АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ СПЕКТРОМЕТР Российский патент 1998 года по МПК G01N21/74 

Изобретение относится к устройствам для анализа проб на содержание элементов методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием эффекта Зеемана.

Известен атомно-абсорбционный спектрометр, осуществляющий принцип обратного эффекта Зеемана, который содержит оптически связанные трубчатую печь сопротивления, источник резонансного излучения, электромагнит, оптическую систему и систему обработки сигналов.

Электромагнит с магнитопроводом и полюсными наконечниками имеет C-образную форму. В воздушном зазоре полюсных наконечников расположена трубчатая печь сопротивления, при этом ее продольная ось симметрии совпадает с продольной осью симметрии полюсных наконечников электромагнита.

Электромагнит закреплен на корпусе спектрометра и в магнитопроводе выполнены оптические отверстия. Оптическая система спектрометра включает в себя входной и выходной объективы, а так же монохроматор и фотоэлектрический преобразователь, жестко закрепленные на корпусе внутри его.

Трубчатая печь сопротивления через токоподводящие электроды и промежуточные детали закреплена на магнитопроводе электромагнита, при этом токоподводящие электроды имеют каналы для подвода инертного газа к внешней поверхности трубчатой печи сопротивления (см. заявку ФРГ N 3809212, G 01 N 21/71, 1989).

К недостаткам известного решения можно отнести то, что соблюдение требований к соосности трубчатой печи сопротивления, оптических отверстий магнитопровода электромагнита и собирающих оптических элементов (зеркал) входного и выходного объективов представляет собой определенную сложность. Из-за того, что объективы закреплены на корпусе, необходимо обеспечивать высокую точность выполнения самого корпуса, всех переходных деталей, с помощью которых на корпусе спектрометра крепятся элементы оптической системы, а также необходимо устанавливать сферические зеркала на специальных юстировочных узлах, обеспечивающих их перемещение относительно всех координатных осей и поворот относительно двух из них.

Также одним из недостатков известного спектрометра является то, что в нем отсутствует подача инертного газа во внутреннюю полость трубчатой печи сопротивления, что приводит к уменьшению срока службы печи и ухудшает аналитические характеристики.

Задачей изобретения является создание такого атомно-абсорбционного спектрометра, который позволил бы обеспечить точность измерений за счет того, что отклонение осей конструктивных элементов, через которые проходит оптическая ось спектрометра, от общей оптической оси может быть значительно уменьшено более простыми и надежными средствами, что позволяет, с использованием конструктивно простых, средней точности, элементов оптической системы (собирающих линз, монохроматора) обеспечить высокую чувствительность прибора.

Поставленная задача решается тем, что в атомно-абсорбционном спектрометре, содержащем корпус и оптически связанные трубчатую печь сопротивления, источник резонансного излучения, электромагнит с оптическими отверстиями в магнитопроводе, оптическую систему с входным и выходным объективами и систему обработки сигналов, при этом электромагнит закреплен на корпусе, а трубчатая печь сопротивления конструктивно связана с магнитопроводом электромагнита и расположена в воздушном зазоре его полюсных наконечников, согласно изобретению, входной и выходной объективы оптической системы жестко закреплены непосредственно на магнитопроводе в оптических отверстиях его.

Кроме того, входной и выходной объективы оптической системы снабжены штуцерами для подачи инертного газа во внутреннюю полость трубчатой печи сопротивления.

При этом один из объективов снабжен средством для регулирования положения его оптического элемента относительно трубчатой печи сопротивления.

Изобретение поясняется чертежами и следующим примером выполнения: 2 на фиг. 1 изображен продольный горизонтальный разрез атомно-абсорбционного спектрометра; на фиг. 2 изображен продольный вертикальный разрез электротермического атомизатора; на фиг. 3 изображен разрез по узлу крепления трубчатой печи сопротивления; на фиг. 4 изображен разрез по съемной пластине.

Атомно-абсорбционный спектрометр состоит из корпуса 1 (фиг. 1, 2) закрепленного на нем электротермического атомизатора 2 (далее ЭТА), включающего в себя электромагнит 3 с катушками 4, 5 и магнитопроводом 6, трубчатую печь сопротивления 7 (фиг. 3, 4), термоизоляционные вкладыши 8, 9, съемные пластины 10, 11 и токоподводящие стойки 12, 13.

Оптическая система спектрометра состоит из входного 14 и выходного 15 объективов с линзами 16, 17 и монохроматора 18, на выходе которого установлен фотоэлектрический преобразователь 19. Входной 14 и выходной 15 объективы устанавливаются на магнитопроводе 6 соосно оси 20 оптических отверстий 21, 22. Выходной объектив 15 снабжен устройством для перемещения линзы 17 вдоль оптической сои 20 содержащим, закрепленный на магнитопроводе 6 стакан 23, снабженный центрирующим выступом 24, посаженным в оптическое отверстие 22. В резьбе стакана 23 установлена оправа 25 с линзой 17. На резьбовой поверхности оправы 25 размещена гайка 26, соединенная штангой 27 с маховиком 28, вращающимся в подшипнике 29. На стакане 23 жестко закреплена шпонка 30, предохраняющая от поворота оправу 25, в которой выполнен соответствующий паз 31.

На входном 14 и выходном 15 объективах закреплены штуцера 32, 33, через которые во внутренние полости объективов 14, 15 и, соответственно, оптические отверстия 21, 22 подается инертный газ, например, аргон (Ar).

Трубчатая печь сопротивления 7 выполнена в виде трубки с коническими концами 34, которые в рабочем положении ЭТА центрируются в конических отверстиях термоизоляционных вкладышей 8, 9, запрессованных в гнездах съемных пластин 10, 11, устанавливаемых без зазора в полости токоведущих стоек 12, 13.

