СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ПОЛИАКРИЛАМИДА Российский патент 1997 года по МПК C08F20/56 B29B9/02 

Изобретение относится к области химии полимеров и может быть использовано в технологии гранулирования и обезвоживания водных растворов полимеров.

Полиакриламид, полученный биохимическим способом, не содержит примесь сульфата аммония и представляет собой вязкотекучий (гелеобразный) водный раствор с низким содержанием основного вещества (6% и менее) либо студнеобразную массу с более высоким его содержанием (до 30%). Такое агрегатное состояние полиакриламида создает проблему его упаковки, хранения, транспортировки и эффективности использования.

Обычная термическая сушка водных растворов полиакриламида с последующим измельчением позволяет увеличить содержание основного вещества в конечном продукте до 47% однако затрудняет извлечение высушенного полимера из сушильных аппаратов и снижает его эксплуатационные свойства.

Существуют и другие способы получения сухого (обезвоженного) полиакриламида. В частности, увеличивая концентрацию мономера в водной реакционной смеси, получают каучукоподобный полимер, который гранулирует через экструдер, затем гранулы сушат и измельчают [1]
Недостатком этого способа является необходимость использования высоких давлений для извлечения из реактора в гранулятор каучукоподобног полимера и, в связи с этим, необходимость проведения технологического процесса в реакторах, обладающих особыми прочностными характеристиками.

Кроме того, использование инициаторов и стабилизаторов суспензии загрязняет конечный сухой продукт и снижает содержание основного вещества в нем.

Известен способ получения гранулированного полиакриламида [2] согласно которому каучукоподобный полиакриламид получают в присутствии инициаторов в лабораторном реакторе, насаженном на горловину гранулятора с днищем из высоковязкого полимера, оставленного от предыдущей операции. Далее под действием механического поршня полиакриламид проталкивают в гранулятор, гранулируют и выгружают.

Наряду с техническими сложностями (необходимостью изготовления реактора с гранулятором и создания днища в реакторе из студнеобразного полиакриламида для удержания текучего водного его раствора) этот способ позволяет получать гранулы, которые остаются каучукоподобными (содержащими воду), они сшиваются между собой, не подлежат хранению, подвержены воздействию микроорганизмов и имеют низкие эксплуатационные свойства.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения сухого полиакриламида [3] по которому из водного раствора полиакриламида сначала изготавливают ленты с поперечным сечением 5•5 мм, толщиной 50 мм, затем эти ленты охлаждают при температуре ниже 0^oC и для обезвоживания их заливают спиртом или MeOH. Через 15 минут производят фильтрацию, обработанные растворителем полоски полиакриламида сушат при температуре 80^oC и измельчают.

Недостатком этого способа является применимость его только в лабораторных условиях при обработке малых объемов геля полиакриламида, так как в промышленных условиях возникает техническая сложность (и нецелесообразность) создания из него большого количеств лент (малых по объему) для дальнейшего их охлаждения, а обработка лент больших объемов охлажденного геля спиртом, MeOH или другими реагентами не позволяет полностью удалить из их состава воду. Вода извлекается только частично (из поверхностных и приповерхностных слоев), в результате чего гель покрывается оболочкой из обезвоженного полиакриламида, что ухудшает его эксплуатационные свойства за счет низкого содержания основного вещества и требует дальнейшего его высушивания.

Следующим недостатком этого способа является высокая температура (80^oC) сушки отфильтрованного полиакриламида, так как известно (Химическая энциклопедия, т. 3, изд-во Москва, 1991), что при температуре выше 60^oC в полиакриламиде происходят деструктивные процессы, приводящие к потере его эксплуатационных свойств (в частности, к потере растворимости в воде).

Целью изобретения является разработка способа гранулирования (обезвоживания) водного раствора полиакриламида, увеличение содержания основного вещества.

Поставленная цель достигается тем, что водный раствор полиакриламида (независимо от количества основного вещества в нем) замораживают в любых объемах и формах, замороженный полиакриламид гранулируют, а затем гранулы обезвоживают в органическом растворителе, в качестве которого используют ацетон, спирт или смесь ацетона со спиртом в любых соотношениях.

Гранулы замороженного полиакриламида из гранулятора подают в реактор с работающей мешалкой и органическим растворителем, где они, перемешиваясь, отдают растворителю воду, не покрываясь при этой оболочкой. Соотношение объемов гранул и растворителя равно 1:(1,8-2).

