Изобретение относится к области химического нанесения покрытий путем разложения твердых соединений и технологии разделения изотопов электромагнитным методом.
В производстве стабильных изотопов известны способы защиты приемных блоков от воздействия принимаемого ионного пучка изотопов, включающие армирование стенок графитовыми или медными пластинами в местах прямого удара пучка, а также использование защитных покрытий на основе графитового порошка, включающих борный ангидрид или поверхностно-активные препараты (Технологические отчеты комбината "Электрохимприбор" инв. N 8010, 1983, N 8293, 1984, N 9176, 1986).
Однако графит и компоненты покрытий являются низкотеплопроводными веществами, что приводит к нарушению режима теплоотвода от приемного блока и увеличению реиспарения накапливаемых низкокипящих материалов, таких как цинк, кадмий, стронций. Так, использование покрытия с борным ангидридом для приемного блока Zn-68 снизило количество накапливаемого изотопа на 20% Кроме того, указанные покрытия вносят дополнительные примеси, влияющие на технологии выделения изотопнообогащенных препаратов и их аналитический контроль.
Известны способы получения теплопроводных покрытий металл-графит, получаемых пропиткой графитового материала расплавленными металлами (авторское свидетельство СССР N 1320022, 1978, заявки Франции N 223167, Изобретения за рубежом, вып. 21, N 2, 1975, патент США N 38699, Изобретения за рубежом, N 7, 1975, заявка Японии N 49-47134, Изобретения за рубежом, N 16, 1975).
Однако эти методы требуют дополнительной аппаратуры для получения массы покрытия и нанесения ее на детали блока.
Известны также способы получения металлизированных покрытий методом термического разложения в присутствии восстановителя соединений металлов, нанесенных на подложку в виде смесей с тугоплавкими компонентами (авторское свидетельство СССР N 1784657, 1992, N 1560621, 1990, заявки Японии N 2-40742 и N 2-13028, Изобретения за рубежом, вып. 49, N 1, 7, 1991).
Наиболее близким к заявляемому технологическому решению является способ получения медного покрытия, содержащего добавки оксидов хрома и алюминия (авторское свидетельство СССР N 392162, кл. C 23 C 3/04, 1973). Для получения покрытия оксиды металлов в виде суспензии в жидком стекле наносят на детали и проводят термообработку в восстановительной атмосфере, в результате чего оксид меди разлагается до металла.
Однако это покрытие содержит много дополнительных компонентов, что усложняет химические технологии выделения и очистки накопленных изотопнообогащенных металлов. К тому же восстановление меди проводят в определенной атмосфере, что требует дополнительного оборудования.
Целью предложенного способа является уменьшение потерь изотопнообогащенных металлов и сохранение деталей приемного блока для повторного использования за счет нанесения теплопроводного и эрозионностойкого медно-графитного покрытия.
Поставленная цель достигается тем, что для получения покрытия используют смесь, содержащую 35.45% графитового порошка и 65.55% хлорида меди (II), причем графит является и восстановителем и эрозионностойким компонентом. Восстановление меди проводят термообработкой композиции на воздухе при температуре 650.690oC в течение 2.3 мин.
В заявляемом техническом решении получение защитного покрытия термическим разложением хлорида меди в присутствии графита является технологически простым процессом, не требующим специальной подготовки компонентов и сложного оборудования. При этом медно-графитовое покрытие обеспечивает необходимую теплопроводность за счет металлической меди и, следовательно, уменьшает реиспарение накапливаемых изотопнообогащенных металлов и сохранение деталей приемного блока, т. к. высокое содержание графита делает его устойчивым к удару принимаемого ионного пучка. Покрытие не загрязняет накопленные металлы дополнительными примесями, то есть является универсальным для всех изотопов, принимаемых в медные блоки электромагнитного сепаратора.
Предложенный способ защиты приемного блока реализовали следующим образом.
