СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА АММИАКА В ВОДНОМ АММИАЧНОМ РАСТВОРЕ Российский патент 1997 года по МПК G01N33/00 C13D1/08 

Изобретение относится к лабораторному контролю и может быть использовано в сахарной промышленности при подготовке питательной воды для диффузионного процесса.

Поскольку для проведения диффузионного процесса большое значение имеет не только температура, pH и продолжительность процесса, но и качество питательной воды, то непременным условием ее использования является анализ состава этой воды.

В настоящее время в качестве составляющих компонентов питательной воды широкое применение находит кроме барометрической и аммиачная вода, однако в ее состав входит большое количество аммиака (100 300 мг/л), обуславливающего щелочную реакцию воды. Использование ее в качестве питательной воды для диффузии без дополнительной обработки приводит к разрушению пектиновых веществ в свекловичной стружке, снижению ее прочности, что ухудшает условия экстракции сахарозы, снижает качество диффузионного сока и последующих полупродуктов. Следует учитывать также, что ионы аммиака являются почти такими же катализаторами инверсии сахарозы, как и ионы водорода, что свидетельствует о необходимости деаммонизации аммиачной воды, отличающейся при этом отсутствием солей жесткости и микроорганизмов.

Существует много способов деаммонизации аммиачных вод и конденсатов, для оценки эффективности которых необходимо определение содержания аммиака до и после деаммонизации.

Известен способ определения количества аммиака в водном аммиачном растворе, предусматривающий сравнение окраски исследуемой пробы воды после прибавления реактора Несслера с эталонами. Оптическую плотность анализируемого и эталонных растворов определяют на колориметре, а по калибровочной кривой зависимости содержания аммиака от оптической плотности эталонов находят содержание аммиака в исследуемой воде [1]
Недостатком этого способа является необходимость использования дефицитных или дорогостоящих реактивов, а также специальных приборов, которыми, как правило, сахарные заводы не располагают.

Ближайшим техническим решением к предложенному является способ определения количества аммиака в водном аммиачном растворе, заключающийся в том, что пробу исследуемой воды наливают в дистилляционную колбу и разбавляют дистиллированной водой, свободной от аммиака. Осуществляют перегонку аммиака в раствор серной кислоты [2]
Полученный в результате перегонки дистиллят титруют реагентом раствором гидроксида натрия той же нормальности, что и раствор кислоты для поглощения аммиака по индикатору метиловому красному.

Кроме этого, определяют количество раствора щелочи, расходуемое на титрование 25 мл серной кислоты.

Содержание аммиака (X в мг/л) рассчитывают по формуле:

где
a объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование 25 мл раствора серной кислоты, мл;
b объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование дистиллята, мл;
K поправочный коэффициент к нормальности титрованного раствора гидроксида натрия;
H нормальность титрованного раствора гидроксида натрия;
V объем пробы, взятой для определения, мл;
18,04 эквивалент NH+4

Недостатком известного способа определения количества аммиака является его большая длительность (около двух часов) и трудоемкость, потребность в большом количестве лабораторной посуды и оборудования.

Технический результат изобретения заключается в ускорении и упрощении способа.

Для достижения этого результата в предложенном способе определения количества аммиака в водном аммиачном растворе, предусматривающем титрование реагентом, измерение расхода последнего на протекающую реакцию и расчет количества аммиака по формуле, титрованию подвергают пробу исходного водного раствора аммиака, а в качестве реагента используют серную кислоту и определяют щелочность раствора в CaO, при этом расчет содержания аммиака ведут по формуле:
N_NH3 4800•Al_k
где
N_Nh3 количество аммиака мг/л;
4800 коэффициент пропорциональности:
Al_k щелочность раствора, CaO.

Способ заключается в следующем.

Пробу аммиачной воды в присутствии индикатора фенолфталеина титруют 0,1 N раствором серной кислоты, измеряют ее расход и определяют щелочность воды в CaO. Затем содержание аммиака осуществляют по приведенной выше формуле.

