СПОСОБ ОБРАБОТКИ ГИДРОЛИЗНОГО ЛИГНИНА Российский патент 1997 года по МПК A61K35/78 A61K9/14 C07G1/00 

Изобретение относится к химии, в частности может быть использовано в медицинской промышленности при получении энтеросорбентов для лечения острых расстройств функций желудочно-кишечного тракта, бактериоадсорбционных средств.

Наиболее близким является способ получения медицинского лигнина путем отмывки гидролизного лигнина от остатков минеральных кислот и комплекса смолистых и лигногуминовых веществ при обработке гидролизного лигнина водным раствором щелочи при гидромодуле 2 3, температуре 70 100^oC, в течение 2 3 ч при перемешивании, с последующими промывкой, сушкой и измельчением (SU, авт. св. СССР N 556811, кл. A 61 K 35/78, 1975).

Недостатками способа является низкая производительность процесса щелочной обработки, зависящая от времени пропитки частиц лигнина (имеющего достаточно крупнодисперсный фракционный состав лигнина из-под сцежи) щелочью и удаления образующихся водорастворимых фракций из пор, требующая значительных расходов электроэнергии и пара на нагрев и поддержание температуры водно-щелочной суспензии (для ускорения пропитки и увеличения скорости реакции).

Известен способ обработки гидролизного лигнина (SU, авт. св. СССР, 1810351, кл. C 07 G 1/00, 1993 г.) включающий суспендирование гидролизного лигнина в воде, дробление лигнина серией электрогидравлических ударов, с последующим разделением твердой и жидкой компонент.

Недостатком этого способа является то, что при обработке водной суспензии гидролизного лигнина не происходит его отмывка от комплекса смолистых и лигногуминовых веществ, поэтому этот способ не обеспечивает получение медицинского лигнина.

Задачей изобретения является увеличение производительности процесса получения медицинского лигнина и повышение качества продукта, сокращения времени обработки, исключения непроизводительных затрат.

Задача решается тем, что гидролизный лигнин измельчают, обрабатывают водным раствором щелочи, промывают и сушат.

Способ осуществляют следующим образом.

Лигнин, освобожденный от крупных частей, размалывают, например, в шаровой мельнице, заливают водным раствором щелочи. После водно-щелочной обработки лигнин промывают от образующихся лигногуминовых веществ, остатков щелочи, при необходимости нейтрализуют уксусной кислотой и сушат.

На водно-щелочную обработку и отмывку поступает мелкодисперсный продукт, способный легко пропитываться реагентами и быстро отмываться от водорастворимых лигногуминовых веществ остатков щелочи и др. что позволяет уменьшить время, необходимое для водно-щелочной обработки, уменьшить расход энергии на нагрев и поддержание температуры водно-щелочной суспензии. Кроме того, происходит механохимическая активация гидролизного лигнина, способствующая водно-щелочной обработке. После отмывки получается тонкоизмельченный готовый продукт.

Другим отличием предлагаемого технического решения является то, что предварительно размолотый лигнин перед водно-щелочной обработкой промывают от остатков минеральной кислоты, песка и т.д. Дополнительная промывка молотого лигнина позволяет уменьшить расход щелочи на нейтрализацию остатков минеральной кислоты, уменьшить загрязнения обработанного щелочью полуфабриката вследствие исключения из него продуктов взаимодействия водорастворимых продуктов гидролизного лигнина со щелочью. Кроме того, так как частицы лигнина имеют сравнительно низкую механическую прочность, их измельчение протекает эффективнее содержащихся в гидролизном лигнине частиц песка, неудаляемых при первичной обработке. Мелкие частицы лигнина могут быть легко отделены от более тяжелых и крупных частиц песка на фильтре или гидроциклоне, без снижения производительности.

Получаемый по предлагаемому способу препарат представляет собой темно-коричневый аморфный порошок без вкуса и запаха, имеет высокую сорбционную способность и может удерживать на своей поверхности различные виды бактерий. Свойства препарата удовлетворяют требованиям фармакопейной статьи на полифепан (медицинский лигнин), который получают из гидролизного лигнина по известным способам.

Предлагаемый способ позволяет обеспечить промывку лигнина от комплекса смолистых и лигногуминовых кислот, удаление остатков минеральных кислот, уменьшить расход щелочи на обработку. При этом снижается время обработки щелочью (в 2 3 раза), сокращаются затраты энергии и пара, необходимые при проведении процесса обработки по известному способу.

Сопоставительный анализ предлагаемого технического решения с прототипом и аналогами позволяет сделать вывод, что предлагаемый способ отличается от известных предварительными помолом гидролизного лигнина и отмывкой от остатков минеральной кислоты, водорастворимых органических продуктов, песка, что позволяет получать бактериоадсорбционные средства (медицинский лигнин) без применения длительной щелочной обработки, без проведения дополнительных стадий подготовки к измельчению, уменьшить расход щелочи, понизить в готовом продукте содержание примесей.

Далее приводятся примеры получения бактериоадсорбционных средств и медицинского лигнина по предлагаемому способу.

Пример 1. 60 г воздушно сухого гидролизного лигнина измельчают в шаровой мельнице в течение 2 -3 мин. Подготовленный лигнин заливают 0,5%-ным раствором едкого натра и выдерживают 5 15 мин при комнатной температуре. Обработанную смесь промывают от водорастворимых лигногуминовых веществ и щелочи, нейтрализуют уксусной кислотой, повторно промывают водой до получения нейтральной реакции (pH 6 77), доводят влажность до 60 70%
Пример 2. 100 г гидролизного лигнина из под сцежи (влажностью 65 70%) суспендируют в воде и размалывают на шаровой мельнице 2 3 мин. Твердую фракцию отделяют от жидкости на фильтре с размером ячеи 0,3 0,5 мм, заливают 0,4%-ным раствором едкого натра и выдерживают 15 мин при комнатной температуре. Обработанную смесь промывают от водорастворимых лигногуминовых веществ и щелочи до получения нейтральной реакции.

Использование: в медицинской промышленности для получения энтеросорбентов для лечения острых расстройств функций желудочно-кишечного тракта и наружных бактериоадсорбционных средств. Сущность изобретения: гидролизный лигнин, освобожденный от крупных частей подвергают тонкому помолу, заливают водным раствором щелочи. После водно-щелочной обработки лигнин промывают от образующихся лигногуминовых веществ, остатков щелочи, доводят до нейтральной реакции и сушат. Предварительно размолотый лигнин перед водно-щелочной обработкой промывают от остатков, минеральной кислоты, песка и т.д. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ обработки гидролизного лигнина, включающий обработку лигнина шелочью, промывку и измельчение, отличающийся тем, что лигнин размалывают перед обработкой щелочью. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что размолотый лигнин перед обработкой щелочью промывают от посторонних примесей.