ДЕРЖАТЕЛЬ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ РЕНТГЕНОФАЗОВОГО АНАЛИЗА Российский патент 1997 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к области измерительной техники, в частности к исследованию моно- и поликристаллических образцов методами рентгенофазового (РФА) и рентгеноструктурного анализа (РСА) непосредственно в процессе температурного воздействия на образец нагревания или охлаждения.

Известна кювета для съемки порошковых образцов, которая представляет собой плоскую подложку с бортиком.

Недостатком этой кюветы является невозможность ее применения для рентгеновских измерений в процессе температурного воздействия на вещество, либо необходимо использовать конструктивно сложную температурную приставку, а также специально сделанное для охлаждения приспособление. Кроме того использование подобных держателей требует определенной толщины образца, что не всегда удобно при работе с хрупкими и кристаллическими пластинами.

Наиболее близким техническим решением является приспособление для съемки исследуемых плоских образцов, установленных в плоскости оси гониометра в виде плоскопараллельных колец из кварца или латуни.

Недостатком этой кюветы также является невозможность ее применения для рентгеновских измерений в процессе температурного воздействия на вещество.

Предлагаемое решение устраняет указанные недостатки.

Сущность изобретения состоит в том, что держатель образцов для рентгенофазового анализа представляет собой плоскопараллельные кольца, между которыми помещен образец в плоскости оси гониометра, ближнее к источнику излучения кольцо держателя является основанием разъемного корпуса-цилиндра, внутри которого расположен цилиндрический металлический вкладыш с размещенным на его внешней стороне нагревателем, электрические контакты которого выведены за пределы корпуса на противоположном от образца основании, на этом же основании выполнены входное и выходное отверстия для охлаждающего агента, второе прижимное кольцо является торцом втулки, причем в центральное отверстие втулки, металлического вкладыша и корпуса коаксиально введена термопара, а на ближайшем к источнику излучения кольце выполнена кольцевая проточка.

Отличием предлагаемого решения является то, что ближнее к источнику излучения кольцо держателя является основанием разъемного корпуса-цилиндра, внутри которого расположен цилиндрический металлический вкладыш с размещенным на его внешней стороне нагревателем, электрические контакты которого выведены за пределы корпуса на противоположном от образца основании, на этом же основании выполнены входное и выходное отверстия для охлаждающего агента, второе прижимное кольцо является торцом втулки, причем в центральное отверстие втулки, металлического вкладыша и корпуса коаксиально введена термопара, а на ближайшем к источнику излучения кольце выполнена кольцевая проточка.

Выполнение держателя в виде плоскопараллельных колец позволяет фиксировать образец на одинаковом расстоянии от источника излучения и при расшифровке рентгенограмм корректно сравнивать интенсивность пиков, получать достоверные и воспроизводимые данные.

Тот факт, что ближайшее к источнику кольцо одновременно является основанием корпуса-цилиндра позволяет разместить в корпусе необходимые для температурного обогрева, охлаждения и температурного контроля детали.

Выполнение корпуса разъемным позволяет легко монтировать и заменять необходимые детали держателя.

Расположение внутри корпуса металлического вкладыша с размещенным на его внешней стороне нагревателем обеспечивает не только нагрев до необходимой температуры, но и дает возможность стабилизировать эту температуру при исследованиях структурных и фазовых переходов в веществе благодаря большой теплоемкости металла.

Вывод электрических контактов за пределы корпуса держателя обеспечивают регулировку мощности нагрева для изменения температуры образца непосредственно в процессе рентгенографической съемки.

Входное и выходное отверстия на противоположном от образца основании корпуса держателя позволяют охлаждать образец при продувании газовой охлаждающей смесью, например, парами азота.

Второе прижимное кольцо является торцом втулки, расположенной внутри корпуса, что обеспечивает помимо обязательных функций фиксации образца между плоскопараллельными кольцами в плоскости гониометра возможность использовать держатель для образцов различной толщины благодаря резьбовому креплению втулки внутри корпуса.

Существование отверстий в центре втулки, вкладыша и корпуса позволяет подвести контролирующую термопару непосредственно к образцу.

Существование зазора-проточки на ближайшем к источнику излучения основании-кольце держателя позволяет снизить фон, даваемый держателем и играющий существенную роль при съемке на малых углах.

На фиг. 1 представлена схема держателя. В корпусе 1 размещен металлический вкладыш 2 с расположенным на нем нагревателем 3, электрические контакты 4 которого выведены за пределы корпуса с противоположной стороны от образца 5. На этом же основании цилиндрического корпуса 1 выполнены входное 6 и выходное 7 отверстия для охлаждающей газовой смеси. Образец 5 прижимают втулкой 8, закрепленной внутри корпуса 1 с помощью резьбы. В центральные отверстия втулки, вкладыша и корпуса коаксиально введена термопара 9, измерительный конец которой расположен в непосредственной близости от образца 5. На ближайшем к источнику излучения кольце, которое является основанием цилиндрического корпуса 1, выполнена кольцевая проточка 10. На фиг. 2 представлен контейнер для порошкообразных образцов, выполненный из аморфной пленки, обычно из фторсодержащего полимера. Контейнер состоит из чашечки 11 и крышечки 12.

