СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ ТЕСТ-МЕТОДОМ Российский патент 1998 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к изготовлению индикаторных бумаг и полуколичественному определению концентрации меди с их помощью в природных, сточных водах и различных жидкостях в полевых условиях.

Известны индикаторные полосы для определения меди [1], которые представляют собой бумагу, пропитанную реагентом, дающим с медью окрашенный комплекс. Определение концентрации проводят по интенсивности образующейся окраски при опускании индикаторных полос в исследуемый раствор.

Недостатком этих индикаторных бумаг является их невысокая чувствительность (1 - 2 мг/л), не позволяющая определять медь на уровне предельно-допустимых концентраций для водоемов. Для повышения чувствительности в указанных способах используют специальные устройства, позволяющие через индикаторную бумагу пропускать от 3 до 30 мл исследуемой жидкости, что не всегда удобно в нелабораторных условиях.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ изготовления индикаторных бумаг и определение концентрации меди с их помощью, заключающийся в пропитывании бумаги раствором 1, 2-диаминоантрахинон-3-сульфокислотой и высушивании. Бумагу смачивают анализируемым раствором, затем добывают каплю 1 M раствора гидроксида натрия. В зависимости от содержания меди на красно-фиолетовой бумаге появляется синее пятно. Предел обнаружения 0,4 мг/л меди [2].

Недостатком этой бумаги является невысокая чувствительность определения (0,4 мг/л).

Цель изобретения - повышение чувствительности определения меди тест-методом.

Это достигается путем последовательных пропитываний фильтровальной бумаги, высушивании и определении концентрации меди по длине окрашенной зоны, полученной при прохождении исследуемой жидкости по полосе индикаторной бумаги, заклеенной в полимерную пленку. Первый раствор для пропитки фильтровальной бумаги - водный раствор хлорида железа. После высушивания бумаги наносится второй раствор - диэтилдитиокарбаминат натрия и бумага снова высушивается. При этом на бумаге образуется и закрепляется нерастворимое в воде соединение - диэтилдитиокарбаминат железа.

В присутствии меди железо вытесняется из его диэтилдитиокарбамината и образуется менее растворимый диэтилдитиокарбаминат меди коричневого цвета. Избирательность к меди такой индикаторной бумаги повышается за счет того, что другие металлы (например свинец, кобальт, цинк, кадмий, барий, марганец, никель) образуют менее прочные соединения с диэтилдитиокарбаминатом, чем медь.

Чувствительность определения меди повышается за счет применения указанных выше пропиточных растворов и за счет того, что исследуемый раствор не помещается на индикаторную бумагу, а поднимается по заклеенной в полимерную пленку полосе индикаторной бумаги, один из концов которой опущен в исследуемый раствор. Концентрацию меди определяют не по интенсивности образующейся окраске, а по длине окрашенной зоны тест-полосы.

Способ осуществляется следующим образом.

Фильтровальную бумагу замачивают в 0,005 -0,010 M водном растворе хлорида железа и высушивают. Затем бумагу замачивают в 0,05 - 0,1 M водном растворе диэтилдитиокарбамината натрия, промывают дистиллированной водой и сушат в потоке теплового воздуха. Из полученной бумаги вырезают тест-полосы размером (70 - 80)х(2 - 3) MM и заклеивают в липкую ленту или термоклеевую пленку.

При определении меди в растворе, обрезают около 1 MM с обоих концом тест-полос и опускают одним из концом в исследуемую жидкость. После поднятия жидкости до второго конца тест-полосы измеряют с помощью миллиметровой линейки длину окрашенной зоны. Концентрацию меди определяют по стандартной шкале, приготовленной, исходя из данных, полученных на стандартных растворах меди. Предел обнаружения меди составляет 0,05 мг/л. Диапазон определяемых концентраций от 0,05 мг/л (длина окрашенной зоны 0,5 MM) до 500 мг/л (длина окрашенной зоны 74 MM).

Срок хранения индикаторных тест-полос в темном месте не менее трех лет.

Отличительные особенности способа определения концентрации меди заключаются в вышеописанном составе и последовательной пропитке фильтровальной бумаги реагентами, образующими закрепленный на бумаге осадок, более растворимый, чем с определяемым элементом, и в определении концентрации меди по длине окрашенной зоны тест-полосы при прохождении по ней исследуемой жидкости.

Выбор оптимальных концентраций реагентов для пропитки бумаги и оптимальных размеров тест-полос проводили по максимальной длине окрашенной зоны тест-полос (табл. 1 и 2).

Как следует из табл. 1 оптимальной концентрацией для хлорида железа является 0,005-0,01 M и для диэтилдитиокарбамината натрия 0,05-0,1 M.

Как следует из табл. 2 оптимальной является длина тест-полосы 70-80 MM, ширина 2-3 MM.

Пример определения меди в природной и сточной водах. Доводят значение pH анализируемого раствора до 1-2 добавлением соляной кислоты и опускают тест-полосу. После поднятия жидкости до конца тест-полосы, измеряют длину окрашенной зоны. По стандартной шкале определяют содержание меди. Полученные результаты представлены на табл. 3.

Использование: полуколичественное определение меди тест-методом. Сущность изобретения: способ осуществляют путем последовательных пропитываний фильтровальной бумаги 0,005-0,01 M раствором хлорида железа и 0,05-0,1 M раствором диэтилдитиокарбаминатом натрия и определении концентрации меди по длине окрашенной зоны, полученной прохождении исследуемой жидкости по полосе индикаторной бумаги, заклеенной в полимерную пленку. 3 табл.

Способ определения меди тест-методом, включающий пропитку фильтровальной бумаги комплексообразующими реагентами, высушивание, приведение индикаторной полосы в контакт с исследуемой жидкостью и регистрацию изменения окраски индикаторной полосы, отличающийся тем, что в качестве реагентов используют 0,005 0,01 М раствор хлорида железа и 0,05 0,1 М раствор диэтилдитиокарбамата натрия, высушивание осуществляют сначала после пропитки раствором хлорида железа, а затем после пропитки раствором диэтилдитиокарбамата натрия, перед приведением в контакт с исследуемой жидкостью индикаторную полосу заклеивают в полимерную пленку, приведение в контакт осуществляют погружением свободного конца индикаторной полосы в исследуемую жидкость, регистрацию изменения окраски осуществляют при измерении длины окрашенной зоны индикаторной полосы, размеры индикаторной полосы составляют (70 80) • (2 3) мм.