СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИДОВ ТЕСТ-МЕТОДОМ Российский патент 1997 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к изготовлению индикаторов бумаг и полуколичественному определению концентрации фторид-ионов в растворах.

Известен способ изготовления индикаторной бумаги и определения концентрации с ее помощью, заключающийся в появлении желтого пятна на цирконий-ализариновой бумаге в присутствии фторидов (Файгль Ф. Ангер В. Капельный анализ неорганических веществ. М. Мир, 1976, т. 2, с. 180). Для приготовления такой бумаги готовят раствор соли циркония с концентрацией 0,5 мг/мл. Добавляют небольшой избыток спиртового раствора ализарина. Избыток ализарина определяют, экстрагируя его эфиром (эфирный слой должен быть желтым). Раствор нагревают в течение 10 мин на водяной бане. Фильтровальную бумагу погружают в горячий раствор и сушат. На полученную бумагу помещают каплю исследуемого раствора и концентрацию определяют по ослаблению окраски бумаги.

Недостатком указанного способа является сложность в изготовлении бумаги и невысокая чувствительность определения фторидов (20 мг/л).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения фторидов с использованием цирконий-азоарсонатной бумаги (Файгль Ф. Ангер В. Капельный анализ неорганических веществ. М. Мир, 1976, т.2, с. 186). Бумагу готовят замачиванием в 0,025% спиртовом растворе n-диметиламиноазобензоларсоновой кислоты, высушиванием и замачиванием в 0,01% -ном растворе оксихлорида циркония, промыванием по 5 мин холодной и горячей 2 М соляной кислотой, спиртом, эфиром и высушиванием в вакууме. В присутствии фторидов происходит обесцвечивание коричневой бумаги. Предел обнаружения 5 мг/л фторидов.

Недостатком этого способа является сложность изготовления бумаги и невысокая чувствительность, не позволяющая определять фториды в природных водах на уровне предельно-допустимых концентраций.

Цель изобретения повышение чувствительности анализа и упрощение приготовления индикаторной бумаги на фториды.

Это достигается предлагаемым способом изготовления индикаторной бумаги и определения концентрации с ее помощью. Пропитывают фильтровальную бумагу сначала в 0,16-0,2 г/л водным раствором хлорида цирконила, высушивают, затем пропитывают 0,16-0,2 г/л водным раствором ализарина S и высушивают. Из полученной бумаги вырезают полосы размером (80-90)х(2-3) мм, заклеивают их в липкую ленту и определяют концентрацию фторидов по длине обесцвеченной зоны индикаторной полосы при прохождении через нее исследуемого раствора.

Предел обнаружения фторидов составляет 0,2 мг/л. Диапазон определяемых концентраций фторидов от 0,2 мг/л (длина обесцвеченной зоны 1 мм) до 200 мг/л (длина обесцвеченной зоны 63 мм).

Отличительные особенности предлагаемого способа состоят в вышеописанном составе, последовательности выполнения операций и определении концентрации по длине обесцвеченной зоны индикаторной тест-полосы.

Выбор оптимальных концентраций пропиточных растворов и размеров тест-полос произведен по максимальной длине зоны обесцвечивания (табл. 1, 2).

Как следует из таблиц 1, 2, оптимальные концентрации реагентов для пропитки фильтровальной бумаги (максимальна длина обесцвеченной зоны) равны 0,16-0,20 г/л хлорида цирконила и ализарина S. При концентрации > 0,2 г/л чувствительность определения уменьшается, а при концентрации < 0,16 г/л зона обесцвечивания размывается, что затрудняет определение концентрации.

Оптимальные размеры тест-полосы (80-90)х(2-3) мм. За этими пределами уменьшается чувствительность определения или происходит размывание зоны обесцвечивания.

Предел обнаружения по предлагаемому способу определения фторидов снижен в 25 раз по сравнению с прототипом и составляет 0,2 мг/л (для прототипа 5 мг/л).

Упрощен способ приготовления индикаторной бумаги. Время изготовления тест-полос по предлагаемому способу 40 мин, по прототипу 60 мин. В предлагаемом способе не используются органические растворители для сушки и промывки бумаги.

Пример определения фторидов в сточных и природных водах.

Обрезают около 1 мм от обоих концов индикаторной тест-полосы, заклеенной в липкую ленту, и одним из концов опускают в исследуемую жидкость с рН 1-2. После поднятия жидкости до второго конца бумаги концентрацию фторидов определяют по длине обесцвеченной зоны, сравнивая с длиной зоны, полученной для стандартных растворов фторидов. При анализе природной воды найдено 0,5 мг/л фторидов (ионометрическим методом 0,65 мг/л), при анализе сточной воды стеклозаводов найдено 25 мг/л фторидов (ионометрическим методом 28,3 мг/л).

Оптимальные размеры тест-полосы (80-90)х(2-3) мм. За этими пределами уменьшается чувствительность определения или происходит размывание зоны обесцвечивания.

Предел обнаружения по предлагаемому способу определения фторидов снижен в 25 раз по сравнению с прототипом и составляет 0,2 мг/л (для прототипа 5 мг/л).

Упрощен способ приготовления индикаторной бумаги. Время изготовления тест-полос по предлагаемому способу 40 мин, по прототипу 60 мин. В предлагаемом способе не используются органические растворители для сушки и промывки бумаги.

Пример определения фторидов в сточных и природных водах.

Обрезают около 1 мм от обоих концов индикаторной тест-полосы, заклеенной в липкую ленту, и одним из концов опускают в исследуемую жидкость с рН 1-2. После поднятия жидкости до второго конца бумаги концентрацию фторидов определяют по длине обесцвеченной зоны, сравнивая с длиной зоны, полученной для стандартных растворов фторидов. При анализе природной воды найдено 0,5 мг/л фторидов (ионометрическим методом 0,65 мг/л), при анализе сточной воды стеклозаводов найдено 25 мг/л фторидов (ионометрическим методом 28,3 мг/л).

Использование: полуколичественное определение фторидов в жидких средах тест-методом. Сущность изобретения: способ осуществляют путем последовательной пропитки бумаги 0,16-0,2 г/л растворами хлорида цирконила и ализарина S и определения концентрации фторидов по длине обесцвеченной зоны, полученной при прохождении исследуемой жидкости по полосе индикаторной бумаги размером (80-90)х(2-3) мм. 2 табл.

Способ определения фторидов тест-методом, включающий две пропитки фильтровальной бумаги реагентами с высушиванием после каждой пропитки, приведение исследуемого раствора в контакт с индикаторной полосой и регистрацию ослабления окраски индикаторной полосы, отличающийся тем, что при первой пропитке в качестве реагента используют водный раствор хлорида цирконила с концентрацией 0,16 0,2 г/л, а при второй пропитке водный раствор ализарин-3-сульфокислоты с концентрацией 0,16 0,2 г/л, перед приведением в контакт индикаторную полосу заклеивают в полимерную пленку, приведение в контакт осуществляют погружением свободного конца индикаторной полосы в исследуемый раствор, регистрацию ослабления окраски осуществляют при измерении длины обесцвеченной зоны индикаторной полосы, размеры индикаторной полосы составляют (80 90) • (2 3) мм.