В каждой съемной пластине 10, 11 выполнен канал 35 для охлаждающей жидкости (воды) и 36 для подачи инертного газа (Ar) в отверстия 37, 38 термоизоляционных вкладышей 8, 9. Отверстие 37 служит для подачи инертного газа на торцы вкладышей 8, 9 и в воздушные зазоры между ними и полюсами наконечниками 39 магнитопровода 6, а отверстие 38 служит для подачи инертного газа в полость 40, образуемую термоизоляционными вкладышами 8, 9 вокруг трубчатой печи сопротивления 7.

Трубчатая печь сопротивления 7 имеет в боковой стенке отверстие 41 для подачи во внутреннюю полость дозированного объема аликвоты анализируемой пробы.

ЭТА 2 представляет собой единую жесткую конструкцию, снабженную основанием 42, на котором закреплены электромагнит 3 и неподвижная токоподводящая стойка 12.

Атомно-абсорбционный спектрометр также содержит источник резонансного излучения 43 и систему обработки сигналов 44.

Атомно-абсорбционный спектрометр работает следующим образом. Излучение источника резонансного излучения 43 с помощью собирающей линзы 16 собирается в сходящийся пучок, который проходит через оптическое отверстие 21 электромагнита и трубчатую печь сопротивления 7.

На обмотки 4, 5 электромагнита подается переменное сетевое напряжение. Между полюсными наконечниками 39 электромагнита, в воздушном зазоре, создается переменное магнитное поле сетевой частоты, направленное параллельно продольной оси симметрии трубчатой печи сопротивления 7.

В трубчатую печь сопротивления 7 дозируется аликвота анализируемой пробы. На трубчатую печь сопротивления 7 подается напряжение питания, в результате чего печь 7 нагревается до температуры, достаточной для атомизации определяемого элемента.

Анализируемая проба испаряется и внутри трубчатой печи сопротивления 7 образуется пар пробы, содержащий атомы определяемого элемента и фон (молекулы и частицы, могущие поглощать резонансное излучение).

После поглощения (атомного и фонового-неатомного) резонансного излучения расходящийся пучок этого излучения проходит через оптическое отверстие 22 в электромагните 3 и с помощью собирающей линзы 17 фокусируется на входной щели монохроматора 18, который выделяет спектральный интервал, содержащий только аналитическую резонансную линию определяемого элемента. Перед выходной щелью монохроматора 18 расположен фотоэлектрический преобразователь 19, преобразующий излучение в электрический ток, величина которого прямо пропорциональна интенсивности падающего излучения. С фотоэлектрического преобразователя 19, электрический сигнал поступает в систему обработки сигналов 44.

Благодаря установки обоих объективов входного 14 и выходного 15 на магнитопроводе 6 электромагнита 3 и их базировке с помощью центрирующих выступов 24 непосредственно в оптических отверстиях 21, 22, можно обеспечить потери мощности светового потока источника резонансного излучения 43 не более 10% от общей его мощности. При этом все детали ЭТА 2 и оптической системы (монохроматора, линзы, детали объективов) изготавливаются на универсальном оборудовании и имеют общепринятую в машиностроении "нормальную" точность,
Подача инертного газа во внутренние полости обоих объективов 14, 15 и далее в оптические отверстия 21, 22 магнитопровода 6 создает струю газа заполняющего через торцевые отверстия внутреннюю полость трубчатой печи сопротивления 7. Таким образом, исключается взаимодействие нагретой внутренней полости печи сопротивления 7 с окружающей средой, что приводит к увеличению срока службы печи и улучшению аналитических характеристик прибора.

Наличие выходного объектива 15 с регулируемым в больших пределах положением линзы 17 (порядка 50 мм) позволяет фокусировать световой поток от источника резонансного излучения 43, проходящий через внутреннюю полость трубчатой печи сопротивления 7, на входной щели монохроматора 18 при различных длинах волн, соответствующих аналитической резонансной линии определяемого элемента, что позволяет существенно (до нескольких раз) повысить мощность светового потока на входе монохроматора 18 и, соответственно, уровень сигнала фотоэлектрического преобразователя 19.

Изобретение относится к атомно-абсорбционным спектрометрам, осуществляющим принцип обратного эффекта Зеемана. Сущность изобретения: спектрометр содержит оптически связанные трубчатую печь сопротивления, источник резонансного излучения, электромагнит, оптическую систему с входным и выходным объективами и систему обработки сигналов. Оба объектива жестко закреплены непосредственно на магнитопроводе электромагнита в оптических отверстиях его, а, кроме того, снабжены штуцерами для подачи инертного газа во внутреннюю полость трубчатой печи сопротивления. При этом один из объективов имеет средство для регулирования положения линзы относительно трубчатой печи сопротивления. 2 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Атомно-абсорбционный спектрометр, содержащий корпус и оптически связанные трубчатую печь сопротивления, источник резонансного излучения, электромагнит с оптическими отверстиями в магнитопроводе, оптическую систему с входным и выходным объективами и систему обработки сигналов, при этом электромагнит закреплен на корпусе, а трубчатая печь сопротивления конструктивно связана с магнитопроводом электромагнита и расположена в воздушном зазоре его полюсных наконечников, отличающийся тем, что входной и выходной объективы оптической системы жестко закреплены непосредственно на магнитопроводе в оптических отверстиях его. 2. Спектрометр по п. 1, отличающийся тем, что входной и выходной объективы оптической системы снабжены штуцерами для подачи инертного газа во внутреннюю полость трубчатой печи сопротивления. 3. Спектрометр по п. 1, отличающийся тем, что один из объективов снабжен средством для регулирования положения его оптического элемента относительно трубчатой печи сопротивления.