Пример 1. Образец 5 графитовой пластины размером 7x7 мм² и толщиной 1,8 мм помещают в тефлоновый корпус держателя 1 под кольцо, которое одновременно является одним из его оснований. Внешние размеры корпуса D 35 мм, h 40 мм, внутренние D 30 мм, h 25 мм, диаметр отверстия кольца 3-6 мм. Образец 5 изнутри прижимают к тефлоновому кольцу кольцом, которое является торцом втулки 8, выполненной также из латуни и имеющей размеры: внешний диаметр равен 10 мм, высота 8 мм. Внутри корпуса расположен металлический вкладыш 2 из меди (латуни) с диаметром 22 мм и высотой 20 мм, на который намотан резистивный нагреватель 3 (из нихромовой проволоки) сопротивлением ≈100 Oм. Нагреватель сверху изолирован от корпуса слюдяным слоем и тефлоновой пленкой 11. Контакты 4 с изоляцией в виде тефлонового кембрика выведены за пределы корпуса держателя и закреплены в виде разъемов на основании корпуса. На этом же основании расположены входное 6 и выходное 7 отверстия для охлаждающей смеси. Указанное основание вывинчивают из цилиндра - корпус держателя является разъемным, что позволяет легко монтировать и заменять необходимые детали держателя. В центральные отверстия втулки, вкладыша и корпуса, имеющих диаметр 5 мм, коаксиально введена медь-константановая термопара 9, измерительный конец которой расположен в непосредственной близости от образца 5. Введение термопары осуществляют с помощью керамической трубочки, в которую помещена термопара и при малейшем повреждении ее может быть заменена. На ближайшем к источнику излучения кольце, которое является основанием цилиндрического корпуса 1, выполнена кольцевая проточка 10 шириной 2,5 мм и глубиной 2 мм. Держатель помещают в дифрактометр ДРОН-2 (излучение CuK_α, Ni-фильтр) и проводят холостой опыт, чтобы подобрать оптимальное положение образца, дающее максимальную интенсивность (001) - рефлексов. Температуру задают подаваемым на клеммы печки напряжением, ее можно варьировать с точностью ±1 градус от 293 до 473 K. Продувание охлаждающего агента через входное 6 и выходное 7 отверстия на основании корпуса, например паров жидкого азота, позволяет охлаждать образец от 293 до 100 K. Таким образом, температурный интервал, в котором можно проводить рентгенографические исследования составляет 100-473 градусов Кельвина.

Пример 2. Порошок графита засыпают в тефлоновую чашечку 11 с внешним диаметром 10 мм, внутренним 8 мм и высотой 2,5 мм и закрывают крышечкой 12. Чашечку помещают в тефлоновый корпус держателя 1 под кольцо, далее по ходу примера 1.

Использование держателя позволяет исследовать изменение структуры и фазовые превращения непосредственно в процессе температурного воздействия на образец, что, в свою очередь, дает возможность точно определять параметры структурных и фазовых превращений вещества.

Использование: исследование моно- и поликристаллических образцов методами рентгенофазового (РФА) и рентгеноструктурного анализа (РСА) непосредственно в процессе температурного воздействия на образец нагревания или охлаждения. Сущность изобретения: держатель образцов для рентгенофазового анализа представляет собой плоскопараллельные кольца, между которыми помещен образец в плоскости оси гониометра. Ближнее к источнику излучения кольцо держателя является основанием разъемного корпуса - цилиндра, внутри которого расположен цилиндрический металлический вкладыш с размещенным на его внешней стороне нагревателем, электрические контакты которого выведены за пределы корпуса на противоположном от образца основании. На этом же основании выполнены входное и выходное отверстия для охлаждающего агента. Второе прижимное кольцо является торцом втулки, причем в центральное отверстие втулки, металлического вкладыша и корпуса коаксиально введена термопара. На ближайшем к источнику излучения кольце выполнена кольцевая проточка. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Держатель образцов для рентгенографического анализа, содержащий плоскопараллельные кольца, между которыми помещен образец в плоскости оси гониометра, отличающийся тем, что ближайшее к источнику изулчения кольцо является основанием разъемного корпуса-цилиндра, внутри которого расположен металлический вкладыш с размещенным на нем негревателем, электрические контакты которого выведены за пределы корпуса на противоположном от образца основании, на этом же основании выполнены входное и выходное отверстие, второе прижимное кольцо является торцом втулки, причем в отверстие втулки, металлического вкладыша и корпуса коаксиально введена тормопара. 2. Держатель по п. 1, отличающийся тем, что на ближайшем к источнику излучения кольце выполнена кольцевая проточка.