ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ ПРИСТАВКА ДЛЯ РЕНТГЕНОВСКОГО ДИФРАКТОМЕТРА Советский патент 1965 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к области рентгеноструктурных исследований, ставящих своей целью определение атомной структуры материалов и их фазовый анализ при высокой температуре.

Известны высокотемпературные вакуумные приставки для рентгеновских дифрактометров с гониометрическим устройством, в которых для снятия эффекта крупнокристалличности используют колебания исследуемого образца, осуществляемые путем колебания всей камеры. Такие приставки состоят из вакуумноплотного корпуса, блока нагревателя, держателя образца и системы охлаждения. Предлагаемая приставка отличается от известных тем, что ось держателя образца, совершающая быстрые колебания, сделана подвижной относительно корпуса камеры, который связан с гониометром и совершает оборот или часть оборота за время одного исследования.

На чертеже представлена схема устройства высокотемпературной приставки для рентгеновских дифрактометров.

Высокотемпературная приставка соединена с гониометром посредством посадочной плиты с двумя прижимными винтами, которыми осуществляется предварительная юстировка прибора относительно рентгенооптических осей гониометра. Смещение, подъем и наклон верхней части приставки, необходимые для юстировки прибора, производят посредством двух пар винтов (один притягивающий, а второй отталкивающий) и угольника, что позволяет не нарушать вакуумный и термический режим приставки.

Образец 1 устанавливается на держателе 2, с которым скреплена термопара 3. Держатель установлен на керамическом конце оси 4 колебания образца. Второй конец оси стальной, из двух частей с разъемным замком, закреплен в двух подшипниках. Ось колеблется от маломощного электромотора 5 посредством рычага 6 и насадки 7 с пальцем. Для установки плоскости образца в нулевое положение, при соответствующем расположении прорези нагревателя, рычаг состоит из двух частей, допускающих взаимный разворот и фиксацию установленного положения.

Наружная поверхность верхней части стальной оси отшлифована и проходит через два резиновых кольца 8, осуществляющих вакуумное уплотнение между колеблющейся осью и дном вакуумной коробки, с которым через резиновое кольцо соединена цилиндрическая часть вакуумного корпуса 9.

Необходимый прижим осуществляется посредством винтов, пропущенных через навинченное на цилиндрическую часть корпуса кольцо-фланец 10. Оно позволяет устанавливать цилиндрическую часть вакуумного корпуса с любым разворотом относительно главной оси гониометра, обеспечивает равномерный нажим на цилиндрическую часть, позволяет регулировать зазор между крепежным кольцом дна и затягивающим бортиком, обеспечивает доступ к деталям, смонтированным на цилиндрической части, и упрощает изготовление, сборку и юстировку приставки. Сверху цилиндрическая часть корпуса через резиновое кольцо и свинчивающееся кольцо-фланец соединена с крышкой вакуумного корпуса 11.

По оси приставки на крышке корпуса установлено подвижное вакуумное уплотнение 12 для соединения вращающейся приставки с неподвижной вакуумной системой и азотной ловушкой. Уплотнение представляет собой два резиновых кольца, закрепленных вакуумплотно по большому диаметру в зажиме крышки приставки и прижатых по меньшему диаметру к неподвижной отшлифованной части трубопровода.

Блок нагревателей состоит из двух половин 13 керамической основы с фланцем с отверстиями по образующей для укладки спирали. Донные отверстия цилиндра закрыты кольцевыми крышками, через которые вводят ось держателя образца и термопары. Керамические половины основы окружены четырьмя металлическими тепловыми отражательными экранами 14-17. Для изготовления металлических элементов блока нагревателя используют тугоплавкие металлы (молибден, тантал, никель).

В экваториальной плоскости приставки блок нагревателей имеет прорези для пропуска прямого и дифрагированного рентгеновских пучков. Прорези расположены в цилиндрической части вакуумного корпуса, в теплозащитных экранах и в керамике. На внешнем теплозащитном экране имеется приспособление для крепления селективного фильтра 18 рентгеновского излучения. Прорезь в вакуумном корпусе закрыта вакуумноплотным бериллием, «прозрачным» для рентгеновских лучей (толщина фольги около 0,2 мм).

Чтобы избежать вредного разогрева вакуумного корпуса, камера охлаждается проточной водой, протекающей по каналам 19.

Высокотемпературная приставка для рентгеновского дифрактометра с гониометрическим устройством, состоящая из вакуумно-плотного корпуса, блока нагревателя, держателя образца и системы охлаждения, отличающаяся тем, что, с целью уменьшения нагрузок на кинематические узлы гониометрического устройства, ось держателя образца, совершающая быстрые колебания, сделана подвижной относительно корпуса камеры, который связан гониометрическим устройством и совершает оборот или часть оборота за время одного исследования.