СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (II, III) ТЕСТ-МЕТОДОМ Российский патент 1998 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к изготовлению индикаторных бумаг и полуколичественному определению концентрации железа (II, III) с их помощью в природных, сточных водах и различных жидкостях в полевых условиях.

Известны индикаторные полосы для определения железа (II, III), которые представляют собой бумагу, пропитанную реагентом, дающим с железом окрашенный комплекс. Определение концентрации проводят по интенсивности образующейся окраски при опускании индикаторных полос в исследуемую жидкость.

Недостатком этих индикаторных бумаг является их невысокая чувствительность (2 - 10 мг/л), не позволяющая определять железо на уровне предельнодопустимых концентраций для водоемов. Для повышения чувствительности в указанных способах используют специальные устройства, позволяющие через индикаторную бумагу пропускать от 3 до 30 мл исследуемой жидкости, что не всегда удобно в нелабораторных условиях.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ изготовления индикаторных бумаг и определение концентрации железа с их помощью, заключающийся в пропитывании бумаги раствором гексацианоферрата (II) калия или гексацианоферрата (III) калия (He Yongbin. Хуасюэ Шицзу. Reagents, 1984, N 6, p. 353. Файгль Ф, Ангер В. Капельный анализ неорганических веществ, М.: Мир, 1976, т.1, с.236). На полученную бумагу помещают каплю исследуемой жидкости и определяют концентрацию железа по интенсивности образующейся синей окраски.

Однако реакция образования комплекса железа на такой бумаге может маскироваться или совсем подавляться большим количеством других металлов, которые дают осадки с гексацианоферратом (II, III) калия (например медь, никель, цинк, кобальт, свинец, серебро и т.д.). Чувствительность этих индикаторных бумаг также невысока и составляет 1 -2 мг/л.

Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности определения железа тест-методом.

Это достигается путем последовательных пропитываний фильтровальной бумаги высушивании и определении концентрации железа по длине окрашенной зоны, полученной при прохождении исследуемой жидкости по полоске индикаторной бумаге, заклеенной в полимерную пленку. Первый раствор для пропитки фильтровальной бумаги - водный раствор сульфата меди. После высушивания бумаги, наносится второй раствор (гексацианоферрат (II) или гексацианоферрат (III) калия) и бумаги снова высушивается. При этом на бумаге образуется и закрепляется нерастворимое в воде соединение - гексацианоферрат (II) меди красного цвета или гексацианоферрат (III) меди желто-зеленого цвета.

В присутствии железа (II, III) меди вытесняется из гексацианоферрата меди и образуется менее растворимый гексацианоферрат (II, III) железа синего цвета. Избирательность к железу такой индикаторной бумаги повышается за счет того, что другие металлы (например свинец, кобальт, цинк, кадмий, барий, марганец, никель, серебро) не вытесняют медь из гексацианоферрата меди, закрепленного на бумаге. Это связано с тем, что гексацианоферраты указанных металлов более растворимы, чем закрепленный на бумаге комплекс меди и они не оказывают влияние на определение железа.

Чувствительность определения железа повышается за счет применения указанных выше пропиточных растворов и за счет того, что исследуемый раствор не помещается на индикаторную бумагу, а поднимается по заклеенной в полимерную пленку полосе индикаторной бумаги, один из концов которой опущен в исследуемый раствор. Концентрацию железа определяют не по интенсивности образующейся окраске, а по длине окрашенной зоны тест-полосы.

Способ осуществляется следующим образом.

Фильтровальную бумагу замачивают в 0,004 -0,008 М водном растворе сульфата меди и высушивают. Затем бумагу замачивают в 0,04 - 0,08 М водном растворе гексацианоферрата (II) калия при определении железа (III) или в 0,04 - 0,08 М водном растворе гексацианоферрата (III) при определении железа (II), промывают дистиллированной водой и сушат в потоке теплого воздуха. Из полученной бумаги вырезают тест-полосы размером (70 - 80)х(2 - 3) мм и заклеивают в липкую ленту или термоклеевую пленку.

При определении железа в растворе образуют около 1 мм с обоих концов тест-полос и опускают одним из концов в исследуемую жидкость. После поднятия жидкости до второго конца тест-полосы изменяют с помощью миллиметровой линейки длину окрашенной зоны. Концентрацию железа определяют по стандартной шкале, приготовленной исходя из данных, полученных на стандартных растворах железа. Предел обнаружения железа составляет 0,08 мг/л.

Чувствительность определения железа (II, III) предлагаемым способом повышена в 12,5 раза по сравнению с прототипом (1 мг/л).

Диапазон определяемых концентраций железа предлагаемым способом от 0,08 мг/л (длина окрашенной зоны 0,5 мм) до 500 мг/л (длина окрашенной зоны 52 мм).

Срок хранения индикаторных тест-полос в темном месте не менее трех лет.

Отличительные особенности способа определения концентрации железа заключаются в вышеописанном составе и последовательной пропитке фильтровальной бумаги реагентами, образующими закрепленный на бумаге осадок, более растворимый чем с определяемым элементом и в определении концентрации железа по длине окрашенной зоны тест-полосы при прохождении по ней исследуемой жидкости.

Выбор оптимальных концентраций реагентов для пропитки бумаги и оптимальных размеров тест-полос проводили по максимальной длине окрашенной зоны тест-полос (табл. 1 и 2).

Как следует из табл. 1 оптимальной концентрацией для сульфата меди является 0,004 -0,008 М и для гексацианоферрата калия 0,04 - 0,08 М.

Как следует из табл. 2 оптимальная длина тест-полосы 70 - 80 мм, ширина 2 - 3 мм.

Пример определения железа в природной и сточной водах:
Доводят значение pH анализируемого раствора до 1-2 добавлением азотной кислоты и опускают тест-полосу. После поднятия жидкости до конца тест-полосы, измеряют длину окрашенной в синий цвет зоны. По стандартной шкале определяют содержание железа. Полученные результаты представлены в табл. 3.

Погрешность анализа не превышает 40%.

Использование: полуколичественное определение железа тест-методом. Сущность изобретения: способ осуществляют путем последовательных пропитываний фильтровальной бумаги 0,004 - 0,008 М раствором сульфата меди и 0,04 - 0,08 М раствором гексацианоферрата (II, III) калия и определении концентрации железа по длине окрашенной зоны, полученной при прохождении исследуемой жидкости по полосе индикаторной бумаги, заклеенной в полимерную пленку. 3 табл.

Способ определения железа (II, III) тест-методом, включающий пропитку фильтровальной бумаги водным раствором гексацианоферрата (II) калия при определении железа (III), высушивание, приведение индикаторной полосы в контакт с исследуемой жидкостью и регистрацию изменения окраски индикаторной полосы, отличающийся тем, что при определении железа (II) фильтровальную бумагу пропитывают водным раствором гексацианоферрата (III) калия, перед пропиткой раствором гексацианоферата (II) калия или раствором гексацианоферрата (III) калия фильтровальную бумагу пропитывают 0,004 0,008 М водным раствором сульфата меди и высушивают, концентрация раствора гексацианоферрата (II) калия или гексацианоферрата (III) калия составляет 0,04 0,08 М, перед приведением в контакт с исследуемой жидкостью индикаторную полосу заклеивают в полимерную пленку, а приведение в контакт осуществляют погружением свободного конца индикаторной полосы в исследуемую жидкость, регистрацию изменения окраски осуществляют при измерении длины окрашенной зоны индикаторной полосы, размеры индикаторной полосы (70 80) • (2 3) мм.