Установленная зависимость между щелочностью в водном аммиачном растворе и концентрацией аммиака в нем обеспечивает экспрессность предложенному способу. Проведение анализа и определение количества аммиака занимает 2 3 мин.

Пример 1. По известному способу берут 300 мл дистиллированной воды с pH 6,2, добавляют 0,6 мл 25%-ного раствора аммиака, перемешивают 100 мл полученного раствора, переводят в колбу на 800 мл и разбавляют ее до 300 мл дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой с отверстием, в которое вставлен один конец каплеуловителя. Второй конец каплеуловителя соединен с холодильником, на второй конец которого надевается стеклянная трубка и погружается в 0,1 N раствор серной кислоты, находящейся в приемной конической колбе на 500 мл.

В дистилляционную колбу опускают несколько капиллярных бус для равномерного кипения раствора и добавляют 20 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия. Затем в приемник на 500 мл наливают 25 мл 0,1 N серной кислоты и собирают дистиллят. В приемник отгоняют 2/3 жидкости, и окончание процесса перегонки устанавливают по красной лакмусовой бумажке. Дистиллят титруют 0,1 N раствором NaOH с поправочным коэффициентом 0,865. Расход NaOH составляет 23,1 мл.

Количество раствора 0,1 N гидроксида натрия, расходуемого на титрование 25 мл серной кислоты, составляет 25,4 мл.

Содержание аммиака в мг/л составит:

Пример 2. По предложенному способу берут 10 см³ этого же аммиачного раствора, переводят его в фарфоровую чашку, добавляют 2 3 капли 1%-ного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 N раствором серной кислоты из прибора Каппуса. Количество делений на бюретке составляет 3, т.е. щелочность составляет 0,03% CaO.

Содержание аммиака в мг/л:
N_NH3 4800•0,03 144 мг/л.

По сравнению с известным способом ошибка определения составляет 0,3%
Аналогичные исследования были проведены для двух других аммиачных растворов с большей концентрацией в них амиака. Результаты представлены в таблице.

Как видно из примеров, погрешность определения аммиака предложенным способом незначительна.

Использование предложенного способа в сахарной промышленности, например, при подготовке питательной воды для диффузии, позволит весьма быстро определить степень деаммонизации, что дает возможность осуществлять оперативный контроль и управление процессом подготовки питательной воды, а не констатировать степень деаммонизации уже использованной в процессе диффузии воды.

Своевременное определение аммиака при подготовке питательной воды и обеспечение минимального его содержания в этой воде дает возможность предотвратить переход пектиновых веществ в диффузионный сок, и тем самым повысить его доброкачественность.

Источники информации:
1. Хвалковский Т.П. и др. Методы исследования материалов в сахарном производстве. М. Пищевая промышленность, 1975, с. 28.

2. Хвалковский Т.П. и др. Методы исследования материалов в сахарном производстве, М. Пищевая промышленность. 1975, с. 75.

Использование: изобретение относится к лабораторному контролю и может быть использовано в сахарной промышленности. Сущность: способ определения количества аммиака в водном аммиачном растворе заключается в титровании пробы последнего серной кислотой, определении щелочности раствора в % CaO и расчете содержания аммиака по формуле: N_NH3 = 4800 • Alk, где N_NH3 - количество аммиака мг/л; 4800 - коэффициент пропорциональности, Al_k - щелочность раствора % CaO. 1 табл.

Способ определения количества аммиака в водном аммиачном растворе, предусматривающий титрование реагентом, измерение расхода последнего на протекающую реакцию и расчет количества аммиака по формуле, отличающийся тем, что титрованию подвергают пробу исходного водного раствора аммиака, а в качестве реагента используют серную кислоту и определяют щелочность раствора в CaO, при этом расчет содержания аммиака ведут по формуле

где количество аммиака, мг/л;
4800 коэффициент пропорциональности;
Alk щелочность раствора, CaO.