СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БАКТЕРИОАДСОРБЦИОННОГО СРЕДСТВА Российский патент 1997 года по МПК A61K35/78 A61K9/14 C07G1/00 

Изобретение относится к химии, в частности может быть использовано в медицинской промышленности для получения энтеросорбентов для лечения острых расстройств функций желудочно-кишечного тракта, бактериоадсорбционных средств.

Наиболее близким является способ получения медицинского лигнина путем отмывки гидролизного лигнина от остатков минеральных кислот и комплекса смолистых и лигногуминовых веществ при обработке гидролизного лигнина водным раствором щелочи при гидромодуле 2 3, температуре 70 100^oC, в течение 2 3 ч при перемешивании с последующими промывкой, сушкой и измельчением (SC, авторское свидетельство СССР, N 556811, кл. A 61 K 35/78, 1975).

Недостатками способа являются низкая производительность процесса щелочной обработки, зависящая от времени пропитки частиц лигнина (имеющего достаточно крупнодисперсный фракционный состав лигнина из-под сцежи) щелочью и удаления образующихся водорастворимых фракций из пор, требующая, значительных расходов электроэнергии и пара на нагрев и поддержание температуры водно-щелочной суспензии (для ускорения пропитки и увеличения скорости реакции).

Известен способ обработки гидролизного лигнина (SU, авт. св. СССР, 1810351, кл. C 07 G 1/00, 1993), включающий суспендирование гидролизного лигнина в воде, дробление лигнина серией электрогидравлических ударов, с последующим разделением твердой и жидкой компонент.

Недостатком этого способа является то, что при обработке водной суспензии гидролизного лигнина не происходит его отмывка от комплекса смолистых и лигногуминовых веществ, поэтому этот способ не обеспечивает получение медицинского лигнина.

Задачей изобретения является увеличение производительности процесса получения медицинского лигнина и повышение качества продукта, сокращения времени обработки, исключения непроизводительных затрат.

Задача решается путем совмещения обработки щелочью и тонкого помола гидролизного лигнина.

Предлагаемый способ реализуется, например, с помощью планетарной шаровой мельницы, представляющей собой несколько герметических сосудов, заполняемых измельчаемыми материалами и измельчающими телами. Сосуды вращаются вокруг общей оси и одновременно каждый вокруг собственной оси.

Сосуды шаровой мельницы заполняют гидролизным лигнином, просеянным от крупных частей и остатков непровара, гранулами едкого натра, стальными шарами и герметизируются. При планетарном движении сосудов под воздействием мелющих тел гидролизный лигнин и гранулы едкого натра измельчаются, происходят механохимические активации и механохимическое разложение гидролизного лигнина, образуются водорастворимые гумматы. На отмывку поступает мелкодисперсный продукт, способный легко пропитываться реагентами и быстро отмываться от водорастворимых лигногуминовых веществ. После отмывки получается тонкоизмельченный готовый продукт.

Другим отличием является то, что в размалываемую смесь добавляют воду. При дополнительном увлажнении размалываемой смеси растет ее вязкость, что приводит к увеличению диссипации механической энергии, и, следовательно, механохимической активации. При образовании из исходного лигнина, щелочи и добавленной воды водно-щелочной суспензии, механохимическая активация в шаровой мельнице увеличивается, вследствие появления кавитации, как развитой, так и мелкомасштабной. Кавитация способствует эффективному измельчению твердой фракции, увеличению скорости реакции. Обработка лигнина в составе суспензии расширяет также класс устройств, в которых может быть использован предлагаемый способ, например, за счет использования измельчителей, в которых осуществляется диссипация энергии направленного движения струи при ударе о преграду, при непосредственном возбуждении кавитации и др.

Получаемый по предлагаемому способу препарат представляет собой темнокоричневый аморфный порошок без вкуса и запаха, имеет высокую сорбционную способность и может удерживать на своей поверхности различные виды бактерий. Свойства препарата удовлетворяют требования фармакопейной статьи на полифепан (медицинский лигнин), который получают из гидролизного лигнина по известным способам.

Предлагаемый способ позволяет обеспечить промывку лигнина от комплекса смолистых и лигногуминовых кислот, удаление остатков минеральных кислот за 1
3 мин при расходе электроэнергии 200 300 кВт ч/т. Снижается время обработки щелочью (в 30 60 раз), сокращаются затраты энергии и пара, необходимые при проведении процесса обработки по известному способу.

Сопоставительный анализ предлагаемого технического решения с прототипом и аналогом позволяет сделать вывод, что предлагаемый способ отличается от известных совмещением процессов обработки лигнина щелочью и его измельчения, что приводит к измельчению и освобождению лигнина от комплекса смолистых и лигногуминовых веществ, остатков минеральных кислот, позволяет получать бактериоадсорбционные средства (медицинский лигнин) без применения длительной щелочной обработки, без проведения дополнительных стадий подготовки к измельчению и самого измельчения.

Далее приводятся примеры получения бактериоадсорбционных средств и медицинского лигнина по предлагаемому способу.

Пример 1. 60 г воздушно сухого гидролизного лигнина и 5 г едкого натра измельчают в шаровой мельнице в течение 2 3 мин. Обработанную смесь промывают водой, раствором уксусной кислоты, повторно промывают водой до получения нейтральной реакции (pH 6 7), доводят влажность до 60 70%
Пример 2. Сосуд шаровой мельницы заполняют 100 г гидролизного лигнина из под сцежи (влажностью 65 70%), добавляют едкого натра и мелющие тела. Обрабатывают 2 3 мин. Обработанную смесь промывают водой до нейтральной реакции.

Пример 3. Исходный лигнин произвольной влажности смешивают с водой до образования суспензии, добавляют щелочь, размалывают 2 3 мин, далее обрабатывают согласно примерам 1 или 2.

Пример 4. Обрабатываемый лигнин заливают водным раствором едкого натра (0,5 3%), далее обрабатывают согласно примеру 3.

Использование: в медицинской промышленности для получения энтеросорбентов для лечения острых расстройств функций желудочно-кишечного тракта и наружных бактериоадсорбционных средств. Сущность изобретения: гидролизный лигнин, освобожденный от минеральных примесей и остатков непровара, подвергают тонкому помолу совместно с гранулированным едким натром. Образующийся мелкодисперсный продукт промывают водой. В размалываемую смесь добавляют воду. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ получения бактериоадсорбционного средства, включающий обработку лигнина щелочью, промывку и измельчение, отличающийся тем, что обработку лигнина щелочью и его измельчение проводят одновременно. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в размалываемую смесь добавляют воду.