гидролиз, экстракцию, разделение смеси, отличающийся тем, что промывку ведут при 40 90^oС и гидромодуле 1 (4 30), гидролиз проводят одновременно с экстракцией экстрагирующим агентом при рН 1 8 или технологической водой не более 10 мин в механоактивационном режиме в зоне контакта сырья с истирающими телами, перемешивающимися относительно друг друга, при 40 90^oС и гидромодуле 1 (4 30), а после разделения смеси экстракт концентрируют. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что сухое сырье перед промывкой измельчают. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что разделение смеси осуществляют прессованием при гидромодуле процесса гидролиза 1 (4 8) по сухой массе. 4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что разделение смеси осуществляют центрифугированием при гидромодуле процесса гидролиза 1 (8 - 30) по сухой массе.