Пример 1. Перед нанесением покрытия с медных стенок приемного блока удаляли окисную пленку, обрабатывая поверхность тампоном, смоченным в растворе азотной кислоты, и протирали их насухо. Готовили смесь, содержащую 34% графитового порошка и 66% хлорида меди. Смесь равномерно наносили на поверхность детали блока слоем 1 мм. Расход смеси на блок составлял 40 г. Стенки блока помещали на 2. 3 мин в муфельную печь, предварительно нагретую до 640oC, затем извлекали и охлаждали на воздухе.
Определяли электросопротивление и прочность сцепления слоя покрытия методом решетчатого надзора. Избыток хлорида меди и низкая температура приводили к неравномерности электросопротивления и частичному отслаиванию покрытия.
Пример 2. Процесс нанесения покрытия проводили аналогично, но исходная смесь содержала 35% графитового порошка и 65% хлорида меди, а процесс термообработки проводили при 650oC. Покрытие не отслаивалось и имело равномерное и низкое сопротивление.
Пример 3. Процесс нанесения покрытия проводили аналогично, но исходная смесь содержала 45% графитового порошка и 55% хлорида меди, а процесс термообработки проводили при 690oC. Покрытие не отслаивалось и имело равномерное и низкое сопротивление.
Пример 4. Процесс нанесения покрытия проводили аналогично, но исходная смесь содержала 46% графитового порошка и 54% хлорида меди, а процесс термообработки проводили при 700oC. На поверхности покрытия наблюдалось окисление меди, что увеличивало его электросопротивление. Покрытие частично крошилось.
Опыты по испытанию теплопроводности и стойкости покрытия были проведены на приемных блоках трех изотопов цинка и изотопа стронция при разделении их в электромагнитном сепараторе. Слой покрытия наносили как на всю поверхность деталей блоков, так и на участки, подвергающиеся прямому удару принимаемого ионного пучка, что обеспечивает максимальную теплопроводность. Для получения покрытия использовали смесь, содержащую 40% графитового порошка и 60% хлорида меди. После накопления определенного количества изотопов их снимали с поверхности блока вместе с покрытием обработкой разбавленным раствором кислоты. При этом детали приемных блоков не имели повреждений.
Количество накопленных в блоки металлов определяли методом рентгенофлюоресцентного анализа. Результаты опытов приведены в таблице, где количество накопленных изотопов характеризуется величиной коэффициента улавливания (КУ). Для сравнения приведены величины КУ для блоков, имеющих способы защиты, описанные в прототипе.
Представленные данные показывают, что по сравнению с блоками, имеющими традиционные способы защиты, использование предложенного покрытия увеличивает КУ изотопов цинка и стронция на 3,2.16,7%
Нанесение покрытия на отдельные участки стенок блока, подвергающиеся прямому удару ионного пучка, позволяет обеспечить теплоотвод даже лучший, чем при использовании чисто медных пластин.
Преимуществом предложенного способа является то, что теплопроводное и эрозионностойкое медно-графитовое покрытие, которое можно наносить на нужные участки приемного блока с использованием масок, уменьшает потери изотопнообогащенных металлов, например цинка и стронция, температура испарения которых в условиях разделительной камеры электромагнитного сепаратора (p 10-5мм рт. ст. ) составляет 212 и 352oC соответственно. Высокое содержание графита в покрытии позволяет избежать повреждения детали блока принимаемым ионным пучком и повторно использовать их в электромагнитном сепараторе.
Кроме того, покрытие позволяет ускорить съем накопленных металлов в 6.8 раз и не влияет на технологию выделения и очистки изотопов, т.к. не содержит компонентов, не являющихся конструкционными материалами.
Изобретение относится к области химического нанесения покрытий. Сущность изобретения: способ включает нанесение на поверхность детали сухой композиции, содержащей 55-65 мас.% хлорида двухвалентной меди и 35-45 мас.% графитового порошка, и термообработку в восстановительной атмосфере при температуре 650-690oC в течение 2-3 мин. Композицию можно наносить на участки прямого удара ионного пучка. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКРЫТИЙ | 0 |
|
SU392162A1 |
Прибор для равномерного смешения зерна и одновременного отбирания нескольких одинаковых по объему проб | 1921 |
|
SU23A1 |
Авторы
Даты
1997-12-10—Публикация
1995-08-04—Подача