Через 20-25 минут мешалку выключают, смесь растворителя с водой (выделившейся из гранул полиакриламида) сливают через сетку (в нижней части реактора) в накопитель или сразу отправляют на регенерацию растворителя, после которой его снова используют в технологическом процессе.

Гранулы обезвоженного полиакриламида выгружают из реактора, обдувают воздухом при комнатной температуре и передают на упаковку.

Пример 1. 0,5 л водного раствора полиакриламида, содержащего 6% основного вещества, замораживают в морозильной камере при -4^oC и гранулируют через лабораторный гранулятор. Гранулы замороженного полиакриламида из гранулятора подают в реактор с работающей мешалкой и заполненный 0,9 л спирта. Через 25 минут мешалку выключают, смесь спирта с водой сливают и отправляют на регенерацию растворителя. Гранулы обезвоженного полиакриламида выгружают из реактора через люк в нижней его части, обдувают при комнатной температуре воздухом и анализируют. Содержание основного вещества в них 86% потери растворителя 7%
Пример 2. 0,5 л водного раствора полиакриламида, содержащего 6% основного вещества, замораживают при -4^oC и гранулируют. Гранулы замороженного полимера обрабатывают в 0,9 л ацетона, смесь ацетона с водой сливают и отправляют на регенерацию растворителя, гранулы выгружают, обдувают воздухом и анализируют. Результаты анализ: 88,3% основного вещества. Потери ацетона - 5,3%
Пример 3. 3 л. водного раствора полиакриламида, содержащего 6% основного вещества, замораживают при -4^oC, гранулируют, гранулы обрабатывают в 5,5 л ацетона. Обезвоженные гранулы содержат 88,9% основного вещества. Потери реагента 4,1%
Пример 4. 0,5 л полиакриламида, содержащего 6% основного вещества, замораживают при -1^oC, гранулируют, гранулы обрабатывают в 1 л спирта, выгружают, анализируют. Содержание основного вещества в них достигает 86,1% Потери растворителя составляют 3,1%
Пример 5.0,5 л полиакриламида, содержащего 30% основного вещества, замораживают при -7^oC, гранулируют, гранулы обрабатывают в 0,9 л ацетона, выгружают. Содержание основного вещества в них 94,2% Потери растворителя - 2,1%
Предлагаемый способ получения гранулированного (обезвоженного) полиакриламида имеет следующие принципиальные отличия от прототипа.

Первой технологической стадией предлагаемого способа является замораживание полиакриламида в любых объемах и формах, а не изготовление из него лент. Именно замораживание полиакриламида дает возможность его сгранулировать. При этом замораживание можно проводить во всем интервале отрицательных температур. Однако использование температур ниже -4^oC нецелесообразно, так как увеличивает энергозатраты. В осенне-зимне-весенний периоды можно полностью исключить энергозатраты на замораживание, проводя его в естественных условиях, например, под навесом в больших полиэтиленовых мешках.

Второй стадией предлагаемого способа является не обработка реагентом замороженного полиакриламида, а его гранулирование. Гранулы, перемешиваясь в растворителе, отдают ему воду, не сшиваются между собой, сохраняя при этом свои физико-химические свойства.

Таким образом, предлагаемый способ получения гранулированного (обезвоженного) полиакриламида исключает три технологические стадии, являющиеся одними из основных в прототипе:
стадию изготовления множества малых по размеру лент, совершенно неприемлемую в промышленных условиях;
стадию сушки, которая приводит не только к дополнительным энергозатратам, но и к ухудшению растворимости конечного продукта в воде;
стадию измельчения (последнюю в прототипе), которая нарушает кристаллическую структуру полиакриламида (снижая его растворимость) и также увеличивает энергозатраты.

Использование: изобретение относится к области химии полимеров и может быть использовано в технологии гранулирования и обезвоживания водных растворов полимеров. Сущность изобретения: измельчение осуществляют после замораживания. Обработке в органическом растворителе подвергают гранулы. В качестве органического растворителя можно использовать ацетон. Полиакриламид замораживают в любых объемах. Обезвоженные гранулы обдувают воздухом при комнатной температуре. 3 з.п. ф-лы.

1. Способ получения гранулированного полиакриламида, в котором гранулы получают путем измельчения, причем используют замораживание и обработку в органическом растворителе для обезвоживания, отличающийся тем, что измельчение осуществляют после замораживания полиакриламида, а обработке в органическом растворителе подвергают гранулы. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют спирт. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют ацетон. 4. Способ по пп.1 3, отличающийся тем, что полиакриламид замораживают в любых объемах, а обезвоженные гранулы обдувают воздухом при комнатной температуре.